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研究生:沈一樺
研究生(外文):I-Hua Shen
論文名稱:鈦酸銨支撐錳奈米材料之製備與鑑定及其在光催化活性與細胞發炎反應之研究
論文名稱(外文):Preparation and Characterization of Titanate Nanomaterials-Supported Mn Catalyst the Evaluation Photocatalytic Degradation and Human Cell Inflammatory Effect
指導教授:胡超群胡超群引用關係
指導教授(外文):Chao-Chin Hu
學位類別:碩士
校院名稱:中山醫學大學
系所名稱:應用化學系碩士班
學門:自然科學學門
學類:化學學類
論文種類:學術論文
論文出版年:2013
畢業學年度:101
語文別:中文
論文頁數:67
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本實驗利用水熱法將銳鈦型態的二氧化鈦粉末在10M NaOH 中在110℃下反應4天合成出具有多層次結構的鈦酸鈉奈米管(Na2Ti3O7),簡稱NaTNTs。再利用離子交換法先將Na+離子交換NH4+離子,之後使用MnNO3以不同濃度以及鍛燒溫度條件交換錳金屬離子合成出Mn-doped TiO2奈米管的光觸媒。樣品利用SEM及XRD分別鑑定表面型態以及晶相結構,BET測定樣品的表面積以及孔徑大小,錳金屬元素分析利用中子活化測定MnTNTs所含錳的含量,DRS測定MnTNTs的可見光以及紫外光的吸收。為了測試觸媒的光催化活性,利用400W高壓汞燈測定觸媒對紫外光以及可見光進行對亞甲基藍的降解反應,MB光催化降解活性為800℃> 600℃> 700℃> 500℃> 400℃> 110℃。奈米材料的表面效應與小尺寸效應,會造成物質於物理或化學上性質的改變,而奈米顆粒之毒性除了與前述相關外,也與本身材質特性相關,但是何者為重要,還不甚清楚,為了更瞭解以及預防此奈米材料所可能帶來的種種危害,在進一步對THP-1人類單核球細胞做發炎反應的探討,在未以LPS誘發的THP-1發炎反應狀況下,有附載以及未附載錳金屬鈦酸銨奈米管均對細胞激素而言是有影響的。

In this study,multi-walled sodium titanate nanotubes(Na2Ti3O7,abbreviated as NaTNTs) were prepared by hydrothermal treating Titanium Dioxide anatase powder in 10M NaOH at 110℃ for 4 days. First Na ion was changed NH4 ion in ion exchange, after Mn-doped TiO2nanotubes was prepared to form ion exchange in different MnNO3 aqueous concentration, MnTNTs was calcined at different temperature.The morphology and crystalline structures of the samples were characterized by SEM and XRD. Specific surface area and pore volume of the MnTNTs were characterized by BET. Element analysis of the MnTNTs was characterized by neutron activation analysis. Visible region and UV region absorption was used DRS. Photocatalytic degradation of methylene blue (MB) experiments was utilized 400W high pressure Mercury lamp. Identification of Visible and UV absorption,MB degradation activity followed the order 800℃>600℃>700℃>500℃>400℃>110℃. Nanoparticle’s surface and small-dimension effects will cause physical or chemical changes of the material. Initialnanotubes were converted to anatase nanowires after the calcination at 400℃. The calcination at higher temperatures led to gradual decomposition of the wires to rods.Moreover, beside the toxicity of the nanoparticles related to above description,inflammation associated cytokines were evaluatedon THP-1 human monocytes cell line in this study. Different titanate nanoparticals with or withoutLPS-induced cytokines excretion from THP-1cell were compared, to elucidate the material characteristics related effect on inflammation.

