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研究生:盧普良
研究生(外文):Pu-Liang Ru
論文名稱:鉑-二氧化錳與鉑-聚二苯胺修飾玻璃碳電極測定對苯二酚、鄰苯二酚以及亞硝酸鹽
論文名稱(外文):Determination of hydroquinone, catechol and nitrite at Pt-MnO2 and Pt-polydiphenylamine modified glassy carbon electrodes
指導教授:陳生明
指導教授(外文):Sheng-Ming Cheng
口試委員:洪偉修華沐怡黃國林曾添文
口試日期:2012-07-12
學位類別:碩士
校院名稱:國立臺北科技大學
系所名稱:化學工程研究所
學門:工程學門
學類:化學工程學類
論文種類:學術論文
論文出版年:2012
畢業學年度:100
語文別:中文
論文頁數:60
中文關鍵詞:過錳酸鉀氯鉑酸鉀對苯二酚鄰苯二酚二苯胺亞硝酸納鄰苯二甲酸氫鉀聚二苯胺奈米微粒亞硝酸鹽氧化計時安培法
外文關鍵詞:Potassium manganatePotassium chloroplatinateHydroquinoneCatecholDiphenylamineSodium NitritePotassium Hydrogen PhthalatePolydiphenylaminePlatinumnanoparticlenitrite oxidationamperometry.
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本研究主要分為兩部分來討論,第一部份我們使用電化學方法製備了鉑-二氧化錳玻璃碳電極,使用循環伏安法和微分脈衝伏安法分析鉑-二氧化錳薄膜修飾電極的電催化特性應用於對苯二酚和鄰苯二酚的並存偵測,利用掃描式電子顯微鏡的特性觀察薄膜的表面形態,這薄膜的表面形態顯示良好的電催化特性並有助於對苯二酚和鄰苯二酚的氧化還原反應,利用循環伏安法分析薄膜偵測對苯二酚和鄰苯二酚的混合溶液顯示出良好的氧化還原波峯,利用微分脈衝伏安法分析鉑-二氧化錳修飾玻璃碳電極偵測對苯二酚和鄰苯二酚的混合溶液,出現明顯的還原波峯,鉑-二氧化錳修飾電極當中的鉑有助於電極表面的電子轉移,可以增加2倍的電流,不同濃度的對苯二酚和鄰苯二酚的偵測結果以線性迴歸表示,偵測的濃度範圍分別為15.7至427 μM 和 19.6至427 μM。
第二部份是利用鉑奈米微粒的特性應用在電催化和感測器上,為了提供一個穩定的載體以穩定鉑沉積和避免污損,本研究藉由電化學方法合成鉑-聚二苯胺複合薄膜沉積在玻璃碳電極上,而利用掃描式電子顯微鏡和電化學阻抗頻譜研究鉑-聚二苯胺複合薄膜特性。使用掃描式電子顯微鏡進行研究,顯示出鉑奈米微粒在聚二苯胺表面有良好的附著性,藉由循環伏安法和計時安培法可研究鉑-聚二苯胺複合薄膜修飾電極的電催化特性,應用在亞硝酸根離子的氧化。循環伏安圖顯示出使用鉑-聚二苯胺複合薄膜修飾電極偵測亞硝酸根離子產生的氧化波峰電壓在0.85 V,在測試過程中的氧化波峰電壓偏移了0.33 V,由此可顯示出鉑-聚二苯胺複合薄膜良好的電催化活性,接續使用計時安培法進行鉑-聚二苯胺複合薄膜測定亞硝酸鹽的定量分析,結果顯示出偵測亞硝酸鹽的濃度範圍可從1 μM至10.6 mM,有良好的線性範圍及不到1秒的應答時間,此鉑-聚二苯胺的複合材料可應用於電化學分析和感測器。


Part I: In this study, we report the fabrication of Pt and MnO2 onto a glassy carbon electrode with by electrochemical method. The electrocatalytic property of MnO2-Pt film modified electrode for the simultaneous determination of hydroquinone (HQ) and catechol (CC) was studied by cyclic voltammetry (CV) and differential pulse voltammetry (DPV). The surface morphology of the films was characterized by scanning electron microscopy (SEM). The film showed good electrocatalytic activity towards the redox reaction of HQ and CC. CV of the film in a mixture of HQ and CC showed well defined redox peaks. DPV of the HQ and CC at MnO2-Pt modified GCE showed well separated cathodic peaks for HQ and CC. The Pt in the MnO2-Pt film helps the facile electron transfer from MnO2 to the GCE surface, thereby, increasing the current by two folds. The linear range of detection of HQ and CC were 15.7 to 427 μM and 19.6 to 427 μM respectively.
PartⅡ:Platinum nanoparticles found very wide application in electrocatalysis and sensor applications. However, Pt must be deposited in a stable matrix to increase stability and avoid fouling. In this work polydiphenylamine-Pt (Pt-PDPA) composite has been synthesized by electrochemical method on glassy carbon electrode. Pt- PDPA has been characterized by scanning electrochemical microscopy (SEM) and electrochemical impedance spectroscopy (EIS). The SEM studies showed well dispersed Pt nanoparticles on PDPA surface. The electrocatalytic activity of Pt-PDPA film modified electrode towards the oxidation of NO2– was studied by cyclic voltammetry and amperometry. Cyclic voltammograms showed that NO2– undergoes irreversible oxidation at 0.85 V at Pt-PDPA modified electrode which 0.33V less than that of bare GCE. This shows the efficient electrocatalytic activity of the composite film. The electroanalytical application of the composite film was done by amperometric technique. The film shows a response time of less than 1 s and a wide linear range of detection from 1 μM to 10.6 mM. Pt-PDPA is a promising material for electrochemical and biosensor applications.


