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研究生:林育瑄
研究生(外文):Yu-Shuan Lin
論文名稱:以田口實驗設計法製備PAN奈米纖維濾膜與其功能性分析研究
論文名稱(外文):A Study on Fabrication and Functional Properties of PAN Filtration Nanofiber Membrane by Taguchi Method
指導教授:鄧道興鄭國彬鄭國彬引用關係
口試委員:李貴琪蘇清淵
口試日期:2012-07-21
學位類別:碩士
校院名稱:國立臺北科技大學
系所名稱:有機高分子研究所
學門:工程學門
學類:化學工程學類
論文種類:學術論文
論文出版年:2012
畢業學年度:100
語文別:中文
論文頁數:100
中文關鍵詞:田口實驗設計法聚丙烯腈靜電紡絲預氧化
外文關鍵詞:Taguchi MethodElectrospinningPolyacrylonitrileOxidization
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本研究主要係使用靜電紡絲技術製備出多孔性之聚丙烯腈纖維膜,因田口實驗設計法之高再現性、高品質、高穩定度與高精準度並且擁有低實驗成本,方選用田口實驗設計法來設計實驗參數並製造出多孔性纖維膜之最佳參數。
本研究之實驗(I)係利用田口實驗法設計實驗參數,製備以不同濃度、推進速率、電壓、距離參數之奈米纖維薄膜,並對此纖維薄膜進行檢測,觀察其纖維細度及平均值作田口實驗法分析,藉以找出紡絲之最佳參數。
本研究之實驗(Ⅱ)係以示差掃描熱量分析儀(DSC)與熱重量分析儀(TGA)熱分析結果,選取氧化條件參數,分別以預氧化溫度、最終加熱時間、最終持溫溫度、有無液態氮處理等作為作為氧化參數,並且以抗拉強度及纖維細度作田口實驗法分析。
本研究之實驗(III)係由上述兩組田口實驗法分析所得之最佳參數進行實驗比較氧化前後紡絲纖維薄膜之IR、DSC、TGA、SEM、XRD、抗拉強度以及亞甲基藍之差異。 
根據第一次田口實驗分析結果,選擇聚丙烯腈濃度8 wt%、電壓10 kV、推進速率1.0 mL/hr、距離10 cm,為電紡PAN之最佳紡絲參數,並且依第二次田口實驗分析選擇最終氧化溫度在290℃,最終持溫時間為10 min,升溫速率15℃/min,預氧化完成後浸泡液態氮10 min做為最佳預氧化條件。


This study using the electrospinning technique to prepare porous polyacrylonitrile fiber membrane, due to the Taguchi experimental design method of high reproducibility, high quality, high stability and high accuracy and low experimental cost, the parties choose Taguchidesign method to design the experimental parameters and create the optimum parameters of the porous fiber membrane.
The experiments in this study (I) is the use of the Taguchi method of experimental parameters, preparation, advance rate, voltage, and distance parameters with different concentrations of nano-fiber membrane, and this fiber membrane were detected to observe the fiber fineness and the average for the Taguchi method analysis in order to find the best parameters of the spinning.
Of this research experiment (Ⅱ) Department shows differential scanning thermal volume analysis instrument (DSC) and thermal heavy volume Analyzer (TGA) Thermal Select the oxidation condition parameters, in order to pre-oxidation temperature, the final heating time, the final hold temperature temperature, with or without liquid nitrogen as the oxidation parameters, and the Taguchi method to the tensile strength and fiber fineness.
Experiments in this study (III) are the best parameters of the analysis obtained by the above-mentioned two groups of the Taguchi method, the experiments compare before and after oxidation spinning fiber membrane IR, DSC, TGA, of SEM, XRD, tensile strength and methylene blue of the differences.
First Taguchi analysis polyacrylonitrile concentration of 8 wt.% Voltage 10 kV, the advance rate of 1.0 ml / hr distance of 10cm, the best electro-spun PAN spinning parameters, and according to the second Taguchi experiment analysis to select the final oxidation temperature of 290 ℃, heating time 10min, heating rate 15 ℃ / min, soaking nitrogen for 10 min after the completion of the pre-oxidation as the best pre-oxidation conditions.


