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研究生:張華強
研究生(外文):Hua-ChiangChang
論文名稱:以流體化床反應器開發均相成核與結晶之新穎除磷技術
論文名稱(外文):Development of Novel Phosphate Removal Technology by Homogeneous Nucleation and Crystallization in Fluidized-Bed Reactor (FBR)
指導教授:黃耀輝黃耀輝引用關係
指導教授(外文):Yao-Hui Huang
學位類別:碩士
校院名稱:國立成功大學
系所名稱:化學工程學系碩博士班
學門:工程學門
學類:化學工程學類
論文種類:學術論文
論文出版年:2012
畢業學年度:100
語文別:中文
論文頁數:107
中文關鍵詞:流體化床結晶異相成核均相成核除磷
外文關鍵詞:Fluidized-bed crystallizationheterogeneous nucleationhomogeneous nucleationphosphate removal
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  本研究以淨化廢水含磷成分為宗旨,藉由流體化床反應器開發出一項新穎均相成核與結晶技術,達到回收單一成分、低含水分之磷酸金屬鹽結晶顆粒之永續資源化理念。首先,本實驗使用Ba2+、Sr2+當作反應的金屬藥劑,以化學沉澱法分別探討Ba2+、Sr2+於不同pH、金屬磷酸比 (Ba/P、Sr/P) 的條件下的除磷效率及汙泥組成種類。爾後,再以沉澱法所得數據結果為基礎,調整流體化床等各項參數,包括水利條件 (上流速度、截面負荷) 與出流pH等,開發均相成核與結晶之除磷技術。流體化床均相成核及結晶技術可以改善化學沉澱步驟產生大量污泥的二次汙染問題,並且在維持高除磷效率同時,得到具有經濟價值之低含水率結晶珠,有別於傳統流體化床技術必須利用SiO2等材質做為擔體所得到的異相成核結晶。
  化學沉澱法結果顯示,Ba2+系統中,磷酸金屬鹽沉澱物組成分與溶液平衡pH值(pHf)及金屬沉澱劑加藥量(Ba2+)相關,如BaHPO4、Ba5(PO4)3(OH),並直接影響除磷效率的優劣;此外,Sr2+則是以形成Sr5(PO4)3(OH)與SrHPO4之磷酸金屬鹽沉澱物為主, pHf 大於7會形成Sr5(PO4)3(OH),此時金屬沉澱劑加藥量(Sr2+)為主要影響因子。
  流體化床均相成核與結晶之結果顯示,添加金屬藥劑Ba2+與Sr2+可以成功產出均相磷酸金屬鹽結晶珠,其中水力條件並不會影響去除率及結晶率,並且粒徑分佈會受到過飽和度的影響,以此實驗參數運用到其他金屬離子進行流體化床除磷之均相成核反應,例如:鈣、鎂、錳、銅等,發現只要將水力條件經過適當的修正,也能夠成功產出各式磷酸金屬鹽結晶珠。

  This work explores a novel homogeneous nucleation and crystallization technology using a Fluidized-bed reactor (FBR) for phosphate removal. Meanwhile, a support-free metallic phosphate orb with high purity and low water content can be generated. First, Ba2+ and Sr2+ cations were used as the coagulant reagent to carry out the chemical precipitation. The optimal conditions for precipitating the metallic phosphate sludge could be determined by the assessment of experimental parameters, including pH and molar ratios of metal to phosphate (Ba/P、Sr/P). Second, on the basis of the optimal conditions in chemical precipitation process, the hydraulic system (up-flow speed and cross-section loading) and effluent pH in FBR were further discussed to obtain the metallic phosphate orb through the homogeneous nucleation and crystallization mechanism. The homogeneous nucleation and crystallization process has proven to successfully solve the problems of producing large amounts of sludge in conventional chemical precipitation method.
