跳到主要內容

臺灣博碩士論文加值系統

(35.172.136.29) 您好!臺灣時間:2021/07/25 00:26
字體大小: 字級放大   字級縮小   預設字形  
回查詢結果 :::

詳目顯示

我願授權國圖
: 
twitterline
研究生:李致竑
研究生(外文):Chih-Hung Lee
論文名稱:Nylon 6/Fe3O4@Graphene複合材料之研究
論文名稱(外文):The Study of Nylon 6/Fe3O4@Graphene Composites
指導教授:鄧道興
口試委員:王丁鄭國彬曾賢壎
口試日期:2012-06-20
學位類別:碩士
校院名稱:國立臺北科技大學
系所名稱:有機高分子研究所
學門:工程學門
學類:化學工程學類
論文種類:學術論文
論文出版年:2012
畢業學年度:100
語文別:中文
論文頁數:104
中文關鍵詞:Nylon 6四氧化三鐵原位聚合法氧化石墨烯奈米鐵金屬還原法
外文關鍵詞:Nylon 6Fe3O4in situ Polymerizationgraphenereduction of metal nano-particle
相關次數:
  • 被引用被引用:1
  • 點閱點閱:248
  • 評分評分:
  • 下載下載:0
  • 收藏至我的研究室書目清單書目收藏:0
本研究利用球磨氧化法製備小粒徑石墨烯,再以奈米金屬還原法將四氧化三鐵還原至石墨烯表面,藉由掃描式電子顯微鏡、能量分散光譜儀、x-ray繞射分析儀、比表面積分析儀、電阻係數以及熱重分析儀等儀器之測試,獲得最適當之金屬還原法配比為氧化石墨烯:氯化亞鐵=1 g:0.5 g。
將製備好之Fe3O4@Graphene複合粉體以原位聚合法方式添加至Nylon 6的製程中,並於添加量分別為0 wt%、0.1 wt%、0.5 wt%、1 wt%、2 wt%、3 wt%時,測試其傅立葉轉換紅外線光譜、掃描式熱卡分析、x-ray繞射分析、磁滯曲線、電阻係數量測和拉伸試驗之結果,以討論Nylon 6複合材料的功能性質。
由各項測試可知,Fe3O4@Graphene不僅具備良好導電度,同時也具有電磁效應,屬於多功能複合粉體。然而添加Fe3O4@Graphene至Nylon 6高分子中,亦能增進高分子材料之電磁特性。當添加0.1 wt%Fe3O4@Graphene粉體時,能夠增強Nylon 6材料之機械性能;而添加量上升至3 wt%時,不但使得電阻係數相較於純Nylon 6降低兩個級數,在磁滯曲線上,也能發現材料具備明顯電磁性質。


The method of ball-milling and oxidation were applied in this study to produce small-sized particle graphene, then the reduction of metal nano-particle was introduced to reduce Fe3O4 onto the graphene surface. By using Scanning Electron Microscope, Energy Dispersive Spectrometer, X-ray Diffractometer and also doing BET analysis, resistivity test and TGA test, we obtained the optimal ratio for Graphene Oxide to FeCl2 is 1 g to 0.5 g.
The Fe3O4@Graphene powder at 0.1 wt%, 0.5 wt%, 1 wt%, 2 wt% and 3 wt% were added respectively to Nylon 6 through the in situ polymerization. The functional properties of these Nylon 6 composites were discussed by the results of FTIR, DSC, XRD, VSM, resistivity test and tensile test.
Due to the results we understand that Fe3O4@Graphene powder not only has great conductivity, but possesses electromagnetic effects. Adding the powder to Nylon 6 could enhance its electromagnetic property. Adding 0.1 wt% Fe3O4@Graphene powder, it could strengthen the mechanical property of Nylon 6. Furthermore, while the adding amount was 3 wt%, it could reduce the resistivity by 2 levels, but VSM showed that the composites presented obvious electromagnetic property.