摘 要 I
ABSTRACT III
誌謝 V
目 錄 VI
表目錄 IX
圖目錄 XI
第一章 緒論 1
1.1 前言 1
1.2 研究動機與目的 2
第二章 文獻回顧 5
2.1 聚丙烯腈介紹 5
2.1.1聚丙烯腈之歷史 5
2.1.2 聚丙烯腈之特性 7
2.1.3 聚丙烯腈纖維預氧化處理歷史 8
2.2 靜電紡絲 (ELECTROSPINNING) 12
2.2.1 靜電紡絲發展 12
2.2.2 靜電紡絲原理 13
2.2.3 靜電紡絲裝置 14
2.2.4 影響靜電紡絲之因素 15
2.2.5 不同類型靜電紡絲設備之比較 19
2.2.6 PAN電紡纖維細度範圍 29
第三章 理論 30
3.1 靜電紡絲基本理論【52】 30
3.1.1 臨界電位理論 30
3.1.2 靜電紡絲射流剖面分析 31
3.1.3 靜電紡絲鞭動理論 32
3.2聚丙烯腈纖維熱處理之發色原理 33
3.2.1 聚丙烯腈纖維受熱之變色基團 34
3.2.2聚丙烯腈纖維受熱之變色機構 35
3.3 PAN纖維之碳化反應 38
3.4 田口實驗設計法 41
3.4.1田口法實驗參數設定 44
3.4.2 確認實驗 45
3.5 吸附理論 46
3.5.1 吸附現象 46
3.5.2 比爾定律 47
第四章 實驗 48
4.1 實驗材料與藥品 48
4.2 實驗設備及儀器 51
4.2.1 電子天秤 51
4.2.2 超音波震盪機 52
4.2.3 高壓直流電源供應器 53
4.2.4 微量注射式幫浦 54
4.2.5 掃描式電子顯微鏡 54
4.2.6 反射式傅立葉轉換紅外線光譜儀 55
4.2.7 熱示差掃描卡量計 56
4.2.8 熱重分析儀 56
4.2.9 微量分光光度計(GeneQuant Pro DNA/RNA ) 57
4.2.10 萬能拉力試驗機 58
4.2.11 箱型高溫爐 59
4.3 實驗流程 60
4.3.1 田口實驗法製備奈米纖維薄膜 60
4.3.1.1 田口實驗法設計紡絲參數 60
4.3.1.2 靜電紡絲製備纖維薄膜 62
4.3.1.3 SEM掃描式電子顯微鏡觀測 62
4.3.1.4 紡絲參數確認實驗 63
4.3.1.4.1 確認實驗紡絲參數 63
4.3.1.4.2 SEM掃描式電子顯微鏡觀測 63
4.3.1.4.3 FTIR實驗鑑定分析 63
4.3.1.4.4 熱重損失分析儀檢測 63
4.3.1.4.5 示差掃描熱量分析儀檢測 64
4.3.2 田口實驗法製備預氧化奈米纖維薄膜 64
4.3.2.1 田口實驗法設計預氧化參數 64
4.3.2.2 奈米纖維薄膜預氧化實驗 65
4.3.2.3 SEM掃描式電子顯微鏡觀測 66
4.3.2.4 抗拉性能試驗 66
4.3.3 最終確認實驗 66
4.3.3.1 PAN纖維預氧化參數確認 66
4.3.3.2 SEM掃描式電子顯微鏡觀測 66
4.3.3.3 FTIR實驗鑑定分析 66
4.3.3.4 熱重損失分析儀檢測 67
4.3.3.5 熱示差掃描熱量分析儀檢測 67
4.3.3.6 亞甲基藍測試 67
4.3.3.7 抗拉性能試驗 68
第五章 結果與討論 69
5.1 田口實驗法分析電紡參數結果討論 69
5.1.1 以田口法之望小分析PAN奈米纖維薄膜之SEM觀察纖維細度結果 69
5.1.2 選定最佳紡絲參數進行確認實驗 65
5.1.2.1 PAN奈米纖維薄膜之SEM確認纖維細度 65
5.1.2.2 PAN奈米纖維薄膜之ATR-FTIR表面官能基分析 67
5.1.2.3 PAN奈米纖維薄膜之熱性質分析 68
5.2 田口實驗法分析預氧化參數結果討論 71
5.2.1 以田口法之望小分析預氧化PAN奈米纖維薄膜之SEM觀察纖維細度結果 71
5.2.2 以田口法之望大分析預氧化PAN奈米纖維薄膜之抗拉強度結果 76
5.2.3 選定最佳預氧化條件進行確認實驗 83
5.3最終確認實驗預氧化PAN奈米纖維薄膜之功能性分析 83
5.3.1 預氧化PAN奈米纖維薄膜之SEM確認纖維細度 83
5.3.2 預氧化PAN奈米纖維薄膜之ATR-FTIR表面官能基分析 85
5.3.3 預氧化PAN奈米纖維薄膜之熱性質分析 86
5.3.4 預氧化PAN奈米纖維薄膜之抗拉強度確認 88
5.3.5 預氧化PAN奈米纖維薄膜之亞甲基藍吸附結果分析 89
5.3.5.1亞甲基藍標準曲線之標定 89
5.3.5.2 預氧化PAN奈米纖維薄膜之亞甲基藍吸附結果分析 91
第六章 結論 95
參考文獻 97



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