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研究生:洪怡芳
研究生(外文):Yi-Fung Hong
論文名稱:四氧化三鐵核層複合材料磺酸化性質分析應用
論文名稱(外文):The application and analysis of sulfonated core-shell composite materials with magnetite core
指導教授:陳志恆陳志恆引用關係
口試委員:劉怡焜郭貹隆陳彥亨徐治平
口試日期:2011-12-30
學位類別:碩士
校院名稱:國立臺北科技大學
系所名稱:資源工程研究所
學門:工程學門
學類:材料工程學類
論文種類:學術論文
論文出版年:2012
畢業學年度:100
語文別:中文
論文頁數:86
中文關鍵詞:化學共沉法四氧化三鐵磁性複合材料核層結構磺酸化重金屬去除
外文關鍵詞:chemical coprecipitationmagnetitemagnetic composite materialscore-shell structuresulfonationheavy metal removal
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本研究係利用化學共沉法,於一般空氣環境下,配製Fe3+: Fe2+=0.7 : 1之含鐵離子溶液,添加過量弱鹼尿素,製備出具有粒徑分布均一、平均粒徑大小約200nm左右,飽和磁化率為70 emu/g且具超順磁性之奈米四氧化三鐵(Fe3O4)顆粒。由於以共沉法生成之Fe3O4因表面帶有氫氧基則為親水性,利用油酸對四氧化三鐵表面進行改質,使得四氧化三鐵與油酸之間於表面產生作用,使表面帶有-COO官能基,使其具有良好分散性並提供表面具有強的疏水性,以利後續繼續進行乳化聚合時,使奈米Fe3O4可以分散於油相苯乙烯(styrene)中。以乳化聚合方式合成於Fe3O4/聚苯乙烯(Polystyrene)核層(core-shell)結構之磁性複合材料,於系統中添加適當共穩定劑PVP或正十六烷(Hexadexane),調整界面活性劑SDS與起始劑KPS之濃度,於溫度70℃反應時間3小時成功合成出粒徑大小2μm左右之Fe3O4/PS複合材料顆粒。為增加該複合材料顆粒之應用性,使Fe3O4/PS複合材料顆粒表面高分子帶有功能性之官能基,利用濃硫酸直接添加入Fe3O4/ PS磁性複合材料,於溫度60℃下進行攪拌6小時,苯乙烯磺酸化莫耳分率為0.29。為瞭解具有磺酸根官能基的Fe3O4/ PS磁性複合材料實際應用性,對含不同種類重金屬離子濃度10ppm之廢水進行吸附實驗,本研究所製備之磺酸化Fe3O4/PS磁性複合材料對重金屬離子有一定之去除效果。

The magnetite nanoparticles were prepared by chemical coprecipitation method. With Fe3+:Fe2+=0.7:1 and urea as base source, the prepared superparamagnetic nano magnetite had uniform particle size distribution at about 200 nm and the saturated magnetization of magnetite of about 70 emu/g. The surface of nano magnetite with can be modification modified of with oleic acid oleic acid canto provide hydrophobic groups in order to be dispersed in hydrophobic medium during the emulsion polymerization. The core-shell composite Fe3O4/polystyrene materials can be synthesized with emulsion polymerization method with monomer styrene as oil phase. The emulsion polymerization parameters including costablizer, surfactant, initiator, temperature and reaction time were investigated. The Fe3O4/PS composite particles with 2μm diameter were prepared. For the application of the magnetic composite material, the surface of Fe3O4/PS composite particles was modified by sulfonation process to provide the surface with sulfonic functional groups. The sulfonation of Fe3O4/polystyrene composite materials was conducted by treating with concentrated sulfuric acid at 60℃ for 6 hours. The mole ratio of sulfonated functional group to styrene was about 0.29. The product can be applied for the removal of metal cations from wastewater by ion exchange mechanism.

中文摘要 i
英文摘要 ii
目錄 iii
表目錄 iv
圖目錄 v
第一章 緒論 1
1.1奈米材料 1
1.1.1奈米材料定義 1
1.1.2奈米材料特性 1
1.1.2.1表面效應 1
1.1.2.2體積效應 2
1.1.2.3小尺寸效應 2
1.2奈米材料合成技術 3
1.2.1固相合成法 3
1.2.1.1熱分解法 3
1.2.1.2固相反應法 3
1.2.1.3球磨法 3
1.2.2氣相合成法 4
1.2.2.1氣體蒸發法 4
1.2.2.2化學氣相反應法 4
1.2.3液相合成法 4
1.2.3.1沈澱法 4
1.2.3.2水解法 5
1.2.3.3氧化還原法 5
1.2.3.4溶液凝膠法 5
1.2.3.5水熱法 6
1.3奈米複合材料 6
1.3.1奈米複合材料定義 6
1.3.2奈米複合材料分類 6
1.3.3奈米複合材料製備方法 8
1.3.4奈米複合材料應用 9
1.4離子交換 9
1.4.1離子交換原理 9
1.4.2離子交換樹脂(Ion exchange resins) 10
1.5研究目的 11
第二章 文獻回顧 12
2.1磁性奈米粒子氧化鐵製備 12
2.1.1磁性奈米粒子材料 12
2.1.2四氧化三鐵性質 14
2.1.3氧化鐵之製備方法 15
2.1.3.1物理製備方法 15
2.1.3.2化學製備方法 16
2.1.3.3生物合成方法 19
2.2磁性奈米粒子表面改質 20
2.2.1 界面活性劑改質法 20
2.2.2 表面沈積包覆改質法 20
2.2.3 表面化學接枝改質法 21
2.2.4 機械/化學複合改質法 21
2.2.5 沈澱反應改質法 21
2.2.6 膠囊化改質法 21
2.2.7 高能表面處理改質法 22
2.3乳化聚合反應 22
2.3.1乳化聚合之原理 22
2.3.2苯乙烯聚合包覆 25
2.4磁性奈米粒子官能化接枝 28
2.5磁性奈米材料應用於廢水處理 29
第三章 實驗方法 31
3.1實驗材料 31
3.2分析儀器 32
3.3實驗步驟 34
第四章 結果與討論 40
4.1奈米級四氧化三鐵之製備 40
4.1.1 不同鹼源種類對四氧化三鐵製備之影響 40
4.1.2 不同Fe3+與Fe2+比例對四氧化三鐵製備之影響 43
4.1.3 不同濃度尿素對四氧化三鐵製備之影響 48
4.1.4 不同反應溫度對四氧化三鐵製備之影響 50
4.1.5 四氧化三鐵之磁性及表面積分析 53
4.2四氧化三鐵油酸表面改質 54
4.2.1油酸添加量之影響 54
4.2.2油酸改質操作時間 58
4.2.3油酸改質對磁性之影響 59
4.3四氧化三鐵/聚苯乙烯(Fe3O4/polystyrene)之合成及分析60
4.3.1油酸添加量之影響 60
4.3.2添加水溶性穩定劑之乳化聚合反應 62
4.3.3添加油溶性穩定劑之乳化聚合反應 67
4.3.4反應溫度及時間對乳化聚合反應之影響 71
4.4四氧化三鐵/聚苯乙烯(Fe3O4/polystyrene)磺酸化 73
4.4.1反應時間對磺酸化反應之影響 73
4.4.2磺酸化程度 74
4.5磺酸化四氧化三鐵/聚苯乙烯(Fe3O4/polystyrene)之應用75
第五章 結論 76
第六章 未來建議 77
參考文獻 78


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