目錄
表目錄i
圖目錄v
第一章 緒論1
1.1 前言1
1.2 研究動機及目的3
第二章 文獻回顧5
2.1 奈米複合材料之製備5
2.2 關於聚醯胺高分子材料8
2.2.1 聚醯胺背景8
2.2.2 Nylon 6簡介11
2.2.3 聚醯胺高分子之特性與用途15
2.2.4 台灣聚醯胺市場17
2.3石墨烯18
2.3.1 石墨烯名詞解釋18
2.3.2石墨烯的電性18
2.4 氧化石墨烯21
2.5 奈米鐵鈷鎳合金粒子/石墨薄片複合材料23
第三章 理論25
3.1 Nylon 6聚合方法之介紹25
3.1.1 開環反應26
3.1.2 縮合聚合反應27
3.1.3 加成反應27
3.1.4 溫度對化學平衡影響28
3.2 磁性微粒29
3.2.1 磁性微粒概論29
3.2.2 氧化鐵特性29
3.3 矽烷偶合劑簡介32
3.4 複合材料機械性質理論34
3.5 射出成型原理40
3.6 X-ray繞射基本原理42
第四章 實驗44
4.1 實驗材料44
4.1.1 己內醯胺44
4.1.2 可膨脹性石墨45
4.1.3 氯化亞鐵45
4.1.4 矽烷偶合劑46
4.1.6 對苯二甲酸46
4.2 實驗設備47
4.2.1 石墨改質之反應裝置47
4.2.2 Nylon 6合成裝置47
4.2.3 萃取裝置49
4.2.4 電子天秤50
4.2.5 真空烘箱51
4.2.6 破碎機52
4.2.7 直壓式單螺桿射出成型機53
4.2.8 模具54
4.2.9 超音波震盪器54
4.2.10 傅立葉轉換紅外線光譜儀55
4.2.11 X-ray繞射分析儀56
4.2.12 示差掃描熱卡分析儀57
4.2.13 熱重分析儀58
4.2.14 拉身試驗機60
4.2.15 同心圓高電組測試儀61
4.2.16 四點探針低電阻測試儀61
4.2.17 掃描式電子顯微鏡暨能量分散光譜儀62
4.2.18 BET比表面積分析儀63
4.2.19 震盪樣品磁力計64
4.3 實驗流程與方法65
4.3.1 Fe3O4@Graphene製備流程65
4.3.2 Nylon 6/Fe3O4@Graphene複合材料製備流程66
4.3.3 Fe3O4@Graphene複合粉體之製備67
4.3.4 Nylon 6/Fe3O4@Graphene複合材料之製備68
4.3.5 掃描式電子顯微鏡暨能量分散光譜儀之原子定量分析69
4.3.6 X-ray繞射光譜儀分析69
4.3.7 BET比表面積測試69
4.3.8 熱重分析儀測試70
4.3.9 示差掃描熱卡分析儀測試70
4.3.10 表面電阻係數測量71
4.3.11 傅立葉轉換紅外線光譜儀分析72
4.3.12 拉身性能試驗72
第五章 結果與討論75
5.1 Fe3O4@Graphene複合粉體之測試75
5.1.1 Fe3O4@Graphene之SEM圖分析75
5.1.2 Fe3O4@Graphene之EDS圖分析80
5.1.3 Fe3O4@Graphene之XRD分析82
5.1.4 Fe3O4@Graphene之BET比表面積測試83
5.1.5 Fe3O4@Graphene之表面電阻與導電度測試84
5.1.6 Fe3O4@Graphene之TGA測試85
5.2 Nylon 6/Fe3O4@Graphene複合材料之測試86
5.2.1 Nylon 6/Fe3O4@Graphene之FTIR分析86
5.2.2 Nylon 6/Fe3O4@Graphene之DSC分析88
5.2.3 Nylon 6/Fe3O4@Graphene之XRD測試90
5.2.4 Nylon 6/Fe3O4@Graphene之VSM測試92
5.2.5 Nylon 6/Fe3O4@Graphene之表面電阻測試94
5.2.6 Nylon 6/Fe3O4@Graphene之拉伸試驗95
第六章 結論97
6.1 Fe3O4@Graphene複合粉體之結論97
6.2 Nylon 6/Fe3O4@Graphene複合材料之結論98
建議99
參考文獻100