  In chemical precipitation stage, the phosphate removal and the components of sludge would strongly depend on the pH and Ba/P molar ratio. The precipitates could be BaHPO¬4 and Ba5(PO4)3OH by pH condition at the corresponding values. On the other hand, the majority of precipitates using Sr2+ is Sr5(PO4)3(OH) and SrHPO4, and the efficiency of phosphate removal is affected by the Sr/P molar ratio.
  In homogeneous nucleation and crystallization stage, the hydraulic condition did not affect the total phosphate removal (TP%) and crystallization ratio of phosphate (CP%). Besides, the extent of supersaturation by controlling the effluent pH played an important role on the particle size distribution of metallic phosphate orb. Finally, the homogeneous nucleation and crystallization process was undertaken using Ca2+, Mg2+, Mn2+ and Cu2+ cations to in turn experience the phosphate removal by the careful examination of hydraulic conditions.

摘要 I
Abstract II
誌謝 IV
目錄 VI
表目錄 IX
圖目錄 X
第一章 緒論 1
1-1研究緣起 1
1-2研究目的與內容 3
第二章 文獻回顧 4
2-1磷酸鹽的性質 4
2-2除磷技術簡介 6
2-3除磷技術之文獻回顧 8
2-3-1化學混凝法除磷之文獻回顧 8
2-3-2流體化床結晶除磷之文獻回顧 9
2-4化學混凝法簡介 13
2-5流體化床結晶技術簡介 15
2-5-1流體化床結晶技術之沿革與發展現況 15
2-5-2流體化床結晶技術之原理─異相成核結晶及均相成核與結晶比較 16
2-6結晶學 18
2-6-1結晶與沉澱 18
2-6-2成核現象 20
2-6-3平衡濃度與過飽和 22
2-6-4介穩區 24
第三章 實驗設備、材料與方法 27
3-1研究流程 27
3-2實驗設備與計算公式定義 29
3-3實驗藥品 34
3-4實驗步驟 34
3-4-1化學沉澱 34
3-4-2流體化床均相成核與結晶 35
3-5水樣分析設備介紹 36
3-5-1 ICP 感應耦合電漿原子發射光譜儀 36
3-5-2 FIA 流動注入分析系統 36
3-6結晶珠特性分析 37
3-6-1 SEM 表面型態觀察 37
3-6-2 EDS 元素分析 37
3-6-3 XRD 晶相分析 38
3-7視密度測量(Apparent density) 39
第四章 結果與討論 40
4-1利用Ba2+進行化學沉澱程序除磷 40
4-1-1引言 40
4-1-2化學沉澱磷酸鋇鹽產物之預測 41
4-1-3 pHf、磷酸初濃度的影響 43
4-1-4 Ba/P莫耳比的影響 45
4-1-5磷酸鋇鹽沉澱物晶相分析 48
4-1-6磷酸鋇鹽沉澱物表面型態觀察及表面元素分析 52
4-2流體化床均相成核與結晶磷酸鋇鹽之除磷技術 55
4-2-1上流速度、截面負荷、pHe的影響 56
4-2-2成核&成長探討 63
4-2-3磷酸鋇鹽結晶珠晶相分析 66
4-2-4磷酸鋇鹽結晶珠表面型態觀察及表面元素分析 69
