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臺灣博碩士論文加值系統

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研究生:廖適杰
研究生(外文):Shih-Chieh Liao
論文名稱:廢水中高濃度硝酸根之化學還原
論文名稱(外文):The Chemical Reduction of Wastewater Containing Nitrate in High Concentration
指導教授:黃孟槺
口試委員:王滿生王文林忠永潘本立
口試日期:2012-07-12
學位類別:碩士
校院名稱:國立臺北科技大學
系所名稱:化學工程研究所
學門:工程學門
學類:化學工程學類
論文種類:學術論文
論文出版年:2012
畢業學年度:100
語文別:中文
論文頁數:90
中文關鍵詞:硼氫化鈉硝酸根氫氧化銅硫酸銅氧化還原電位
外文關鍵詞:Sodium BorotryhydrideNitrateCopper HydroxideCopper SulfateORP
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本研究主要以硼氫化鈉(NaBH4)來還原廢水中高濃度的硝酸根離子,探討硝酸鹽氮於不同實驗條件下之去除效果。實驗係以藥品級硝酸鈉(NaNO3)粉末配製模擬高濃度硝酸根之廢水,並加入不同添加量之硫酸銅(CuSO4)或氫氧化銅(Cu(OH)2)作為反應之起始劑,其中部分樣品利用5N氫氧化鈉(NaOH)水溶液調整其溶液之酸鹼濃度,再加入不同添加量之硼氫化鈉後,在60℃下反應一小時,記錄pH值與氧化還原電位(ORP)之變化。然後利用離子層析儀(Ion chromatography)檢測反應後溶液中殘留之硝酸根與亞硝酸根之濃度,探討硫酸銅
、氫氧化銅與硼氫化鈉用量以及溶液的酸鹼值對去除硝酸根之影響。此實驗可處理高達11297ppm之模擬硝酸根濃度廢液,當以硫酸銅為起始劑時,其去除率可達81%;而在某些濃度的試樣,加入硫酸銅後再調整pH至鹼性或將起始劑改成氫氧化銅時,其硝酸根離子之去除率可高達九成甚至達到完全去除的地步。本研究結果發現,此實驗在沒有加入起始劑的情況下,利用硼氫化鈉當還原劑之反應無法順利還原硝酸根。在不同pH值的條件下,pH值為10之鹼性溶液較無調整者有更佳的硝酸鹽氮之去除能力。另一方面在相同酸鹼值之條件下,當硝酸根起始濃度越來越高時,可以看出硫酸銅為起始劑時,其硝酸根的去除效果與氫氧化銅為起始劑時效果差異不大,但在成本上的考量以及藥品取得方便的情況下,選擇硫酸銅為此反應之起始劑為最佳的選擇。


In this study, sodium borotryhydride (NaBH4) was used to reduce the wastewater containing nitrate in high concentration. Experiments were conducted by preparing sodium nitrate(NaNO3) solution in high concentration as simulated wastewater, followed by adding different amounts of copper sulfate(CuSO4) or copper hydroxide(Cu(OH)2) as the catalyst for this chemical reaction. Keeping the solution in the temperature of 60℃ for one hour and observed the pH value and oxidant reduction potential (ORP) change. The sodium hydroxide(NaOH) solution with the concentration of 5N were selectively been added into some samples to adjust the solution into an alkaline condition with a pH value of 10. Ion chromatography(IC) was been chosen to detect the nitrate and nitrite concentration in the solution. Different amounts of CuSO4, Cu(OH)2, and NaBH4, were investigated to find the removal effect of nitrate, as well as the pH and ORP value in the solution. This experiment can treat the simulated wastewater with the concentration up to 11297ppm. When the CuSO4 was been added as the catalyst, the nitrate removal rate was up to 81%. In some samples which were been added CuSO4 and then adjusted the pH value to alkali or used Cu(OH)2 as the catalyst, the removal rate of nitrate was up to 90% or even complete removal. The nitrate and nitrite reduction could not be happened without the addition of Cu(OH)2 or CuSO4. The removal rate of nitrate would get better by adjusting pH to the higher level. When the initial concentration of nitrate is getting higher, the removal rate of nitrate would almost the same by adding CuSO4 or Cu(OH)2. But by considering the cost and availability, CuSO4 would be the best choice as the catalyst in this NaBH4 reduction reaction.