參考文獻
【1】黃振賢,機械材料,台北,文京圖書,1995,第1-10頁。
【2】Mikiya Ito, Tatsuro Sakamoto, Motoki Uehara, Koji Tsuruta, Kenji Tamura,Hiroyuki Mutoh and Kazukiyo Nagai, “Combustion behavior and application of polyolefin-based floor sheet laminated with Nylon-6/clay nanocomposites
film,” Fire and Materials, vol. 35, 2011, p. 171-181.
【3】Moncy V. Jose, Brian W. Steinert, Vinoy Thomas, Derrick R. Dean, Mohamed A.Abdalla, Gary Price and Gregg M. Janowski, “Morphology and mechanical properties of nylon-6/MWNT nanofibers,” Polymer, vol. 48, 2007, p. 1096–1104.
【4】Shibo Wang, Shirong Ge and Dekun Zhang, “Comparison of tribologicalbehavior of nylon composites filled with zinc oxide particles and whiskers,” Wear, vol. 266, 2009, p. 248–254.
【5】Alireza Mojarrad, Yousef Jahani and Mehdi Barikani, “Investigation on the Correlation Between Rheology and Morphology of PA6/ABS Blends Using Ethlene Acrylate Terpolymer as Compatibilizer,”Applied Polymer Science,
vol. 120, 2011, p. 2173-2182.
【6】Jie Lan, Bo Yin, Mingbo Yang and Jianmin Feng, “Morphology and properties of PP/PA 6 blends modified by reactive compatibilization,”Hecheng Shuzhi Ji Suliao/China Synthetic Resin and Plastics, vol. 26, 2009, p. 62-66.
【7】Yulin Li, Tinxiu Xie and Guisheng Yang, “Effects of polyphenylene oxide content on morphology, thermal, and mechanical properties of polyphenylene oxide/polyamide 6 blends,” Applied Polymer Science, vol. 99, 2006, p. 2076-2081.
【8】陳偉,MC尼龍奈米複合材料的製備和性能研究,碩士學位論文,南京理工大學,南京,2006。
【9】Schmidt H., New Type of Non-crystalline Solids Between Inorganic and Organic Materials. Non-cryst. Solids, 1985.
【10】Yukio Mitutant, Satoshi Nago, Microporous Polypropylene Films Containing Ultrafine Silica Particles, J. of Appl. Poly. Sci., 1999.
【11】李新炯,Nylon 6/ ABS奈米複材之物性與熱性質探討,碩士學位論文,長庚大學化工與材料工程研究所,台北,2006。
【12】Carothers. W.H., U.S. Patent 2071250 Linear Condensation Polymers, 1937(DuPont).
【13】W.H. Caruthers and J. W. Hill, J. Am. Chem. Soc., 54, 1566, 1579, 1932.
【14】Paul Schlack, U.S. Pat. 2241321 Preparation of Polyamides, 1939.
【15】Faycal CHARAF, Polyamide 2005 World Congress Polyamide Chain Revisited.
【16】Du Pont Co., Brit. Pat. 712, 950-1, 1954.
【17】劉熾章,纖維理化,新學識文教出版中心,1988,p160-162。
【18】張心如,以原位聚合法製備PA6/Nano-Ag複合材料之功能性研究,碩士學位論文,國立臺北科技大學有機高分子研究所,臺北,2011。
【19】劉培宏,以原位聚合製備PA 6/石墨材料及其功能研究,碩士學位論文,國立臺北科技大學有機高分子研究所,臺北,2011。
【20】送金國,不同冷卻方式及延伸倍率對Nylon 6纖維物性之影響,碩士學位論文,逢甲大學紡織工程研究所,臺中,2004。
【21】Melvin I. Kohan, Nylon Plastics Handbook, Munich, Hanser Gardner, 1995, p.434.
【22】Dr. K. Bergmann, EMS INVENTA-FISCHER, Polyamide 2002 World Congress, Modern Polyamide-6 Production Technology, 2003.
【23】Clariant, Nylostab S-EED for Nylon Fiber, 1997.
【24】莊鎮宇,石墨烯簡介與熱裂解化學氣相合成方法合成石墨烯的近期發展,物理專文,PHYSICS BIMONTHLY,2011。(psroc.phys.ntu.edu.tw)
【25】陳興松,邱青煌,許逸豪,謝琬婷,「細膨脹石墨製程與參數影響」,第十四屆車輛工程研討會,雲林,2009。
【26】Zhen Xu and Chao Gao*, In situ Polymerization Approach toGraphene-Reinforced Nylon-6 Composites, Macromolecules 2010, 43, 6716-6723.
【27】Ning Du, Chao-yue Zhao, Qiao Chen, Gang Wu and Rong Lu, “Preparation and characterization of nylon 6/graphite composite,” Materials Chemistry and Physics, vol. 120, 2010, p. 167-171.