目 錄
中文摘要 ….i
英文摘要…………………………………………………………………….
iii
誌謝…………………………………………………………………………...v
目錄……………………………………………………………………….....
圖目錄……………………………………………………………………….
ix
第一章 緒論 .1
1.1 感測器簡介 ...1
1.1.1 感測器定義 .1
1.1.2 化學感測器 ...2
1.2 修飾電極簡介 ...4
1.2.1 化學修飾電極 .4
1.2.2 化學修飾電極的應用 .6
1.2.3 鍵結能力較弱之修飾方式………………………………..7
1.2.4 鍵結能力較強之修飾方式………………………………..8
1.3 有機高分子修飾薄膜電極 9
1.4 電化學分析方法 ..10
1.5 藥品簡述 ..11
1.5.1 過錳酸鉀(Potassium manganate) ..11
1.5.2 氯鉑酸鉀(Potassium chloroplatinate,Pt) ..12
1.5.3 對苯二酚(Hydroquinone,HQ) ..12
1.5.4 鄰苯二酚(Catechol,CC) ..13
1.5.5 二苯胺(Diphenylamine,DPA) 13
1.5.6 亞硝酸納(Sodium Nitrite) 14
1.5.7 鄰苯二甲酸氫鉀(Potassium Hydrogen Phthalate) 14
第二章 實驗藥品設備和分析方法 16
2.1實驗藥品 16
2.2實驗設備和分析方法 16
2.2.1循環伏安法 16
2.2.1.1 原理 16
2.2.1.2 實驗方法 19
2.2.1.3 實驗裝置 19
2.2.2微分脈衝伏安法 20
2.2.3 掃描式電子顯微鏡 20
2.2.4 X射線能量散佈分析 21
2.2.5 旋轉環-碟電極(RRDE) 22
2.2.5.1 原理 22
2.2.5.2 實驗方法 22
2.2.5.3 實驗裝置 23
2.2.6 電化學阻抗頻譜圖(EIS) 23
2.2.6.1 電化學阻抗頻譜圖介紹 23
2.2.6.2 常見等效電路元件之物理意義 28
第三章 製備鉑-二氧化錳修飾玻璃碳電極應用在對苯二酚和鄰苯二酚
的並存偵測………………………………………………………....31
3.1簡介……………………………………………………………......31
3.2 結果與討論…………………………………………………………32
3.2.1製備MnO2-Pt 修飾電極…………………………………......32
3.2.2利用MnO2-Pt修飾電極應用於偵測HQ和CC的電化學性質
…………………………………………………………….......33
3.2.3利用MnO2-Pt修飾電極應用在不同掃描速率下的研究
…………………………………………………………………..34
3.2.4利用不同的電極使用微分脈衝伏安法研究電催化還原HQ
和CC………………………………………………………….34
3.2.5使用微分脈衝伏安法研究HQ和CC的定性及定量偵測
…………………………………………………………………35
3.2.6使用微分脈衝伏安法研究CC和HQ的定性及定量偵測
…………………………………………………………………..35
3.2.7使用MnO2-Pt/GCE應用在HQ和CC的並存偵測
……………………………………………………………………35
3.2.8使用掃描式電子顯微鏡對Pt等三種不同薄膜表面形態的觀測研究……………………………………………………………..36
3.3 結論…………………………………………………………………….36第四章 製備鉑-聚二苯胺複合修飾玻璃碳電極應用在亞硝酸鹽的偵測……..38
4.1 簡介…………………………………………………………………….38
4.2 結果與討論…………………………………………………………….39
4.2.1製備Pt-PDPA複合修飾電極…………………………………..39
4.2.2 DPA的電聚合作用……………………………………..……....39
4.2.3不同修飾薄膜表面形態的研究………………………………..40
4.2.4 電化學阻抗頻譜的研究……………………………………….40
4.2.5 製備不同電極偵測NO2–的電化學反應………………………40
4.2.6 計時安培法使用GCE/Pt-PDPA應用在NO2–的偵測………..41
4.3 結論……………………………………………………………………42
第五章 總結論……………………………………………………………………43
參考文獻………………………………………………………………………… 56


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