目錄

摘 要 i
ABSTRACT iii
誌謝 v
目錄 vi
表目錄 ix
圖目錄 xi
第一章 前言 1
第二章 文獻回顧 3
2.1 硝酸鹽氮之污染與危害 3
2.1.1 硝酸鹽氮之污染源 3
2.1.2 硝酸鹽氮之危害 4
2.1.3 飲用水及放流水之法規 5
2.1.4 硝酸鹽物種之分布 12
2.2 硝酸鹽氮之脫氮處理技術 14
2.2.1 電化學法 14
2.2.2 加熱法 14
2.2.3 光化學法 15
2.2.4 生物法 15
2.2.5 物理法 16
2.2.6 化學還原法 17
2.2.6.1 活性金屬 17
2.2.6.2 甲酸 19
2.2.6.3 聯氨 20
2.2.6.4 氫氣 22
2.2.6.5 硼氫化鈉去除硝酸鹽氮反應機制與研究現況 22
第三章 研究設計與實驗方法 24
3.1 研究內容 24
3.2 實驗材料與設備 24
3.2.1 實驗材料 24
3.2.2 實驗設備 25
3.2.2.1 X光繞射儀(X-ray diffraction, XRD) 25
3.2.2.2 離子層析儀(Ion Chromatography) 26
3.2.3 其他儀器設備: 28
3.3 實驗設計: 29
3.3.1 利用4mM與24mM硫酸銅(CuSO4)當起始劑: 30
3.3.2 利用4mM硫酸銅(CuSO4)當起始劑並調整其pH值: 30
3.3.3 利用4mM與24mM氫氧化銅(Cu(OH)2)當起始劑: 31
3.3.4 利用4mM氫氧化銅(Cu(OH)2)當起始劑並調整其pH值: 31
第四章 結果與討論 33
4.1 硼氫化鈉去除硝酸鹽氮成效 33
4.2 以硫酸銅(CuSO4)為起始劑之影響 33
4.2.1 在4mMCuSO4下反應 33
4.2.2 在24mMCuSO4下反應 37
4.2.3 在4mM CuSO4並調整pH到10之反應 41
4.3 以氫氧化銅(Cu(OH)2)為起始劑之影響 44
4.3.1 在4mM Cu(OH)2下反應 44
4.3.2 在24mMCu(OH)2下反應 48
4.3.3 在4mMCu(OH)2並調整pH到10之反應 52
4.4 硫酸銅與氫氧化銅為起始劑之去除效果比較 55
4.4.1 以4mM硫酸銅為起始劑在不同pH下之去除率比較 55
4.4.2 以4mM氫氧化銅為起始劑在不同pH下比較去除率 59
4.4.3 在pH=10情況下4mM氫氧化銅與硫酸銅之去除率比較 61
4.5 各項參數探討 64
4.5.1 pH值變化 64
4.5.2 ORP變化 66
4.5.3 氮化合物之Pourbaix圖 69
4.5.4 反應後沉澱物分析 71
4.5.5 反應方程式推導 81
第五章 結論與建議 82
5.1 結論 82
5.2 建議 84
參考文獻 86