【28】王晨、康飛宇、顧家琳,鐵鈷鎳合金粒子/石墨薄片複合材料的製備與吸波性能研究,無機材料學報,Apr. 2010。
【29】賈寶富,劉述章,林為於,反雷達塗敷材料中吸收粒子的最佳外型,電子科技大學,1990,19(4),342-345。
【30】彭俊芳,填充磁性微粒的石墨基複合材料的電磁性能研究,北京,清華大學碩士論文,2002。
【31】屈戰民,用於電磁屏蔽與吸收材料的鍍鎳石墨粉的研究,電鍍與環保,2007.27(4),29-31。
【32】汪桃生,昊大軍,昊翠玲,奈米石墨基導電複合塗料的電磁屏蔽性能,華僑大學學報(自然科學版),2007,28(3),278-281。
【33】周明善,李澄俊,徐銘,膨脹石墨複合材料的電磁特性及其3mm、8mm波動態衰減性能研究,無機材料學報,2007,22(3),509-513。
【34】Lee S. E. Choi O, Hahn H. T. Microwave propertyes of graphite nanoplatelet/epoxy composites. J. Appl. Phys., 2008. 104(3), 003705-1-7.
【35】Fan Y. Z., Yang H. B., Liu X. Z. et al. Preparation and study on radar absorbing material of nickel-coated carbon fiber and flake graphite. J. Alloy Compd., 2008,
461(1/2), 490-494.
【36】Yang L., Huan H., Liu H. B., et al, Preparation and microwave absorption properties of FeNi/graphite nanocomposite. Trans. Nonferrous Met. Soc. China, 2007(17), S708-S712.
【37】Liu H. B., Zou Y. H., Yang L., et al. The influence of temperature on magnetic and microwave absorption properties of Fe/graphite oxide nanocomposites. J. Magn. Magn. Mater., 2006, 302(2), 343-347.
【38】楊軍,「PA 6聚合生產技術」,台成纖維工業,第十九卷,第二期,1996, 第36-39頁。
【39】Y. Matsuo, T. Tabata, T. Fukunaga, T. Fukutsuka and Y. Sugie, “Preparation and characterization of silylated graphite oxide,” Carbon, vol. 43, 2005, pp. 2875-2882.
【40】Hua Zou, Shishan Wu and Jian Shen, “Polymer/Silica Nanocomposites: Preparation, Characterization, Propertles, and Applications,” Chem. Rev., vol. 108, 2008, pp. 3893.
【41】Teofil Jasionowski and Andrzej Krysztafkiewicz, “Influence of silane coupling agent on surface properties of precipitated silicas, “ Applied Surface Science ”, vol. 172, 2001, pp. 18-32.
【42】Shinji Hayashi, Kazuhiro Fujiki and Norio Tsubokawa, “Grafting of hyperbranched polymers onto ultrafine silica_ postgraft polymerization of vinyl monomers initiated by pendant initiating groups of polymer chains grafed onto the surface,” Reactive & Function Polymer, vol. 46, 2000, pp. 193-201.
【43】E. Rubio, J. Almaral, R. Ramirez-Bon, V. Castano and V. Rodriguez, “Organic-inorganic hybrid coating (poly (methyl methacrylate)/mono-disperse silica),” Optical Materials. vol. 27, 2005, pp. 1266-1269.
【44】M. Laczka, K. Cholewa-Kowalska and M. Kogut, “Organic-inorganic hybrid glasses of selective optical transmission, ”Journal of Non-Crystalline Solids”vol. 287, 2001, pp. 10-14.
【45】陳奕芩,機械性質測試-拉伸試驗-,金屬工業研究發展中心醫療器材組。 http://www.mhchcm.edu.tw/003_folder/陳奕芩.pdf
【46】王裕仁,水性聚氨基甲酸酯/負離子粉體複合薄膜功能性之研究,碩士論文,國立臺北科技大學有機高分子研究所,臺北,2007。
【47】劉大佼,高分子加工原理與應用,揚智文化,1997。
【48】Robert E. Gawley, “The Beckmann reactions: rearrangement, elimination-additions, fragmentations, and rearrangement-cyclizations,”Organic Reactions, vol. 35. 1988, pp. 14-24.
【49】蔡清山,反應性聚合耐衝擊性聚醯胺樹脂之研究,碩士論文,國立成功大學化學工程研究所,臺南,1990。
【50】許明發,郭文雄編著,複合材料,臺北:高立圖書有限公司,1998。
【51】邱均浩,ABS/負離子複合材料動態負離子釋放量與物理性質之研究,碩士學位論文,國立臺灣科技大學高分子工程研究所,臺北,2007。


連結至畢業學校之論文網頁點我開啟連結
註: 此連結為研究生畢業學校所提供,不一定有電子全文可供下載,若連結有誤,請點選上方之〝勘誤回報〞功能,我們會盡快修正,謝謝!
QRCODE
 
 
 
 
 
                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                               
第一頁 上一頁 下一頁 最後一頁 top