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研究生:許楊豪
研究生(外文):Yang-HaoHsu
論文名稱:熱處理對鎳-鈷氧化物晶體結構及電性之影響
論文名稱(外文):Effects of heat-treatment on crystal structure and electrical property of nickel-cobalt oxide
指導教授:方冠榮
指導教授(外文):Kuan-Zong Fung
學位類別:碩士
校院名稱:國立成功大學
系所名稱:材料科學及工程學系碩博士班
學門:工程學門
學類:材料工程學類
論文種類:學術論文
論文出版年:2012
畢業學年度:100
語文別:中文
論文頁數:74
中文關鍵詞:鎳鈷氧化物尖晶石結構
外文關鍵詞:NiCo2O4spinel structure
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本研究使用的NiCo2O4鎳鈷氧化物為一具尖晶石結構(spinel structure )[1]之P型半導體材料,具有低電阻率,且可應用在透明導電氧化物(Transparent Conducting Oxide, TCO) [2]上。
  本研究利用硝酸鹽類配製鎳、鈷比例分別為莫耳比1 : 2,1 : 1與2 : 1之鎳鈷前驅物。鎳 : 鈷莫耳比為1 : 2時,以300˚C煅燒24小時後即可獲得NiCo2O4純相粉末。並觀察分別經由500˚C、1000˚C與1500˚C熱處理後對材料的結構之影響。將熱處理的溫度提高,NiCo2O4相比例逐漸減少;當熱處理溫度達到1000˚C以上,NiCo2O4相將全轉變為(Ni, Co)O岩鹽結構。
將此鎳 : 鈷莫耳比為1 : 2的前驅粉體以乾壓成型製成生胚,並以1500˚C燒結6小時後製備成靶材,在熱處理的升溫過程中,結構將由尖晶石結構轉變為(Ni, Co)O岩鹽結構。因此,本研究另分別利用較低溫度300˚C、400˚C、500˚C與600˚C對已相變之靶材進行熱處理,期望其能由(Ni, Co)O岩鹽結構轉為低溫穩定之NiCo2O4尖晶石結構。由實驗結果觀察到於600˚C熱處理12小時後,(Ni, Co)O岩鹽結構將開始相轉變為NiCo2O4,在600˚C熱處理時間達到120小時後,NiCo2O4相比例達58.6%,而將熱處理時間再延長至360個小時後,NiCo2O4相比例並沒有明顯的變化。
本研究使用此具(Ni, Co)O岩鹽結構的靶材分別於氬氣與氧氣下進行濺鍍製程,並由X-ray繞射分析觀察到濺鍍沈積薄膜之結構皆為非晶質,而將此初鍍膜以600˚C進行熱處理120小時後,將使得初鍍膜形成尖晶石結構之NiCo2O4,並使得濺鍍薄膜之電阻率降低;於氧氣氣氛下濺鍍之初鍍膜,並以氧氣氣氛進行熱處理120小時後,電阻率由4.21 x 10-1Ω.cm下降至5.41 x 10-2 Ω.cm。

NiO and CoO may react and form a low-resisitivity spinel structure with P-type conducting behavior and become one of transparent conducting oxides. In this study, nickel and cobalt nitrates with adequate ratio were mixed and heated at 300˚C for 24 h. Single-phase NiCo2O4 spinel was obtained. However, when the spinel powder were heated at temperatures 500˚C, 1000˚C, and 1500˚C, (Ni, Co)O solid solution with rock-salt structure appeared with consumption of NiCo2O4 spinel. At temperatures greater than 1000˚C, most spinel phases converted into the rock-salt phases.
To obtain a sputtering target consisting of nickel-cobalt oxides, the powder compact was sintered at 1500˚C for 6 h in air. Subsequently, low-temperature annealing was conducted to convert (Ni, Co)O with rock-salt structure into NiCo2O4 spinel. Spinel phase gradually appeared after annealing at adequate temperatures. For example, after annealing at 600˚C for 120 h, as high as 58.6% of (Ni, Co)O transformed to NiCo2O4 spinel.
To obtain a thin film of nickel-cobalt spinel, RF magnetron sputtering deposition method was adopted using (Ni, Co)O target under Ar or O2 atmosphere. The as-deposited film showed amorphous structure. With annealing at 600˚C for 120 h, a thin film of nickel-cobalt oxides showing spinel structure was obtained. The electrical property of spinel film was measured using 4-probe technique. The reduction in resistivity from 4.21 x 10-1Ω.cm down to 5.41 x 10-2 Ω.cm was observed.

總目錄
中文摘要 I
ABSTRACT III
誌謝 IV
總目錄 V
表目錄 IX
圖目錄 X
第一章 緒論 1
1-1前言 1
1-2研究動機與目的 2
第二章 理論與文獻回顧 3
2-1 尖晶石結構之的基本特性 3
2-2 岩鹽結構(NACL結構) 7
2-3 氧化銅液相的形成 7
2-4 濺鍍理論 8
2-5 TCO的導電原理 11
第三章 實驗方法與步驟 13
3-1實驗流程: 13
3-2靶材之合成與製備: 14
3-3材料之選擇 16
3-4 晶體結構分析 16
3-5 SEM表面型態觀察 17
3-6 靶材導電性量測-兩點量測 17
3-7 靶材密度量測 17
3-8 濺鍍條件與流程 18
3-8-1濺鍍系統設備 19
3-9薄膜性質測試 19
3-9-1薄膜相鑑定 19
3-9-2薄膜光學性質分析 19
3-9-3薄膜片電阻值量測 20
第四章 結果與討論 22
4-1 NI:CO之不同莫耳比例對NICO2O4尖晶石相穩定性之影響 22
4-1-1 Ni : Co之莫耳比為1 : 2 22
4-1-1-1 NiCo2O4尖晶石結構之分析和導電機制 24
4-1-2 Ni : Co之莫耳比為1 : 1 28
4-1-3 Ni : Co之莫耳比為2 : 1 28
4-2溫度對NICO2O4尖晶石相穩定之影響 29
4-2-1 Ni : Co之莫耳比為1 : 2 29
4-2-2 Ni : Co之莫耳比為1 : 1 31
4-2-3 Ni : Co之莫耳比為2 : 1 33
4-2-4 NiCo2O4尖晶石結構於空氣下加熱後之反應及相轉變 35
4-3鎳鈷氧化物在不同熱處理溫度下對其電性之影響 36
4-3-1 Ni : Co之莫耳比為1 : 2 36
4-3-2 Ni : Co之莫耳比為1 : 1 38
4-3-3 Ni : Co之莫耳比為2 : 1 40
4-4尖晶石NICO2O4靶材的製備及其薄膜的濺鍍 41
4-4-1不同低溫熱處理條件對靶材相變化之影響 43
4-4-2 經由不同熱處理條件結構所佔有之鎳鈷氧化物(NiCo2O4) 52
4-5添加不同助燒結劑對(NI1/3CO2/3)O靶材燒結緻密化之影響 56
4-5-1添加不同助燒結劑對靶材結構之影響 56
4-5-2 添加不同助燒結劑對靶材相對密度之影響 59
4-5-3 添加不同助燒結劑對靶材顯微結構之影響 59
4-6在不同氣氛下濺鍍對薄膜結構之影響 64
4-7薄膜在不同熱處理條件下對結構及電性之影響 68
第五章 結論 70
參考文獻 73


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