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研究生:許元熏
研究生(外文):Yuan-Hsun Hsu
論文名稱:PAN/MA及PAN/MA/DMI共聚物之低溫環化動力學研究
論文名稱(外文):The study of low temperature cyclization kinetic in PAN/MA and PAN/MA/DMI copolymers
指導教授:芮祥鵬芮祥鵬引用關係
口試委員:魏騰芳郭霽慶
口試日期:2012-07-13
學位類別:碩士
校院名稱:國立臺北科技大學
系所名稱:有機高分子研究所
學門:工程學門
學類:化學工程學類
論文種類:學術論文
論文出版年:2012
畢業學年度:100
語文別:中文
論文頁數:85
中文關鍵詞:恆溫動力學聚丙烯腈環化微差掃描熱卡計碳纖維
外文關鍵詞:isothermal kineticpolyacrylonitrilecyclizationDSCcarbon fiber
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本研究是將以PAN為基材的共聚物比較於不同恆溫環環化溫度與不同升溫速率來進行熱氧化(環化)處理,再經由恆溫與非恆溫動力學方程式來驗證此環化反應。實驗中,當同樣在低溫的時候,PAN為基材的聚丙烯腈/丙烯酸甲酯/二甲酯衣康酸(AN/MA/DMI)三共聚物會比以PAN為基材的聚丙烯腈/丙烯酸甲酯(AN/MA)二共聚物還要來的提早環化反應。
經由avrami動力學方程式分析得知,溫度越高,環化速率(k)也隨著增加。因此,我們可以發現到,隨著PAN為基材的DMI成分加入的越多,環化反應的時間就越少,環化速率也跟著增加。
根據上述,我們把DMI視為一種對於PAN的環化催化劑。儀器驗證共聚物部分之分子量可由GPC測量,共聚物之組成分可由NMR光譜計算得知。


Isothermal kintic and non-isothermal analysis of thermo-oxidative stabilzation (cyclization) process in polyacrylonitrile (PAN)-based copolymers was studied with use of the differential scanning calorimetry (DSC) data.The exothermic peaks of PAN-based copolymers made of acrylonitrile/methyl acrylate/dimethyl itaconate (AN/MA/DMI) terpolymers is much earlier cyclization reaction starts at lower temperature than PAN-based copolymers made of acrylonitrile/methyl acrylate(PAN/MA) dipolymers.
By avrami equation analysis the cyclization rate (k) increased when the temperature increased.However, we can observe that the more consists of dimethyl itaconate, the better decrease the cyclization reaction time and increase the cyclization rate (k) in PAN-based.
Based on the above results,we can regard dimethyl itaconate as a cyclization catalyst to PAN-based.In this paper, these observation were confirmed by structural characterization by FT-IR, measured molecular weigh using GPC, calculated consist of PAN-based copolymer by NMR.


摘 要 II
Abstract III
誌 謝 V
目 錄 VII
圖目錄 X
表目錄 XIII
第一章 緒論 1
1.1. 前言 1
1.2. 研究動機與背景 3
第二章 文獻回顧 4
2.1. 碳纖維發展概況 4
2.1.1. 國外碳纖維發展狀況 6
2.1.2. 國內碳纖維發展狀況 8
2.1.3. 碳纖維加工簡易流程 9
2.1.4. 碳纖維應用領域 10
2.2. 聚丙烯腈纖維簡介 12
2.2.1. 聚丙烯腈之結構型態 12
2.2.2. 共聚單體與紡絲關係 15
2.3. 聚丙烯腈纖維預氧化加工 17
2.3.1. 化學反應 17
2.3.2. 結構與顏色關聯性 18
2.3.3. 常見共聚物之環化反應 20
2.3.4. PAN共聚物結構組成鑑定 26
2.4. 聚丙烯腈結晶型態學 28
2.4.1. 高分子結晶化過程 28
2.4.2. 高分子形成結晶條件 29
2.4.3. 影響PAN原絲環化速率因素[27] 30
2.4.4. 等溫環化動力學 31
2.4.5. 等溫環化理論 31
2.4.6. 等溫環化活化能 32
2.4.7. 等溫環化動力學 33
2.4.8. 非等溫環化動力學 38
第三章 實驗材料與方法 39
3.1. 實驗樣品 39
3.1.1. 樣品名稱 39
3.1.2. 樣品環化機制 40
3.2. 實驗儀器 43
3.2.1. 凝膠滲透色譜儀(Gel Permeation Chromatography;GPC) 43
3.2.2. 核磁共振儀(Nuclear Magnetic Resonance;NMR) 44
3.2.3. 熱重量損失分析儀(Thermogravimetric;TGA) 44
3.2.4. 微分掃描熱卡計(Differential Scanning Calorimetry; DSC) 45
3.3. 實驗流程 48
3.4. 實驗方法 49
3.4.1. 動力學分析 49
3.4.2. 熱物性分析 49
3.4.3. 材料鑑定 50
第四章 結果與討論 51
4.1. 核磁共振儀(NMR)光譜分析 51
4.1.1. PAN/MA(樣品1)光譜分析 52
4.1.2. PAN/MA(樣品2)光譜分析 53
4.1.3. PAN/MA/DMI(樣品3)光譜分析 54
4.1.4. PAN/MA/DMI(樣品4)光譜分析 55
4.1.5. PAN/MA/DMI(樣品5)光譜分析 56
4.2. 凝膠滲透色譜儀(GPC)鑑定 57
4.3. 熱重量損失分析儀(TGA)檢測 58
4.4. 微分掃描熱卡計(DSC) 59
4.4.1. 溫度掃描 59
4.4.2. 等溫環化動力學 61
4.4.3. 非等溫環化動力學分析 76
第五章 結論 80
參考文獻 83



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