表目錄

表2. 1 飲用水水源之污染管制項目及管制標準 6
表2. 2 放流水之管制項目及管制標準值(濃度單位:毫克卅公升) 9
表2. 3 環保署有關硝酸鹽氮之管制標準(濃度單位:毫克卅公升) 12
表3. 1硝酸鈉(NaNO3)水溶液配置與濃度對照 32
表3. 2硼氫化鈉(NaBH4)使用量及其使用方法 32
表3. 3硫酸銅(CuSO4)與氫氧化銅(Cu(OH)2)使用量及其使用方法 32
表4. 1 在4mM硫酸銅下反應後,溶液中殘留之硝酸鹽氮濃度(ppm)及去除率(%) 34
表4. 2 在4mM硫酸銅下硝酸鹽氮去除反應結束後溶液之pH值 35
表4. 3 在4mM硫酸銅下硝酸鹽氮去除反應結束後溶液之ORP值(單位:mv) 36
表4. 4 在4mM硫酸銅下亞硝酸根生成量(單位:ppm) 36
表4. 5 在24mM硫酸銅下反應後,溶液中殘留之硝酸鹽氮之濃度(ppm)及去除率(%) 38
表4. 6 在24mM硫酸銅下硝酸鹽氮去除反應結束後溶液之pH值 39
表4. 8 在24mM硫酸銅下硝酸鹽氮去除反應結束後溶液之ORP值(單位:mv) 39
表4. 9 在24mM硫酸銅下亞硝酸根生成量(單位:ppm) 40
表4. 10 在4mM硫酸銅調整到pH=10下反應後,溶液中殘留之硝酸鹽氮濃度(ppm)及之去除率(%) 41
表4. 11 在4mM硫酸銅調整到pH=10下硝酸鹽氮去除反應結束後之pH值 42
表4. 12 在4mM硫酸銅調整到pH=10下硝酸鹽氮去除反應結束後之ORP值 43
表4. 13 在4mM硫酸銅調整到pH=10下亞硝酸根生成量(單位:ppm) 43
表4. 14 在4mM氫氧化銅下反應後,溶液中殘留之硝酸鹽氮殘留濃度(ppm)及去除率(%) 45
表4. 15 在4mM氫氧化銅下硝酸鹽氮去除反應結束後之pH值 46
表4. 16 在4mM氫氧化銅下硝酸鹽氮去除反應結束後之ORP值(單位:mv) 47
表4. 17 在4mM氫氧化銅下亞硝酸根生成量(單位:ppm) 47
表4. 18 在24mM氫氧化銅下反應後,溶液中殘留之硝酸鹽氮殘留濃度(ppm)及去除率(%) 49
表4. 19 在24mM氫氧化銅下硝酸鹽氮去除反應結束後之pH值 50
表4. 20 在24mM氫氧化銅下硝酸鹽氮去除反應結束後之ORP值(單位:mv) 50
表4. 21 在24mM氫氧化銅下亞硝酸根生成量(單位:ppm) 51
表4. 22 在4mM氫氧化銅調整到pH=10下反應後,溶液中殘留之硝酸鹽氮濃度(ppm)及之去除率(%) 52
表4. 23 在4mM氫氧化銅調整到pH=10下硝酸鹽氮去除反應結束後之pH值 53
表4. 24 在4mM氫氧化銅調整到pH=10下硝酸鹽氮去除反應結束後之ORP值(單位:mv) 54
表4. 25 在4mM氫氧化銅下pH調整到10亞硝酸根生成量(單位:ppm) 54
表4. 26 本實驗之標準氧化還原電位表【48 , 49】 70




