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研究生:王靖維
研究生(外文):Ching-Wei Wang
論文名稱:應用於聚醯亞胺複合材料的多壁奈米碳管之改質研究
論文名稱(外文):Study on Modification of Multi-wall Carbon Nanotubes for Polyimide Composite
指導教授:程耀毅
口試委員:戴子安芮祥鵬
口試日期:2012-07-17
學位類別:碩士
校院名稱:國立臺北科技大學
系所名稱:有機高分子研究所
學門:工程學門
學類:化學工程學類
論文種類:學術論文
論文出版年:2012
畢業學年度:100
語文別:中文
論文頁數:92
中文關鍵詞:聚醯亞胺(PI)多壁奈米碳管(MWCNTs)奈米複合材料介面活性劑(Surfactant)分散(Dispersions)
外文關鍵詞:Polyimide(PI)Multi-wall carbon nanotubes(MWCNT)NanocompositeSurfactantDispersions
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奈米碳管具有優異的導電特性、熱性質及機械性質,是一個具有良好潛力的奈米添加材料,近年來被廣泛的應用於高分子複合材料上,但由於奈米碳管與高分子基材間的介面相容性不佳,易導致奈米碳管聚集成束而無法發揮其預期效果,因此在應用上必須對奈米碳管進行改質。本實驗以合成聚醯胺酸(PAA)加入導電材料多壁奈米碳管,以旋轉塗佈和階段性熱熟化步驟製備不同比例的聚醯亞胺/奈米碳管複材,並探討聚醯亞胺與奈米碳管的相容性。
另一部分則是將奈米碳管利用熱純化處理、超音波震盪、界面活性劑、高分子處理、化學處理(硫酸:硝酸=3:1)等方法改質奈米碳管。將這些已改質的奈米碳管均勻的分散於聚醯亞安中,進一步提升與高分子間的相容性及分散性。並利用傅立葉轉換紅外光譜儀(FTIR)及雷曼光譜儀(Raman)來鑑定化學結構,熱重損失分析儀(TGA)探討複材的熱穩定性質,萬能試驗機(Universal Test Machine)測定複材的機械性質,超絕緣儀(Super megohmmeter)觀測複材的導電性。藉由奈米碳管的高長徑比可在聚醯亞胺奈米基材中形成網狀分布的結構,有效的提升聚醯亞胺多壁奈米碳管複合材料的導電度,進一步的提升其熱穩定性及機械性質。

Carbon Nanotubes (CNTs) with excellent electrical conductivity, mechanical and thermal properties can be potentially used as nano-reinforcements in polymer composite, which has attracted much attention recently. The lack of interfacial interactions between CNTs and polymer matrix causes facile aggregaction of CNTs, therefore, it is necessary to modify CNT to enhance the compatibility within a polymer matrix. Various proportions of conductive multi-wall carbon nanotubes (MWNTs) were added to the polyamic acid (PAA) to prepare polyimide/carbon nanotube (PI/CNTs) composites by spin coating and four-step thermal curing.
In the second part of this study, we analyze the various modifications of MWNTs, various methods including thermal purification, ultra-sonication, surfactant treatment, polymer treatment, acid-treatment processes through the mixture of H2SO4/HNO3 (3:1 by volume). Homogenous dispersion of polyimide (PI) nanocomposites with various shares of these modified MWNTs was fabricated with an attempt to reinforce the property of compatibility and dispersion among polymers. The structure of modified MWCNTs was characterized by Fourier transform infrared spectrometer (FTIR) and Raman spectrometer. The thermal properties of PI/CNTs nanocomposites were analyzed by Thermogravimetric analysis (TGA). The mechanical properties and hardness of PI/CNTs nanocomposites were tested by Universal Test Machine. The electrical conductivity properties of PI/CNTs nanocomposites were obtained by Super Megohmmeter. In light of the high aspect ratio of CNTs, the formation of a network structure between PI and modified MWNT significantly improves electrical conductivity, thereby increasing its thermal and mechanical properties.

中文摘要 i
英文摘要 ii
誌 謝 iv
目 錄 v
表目錄 vii
圖目錄 viii
第一章 緒論 1
1.1前言 1
1.2研究動機 3
第二章 文獻回顧 4
2.1聚醯亞胺的簡介 4
2.1.1聚醯亞胺的性質 5
2.1.2聚醯亞胺的應用 6
2.1.3聚醯亞胺的製備 8
2.2奈米碳管的簡介 11
2.2.1奈米碳管的特性 13
2.2.2奈米碳管的合成與影響因素 16
2.2.3奈米碳管的應用 18
2.3聚醯亞胺-奈米碳管複合材料 20
2.4奈米碳管的改質 21
2.4.1 (a)缺陷位置(Defect-group)官能基化 21
2.4.1 (b)共價管壁(Sidewall covalent)官能基化 23
2.4.1 (c)界面活性劑分散 24
2.4.1 (d)高分子表面包覆改質 26
第三章 實驗設備與步驟 27
3.1實驗藥品 27
3.2實驗儀器 30
3.3實驗配方簡稱與全名 31
3.4實驗流程 32
3.4.1 多壁奈米碳管的改質 32
3.4.2 聚醯亞胺/奈米碳管複材的製備 33
3.5實驗步驟 34
3.5.1改質多壁奈米碳管 (Modify MWCNTs) 34
3.5.1 (a)純化多壁奈米碳管(UCNTs) 34
3.5.1 (b)混酸奈米碳管(MCNTs) 34
3.5.1 (c)高分子改質多壁奈米碳管(PVP/UCNTs) 35
3.5.1 (d)界面活性劑改質多壁奈米碳管(SDS/UCNTs) 35
3.5.1 (e) PVP:SDS(1:1)/UCNTs 36
3.5.1 (f) PVP:SDS(18:1)/UCNTs 36
3.5.2聚醯亞胺/奈米碳管的製備(Blending) 37
3.5.2 (a)PI/UCNTs複合材料的製備 37
3.5.2 (b)PI/MCNTs複合材料的製備 37
3.5.2 (c)PI/PVP-UCNTs複合材料的製備 38
3.5.2 (d)PI/SDS-UCNTs複合材料的製備 38
3.5.2 (e)PI/PVP:SDS(1:1)-UCNTs複合材料的製備 38
3.5.2 (f)PI/PVP:SDS(18:1)-UCNTs複合材料的製備 38
3.6分析試片的製備 39
第四章 結果與討論 42
4.1 FTIR光譜分析 42
4.1.1 FTIR-奈米碳管 42
4.1.2 FTIR-聚醯亞胺/奈米碳管複合材料 46
4.2 Zeta Potential(粒徑表面電位分析)-奈米碳管 48
4.3 Partical size(粒徑分析)-奈米碳管 49
4.4 UV-visible光譜分析-奈米碳管 51
4.5 多壁奈米碳管的Raman光譜分析 52
4.6 熱重損失分析(TGA) 54
4.6.1 TGA-奈米碳管 54
4.6.2 TGA-奈米複材 58
4.7 電性質分析 63
4.8 型態分析 68
4.8.1 穿透式電子顯微鏡(TEM)-奈米碳管 68
4.8.2 光學顯微鏡(OM)-聚醯亞胺/奈米碳管 73
4.8.3 偏光顯微鏡(POM)-聚醯亞胺/奈米碳管 77
4.9 沉降實驗 81
第五章 結論 88
第六章 建議與未來工作 89
參考文獻 90

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