4-3利用Sr2+進行化學沉澱程序除磷 72
4-3-1化學沉澱磷酸鍶鹽產物之預測 72
4-3-2 pHf的影響 74
4-3-3 Sr/P莫耳比的影響 75
4-3-4磷酸鍶鹽沉澱物晶相分析 78
4-3-5磷酸鍶鹽沉澱物表面型態觀察及表面元素分析 80
4-4流體化床均相成核與結晶磷酸鍶鹽之除磷技術 82
4-4-1 pHe的影響與成核&成長探討 82
4-4-2磷酸鍶鹽結晶珠晶相分析 85
4-4-3磷酸鍶鹽結晶珠表面型態觀察及表面元素分析 86
4-5利用其他金屬離子進行流體化床均相成核與結晶實驗 87
4-5-1流體化床均相成核與結晶磷酸鈣鹽之除磷技術 88
4-5-2流體化床均相成核與結晶磷酸鎂鹽之除磷技術 91
4-5-3流體化床均相成核與結晶磷酸錳鹽之除磷技術 94
4-5-4流體化床均相成核與結晶磷酸銅鹽之除磷技術 97
4-6結晶珠視密度分析 100
第五章 結論與建議 101
5-1結論 101
5-1-1化學沉澱磷酸鋇鹽之除磷技術 101
5-1-2化學沉澱磷酸鍶鹽之除磷技術 101
5-1-3流體化床均相成核與結晶技術 102
5-2建議 104
參考文獻 105


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1. [10] 王和源、蔡志榮,「應用Delphi 和AHP 方法評估漁港轉型遊艇港適宜性之研究-以高雄市漁港為例」,技術學刊,第二十六卷,第二期,2011,第87~94頁。
2. [10] 王和源、蔡志榮,「應用Delphi 和AHP 方法評估漁港轉型遊艇港適宜性之研究-以高雄市漁港為例」,技術學刊,第二十六卷,第二期,2011,第87~94頁。
3. [10] 王和源、蔡志榮,「應用Delphi 和AHP 方法評估漁港轉型遊艇港適宜性之研究-以高雄市漁港為例」,技術學刊,第二十六卷,第二期,2011,第87~94頁。
4. [10] 王和源、蔡志榮,「應用Delphi 和AHP 方法評估漁港轉型遊艇港適宜性之研究-以高雄市漁港為例」,技術學刊,第二十六卷,第二期,2011,第87~94頁。
5. [7] 李文福、何正得,「企業推行有害物質流程管理(HSPM)之研究」,工程科技與教育學刊,第八卷,第一期,2011,第96~119頁。
6. [7] 李文福、何正得,「企業推行有害物質流程管理(HSPM)之研究」,工程科技與教育學刊,第八卷,第一期,2011,第96~119頁。
7. [7] 李文福、何正得,「企業推行有害物質流程管理(HSPM)之研究」,工程科技與教育學刊,第八卷,第一期,2011,第96~119頁。
8. [7] 李文福、何正得,「企業推行有害物質流程管理(HSPM)之研究」,工程科技與教育學刊,第八卷,第一期,2011,第96~119頁。
9. [6] 王和源、蔡志榮,「應用Delphi 和AHP 方法評估漁港轉型遊艇港適宜性之研究-以高雄市漁港為例」,技術學刊,第二十六卷,第二期,2011,第87-94頁。
10. [6] 王和源、蔡志榮,「應用Delphi 和AHP 方法評估漁港轉型遊艇港適宜性之研究-以高雄市漁港為例」,技術學刊,第二十六卷,第二期,2011,第87-94頁。
11. [6] 王和源、蔡志榮,「應用Delphi 和AHP 方法評估漁港轉型遊艇港適宜性之研究-以高雄市漁港為例」,技術學刊,第二十六卷,第二期,2011,第87-94頁。
12. [6] 王和源、蔡志榮,「應用Delphi 和AHP 方法評估漁港轉型遊艇港適宜性之研究-以高雄市漁港為例」,技術學刊,第二十六卷,第二期,2011,第87-94頁。
13. [5] 曾耀煌、賴冠宏、王榆嘉,「綠色供應鏈管理實務與組織績效關係之研究-以資訊科技為調節效果」,商管科技季刊,第十二卷,第一期,2011,第23-51頁。
14. [5] 曾耀煌、賴冠宏、王榆嘉,「綠色供應鏈管理實務與組織績效關係之研究-以資訊科技為調節效果」,商管科技季刊,第十二卷,第一期,2011,第23-51頁。
15. [5] 曾耀煌、賴冠宏、王榆嘉,「綠色供應鏈管理實務與組織績效關係之研究-以資訊科技為調節效果」,商管科技季刊,第十二卷,第一期,2011,第23-51頁。