圖目錄

圖2. 1 氮的循環圖【10】 4
圖2. 2 水中無機氮各形態之pε--pH圖 13
圖3. 1 X光繞射儀 25
圖3. 2 離子層析儀 26
圖3. 3 離子管柱分離示意圖(資料來源:Dionex) 27
圖3. 4 離子層析示意圖(資料來源:Dionex) 28
圖3. 5 硼氫化鈉還原去除硝酸根之實驗流程圖 29
圖4. 1 在4mM CuSO4下硝酸根去除率 35
圖4. 2 在4mM CuSO4 下硝酸根去除量及亞硝酸根生成量 37
圖4. 3 在24mM CuSO4下硝酸根去除率 38
圖4. 4 在24mM CuSO4 下硝酸根去除量及亞硝酸根生成量 40
圖4. 5 在4mM CuSO4 pH調整到10下硝酸根去除率 42
圖4. 6 在4mM CuSO4 調整到pH=10下硝酸根去除量及亞硝酸根生成量 44
圖4. 7 在4mM Cu(OH)2下硝酸根去除率 46
圖4. 8 在4mM Cu(OH)2 下硝酸根去除量及亞硝酸根生成量 48
圖4. 9 在24mM Cu(OH)2下硝酸根去除率 49
圖4. 10 在24mM Cu(OH)2 下硝酸根去除量及亞硝酸根生成量 51
圖4. 11 在4mM Cu(OH)2 pH調整到10下硝酸根去除 53
圖4. 12 在4mM Cu(OH)2 pH調整到10下硝酸根去除量及亞硝酸根生成量 55
圖4. 13 4mM硫酸銅在不同pH值下之去除率 56
圖4. 14 硝酸根濃度為12mM情況下4mM硫酸銅pH=5與pH=10去除率比較圖 56
圖4. 15 硝酸根濃度為36mM情況下4mM硫酸銅pH=5與pH=10去除率比較圖 57
圖4. 16 硝酸根濃度為60mM情況下4mM硫酸銅pH=5與pH=10去除率比較圖 57
圖4. 17 硝酸根濃度為84mM情況下4mM硫酸銅pH=5與pH=10去除率比較圖 58
圖4. 18 硝酸根濃度為177mM情況下4mM硫酸銅pH=5與pH=10去除率比較圖 58
圖4. 19 硝酸根濃度為36mM情況下4mM氫氧化銅pH=7與pH=10去除率比較圖 59
圖4. 20 硝酸根濃度為60mM情況下4mM氫氧化銅pH=7與pH=10去除率比較圖 60
圖4. 21 硝酸根濃度為84mM情況下4mM氫氧化銅pH=7與pH=10去除率比較圖 60
圖4. 22 硝酸根濃度為177mM情況下4mM氫氧化銅pH=7與pH=10去除率比較圖 61
圖4. 23 硝酸根濃度為36mM且pH=10情況下4mM氫氧化銅與4mM硫酸銅去除率比較圖 62
圖4. 24 硝酸根濃度為60mM且pH=10情況下4mM氫氧化銅與4mM硫酸銅去除率比較圖 62
圖4. 25 硝酸根濃度為84mM且pH=10情況下4mM氫氧化銅與4mM硫酸銅去除率比較圖 63
圖4. 26 硝酸根濃度為177mM且pH=10情況下4mM氫氧化銅與4mM硫酸銅去除率比較圖 63
圖4. 27 以硫酸銅為起始劑之去除率與pH關係圖 65
圖4. 28 以氫氧化銅為起始劑之去除率與pH關係圖 65
圖4. 29 硝酸根去除反應之去除率與pH關係圖 66
圖4. 30 以硫酸銅為起始劑之去除率與ORP關係圖 67
圖4. 31 以氫氧化銅為起始劑之去除率與ORP關係圖 67
圖4. 32 硝酸根去除反應之去除率與ORP關係圖 68
圖4. 33 硝酸根去除反應之去除率與ORP關係圖(-100~250mv) 68
圖4. 34 氮化合物之Pourbaix圖 70
圖4. 35 硝酸根起始濃度為177mM情況下24mM Cu(OH)2 與13mM NaBH4反應後沉澱物之XRD 72
圖4. 36 硝酸根起始濃度為177mM情況下24mM Cu(OH)2 與13mM NaBH4反應後沉澱物 73
圖4. 37 硝酸根起始濃度為177mM情況下24mM Cu(OH)2 與26mM NaBH4反應後沉澱物之XRD 73
圖4. 38 硝酸根起始濃度為177mM情況下24mM Cu(OH)2 與26mM NaBH4反應後沉澱物 74
圖4. 39 硝酸根起始濃度為177mM情況下24mM Cu(OH)2 與52mM NaBH4反應後沉澱物之XRD 74
圖4. 40 硝酸根起始濃度為177mM情況下24mM Cu(OH)2 與52mM NaBH4反應後沉澱物 75
圖4. 41 硝酸根起始濃度為177mM情況下24mM Cu(OH)2 與78mM NaBH4反應後沉澱物之XRD 75
圖4. 42 硝酸根起始濃度為177mM情況下24mM Cu(OH)2 與78mM NaBH4反應後沉澱物 76
圖4. 43 24mM Cu(OH)2 與13、26、52、78mM NaBH4反應後沉澱物之XRD 76
圖4. 44 硝酸根起始濃度為177mM情況下4mM CuSO4 與13mM NaBH4反應後沉澱物之XRD 77
圖4. 45 硝酸根起始濃度為177mM情況下4mM CuSO4 與13mM NaBH4反應後沉澱物 77
圖4. 46 硝酸根起始濃度為177mM情況下4mM CuSO4 與26mM NaBH4反應後沉澱物之XRD 78
圖4. 47 硝酸根起始濃度為177mM情況下4mM CuSO4 與26mM NaBH4反應後沉澱物之XRD 78
圖4. 48 硝酸根起始濃度為177mM情況下4mM CuSO4 與52mM NaBH4反應後放置兩天後沉澱物之XRD 79
圖4. 49 硝酸根起始濃度為177mM情況下4mM CuSO4 與52mM NaBH4反應後放置兩天後沉澱物 79
圖4. 50 硝酸根起始濃度為177mM情況下4mM CuSO4 與78mM NaBH4反應後放置兩天後沉澱物之XRD 80
圖4. 51 硝酸根起始濃度為177mM情況下4mM CuSO4 與78mM NaBH4反應後放置兩天後沉澱物 80


參考文獻

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【49】W.M. Latimer, Oxidation Potentials, Prentice-Hall, New York, 1952.


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