目錄
謝誌 II
中文摘要 III
英文摘要 IV
目錄 V
圖目錄 VIII
表目錄 X
第一章緒論 1
第一節研究動機與目的 1
1-1-1研究的背景 1
1-1-2研究目的 3
第二節含錳金屬的二氧化鈦奈米管 6
1-2-1二氧化鈦光觸媒 6
1-2-2鈦酸銨奈米管的發展 7
1-2-3含錳金屬之二氧化鈦奈米管 9
第三節光催化反應 19
第四節奈米材料對細胞免疫發炎反應 24
1-4-1 奈米毒性 24
1-4-2 發炎反應之簡介 24
1-4-3 發炎細胞激素 25
1-4-4 抗發炎細胞激素 26
第二章實驗方法 29
第一節鈦酸銨奈米管的製備 29
2-1-1鈦酸鈉奈米管的合成 29
2-1-2鈦酸氫奈米管的合成 29
2-1-3鈦酸氨奈米管的製備 29
2-1-4含錳的N-TiO2奈米管的製備 29
第二節含錳金屬鈦酸銨奈米管物性的物性鑑定 30
2-2-1含錳的N-TiO2奈米管的晶相組成和粒徑分析 30
2-2-2含錳的N-TiO2奈米管的表面分析 30
2-2-3紫外光-可見光光譜分析 30
2-2-4含錳的N-TiO2奈米管元素分析 31
第三節含錳的N-TiO2奈米管物分解亞甲基藍光催化活性反應 31
第四節含錳的N-TiO2奈米管物對細胞發炎反應 31
2-4-1 THP-1細胞培養 31
2-4-2 光觸媒對THP-1細胞發炎反應 32
第三章結果與討論 37
第一節觸媒的結構分析 37
3-1-1含錳的N-TiO2奈米管的結構分析 37
3-1-2含錳的N-TiO2奈米管晶相及元素分析 47
3-1-3利用漫反射式UV-vis含錳金屬鈦酸銨奈米管特性 52
第二節含錳的N-TiO2奈米管光催化活性測試 55
第三節光觸媒對細胞毒性測試 59
第四章結論 62
第五章參考文獻 63
圖目錄
第一章
圖1-2-1-1 TiO2光觸媒之催化反應機制圖 10
圖 1-2-1-2 (a)、(b)為TiO6結構連接;金紅石(c)、銳鈦礦(d)、板鈦礦(e)的TiO6八面體結構。 11
圖 1-2-1-3 TiO2的反應機制圖 12
圖 1-2-1-4 太陽光能量分布圖 13
圖 1-2-2-1 在10M NaOH中383K下反20h之TEM圖 14
圖 1-2-2-2 奈米管形成反應結構 15
圖 1-2-2-3 修正後的奈米管反應形成圖 16
圖 1-2-3-1P25TiO2混晶效應示意圖 17
圖 1-2-3-2 錳金屬不同的比例負載TiO2上的UV-Vis圖 18
圖 1-3-1 亞甲基藍化學結構圖 21
圖 1-3-2 亞甲基藍吸收光譜圖 22
圖 1-3-3TiO2負載上錳的激發示意圖 23
圖 1-4-1 奈米材料影響發炎反應機制 27
圖 1-4-2 細胞發炎反應機制 28
第二章
圖 2-1-1 製備鈦酸鈉奈米管裝置圖 33
圖 2-1-2光催化反應裝置圖 34
圖 2-1-3實驗流程圖 35
第三章
圖 3-1-1圖3-1-1 起始物銳鈦礦二氧化鈦顆粒的SEM圖(放大倍率5萬倍) 39
圖 3-1-2銳鈦礦二氧化鈦顆粒在10M NaOH中110℃下加熱反應4天的SEM圖(A)鈦酸鈉奈米管,(B)經過NH4+離子交換後得到的鈦酸銨奈米管(放大倍率5萬倍)。 40
圖 3-1-3鈦酸銨奈米管鍛燒600℃(A) NH4TNTs-c600,鈦酸銨奈米管利用不同濃度MnNO3離子交換後並鍛燒600℃的SEM圖(B) MnTNTs-c600-1%,(C) MnTNTs-c600-7% (放大倍率10萬倍) 41
圖 3-1-4製備好的含錳鈦酸銨奈米管經由不同的鍛燒溫度處理的SEM圖(A)MnTNTs-c110-1%,(B) MnTNTs-c700-1%,(C) MnTNTs-c800-1%(放大倍率5萬倍) 42
圖 3-1-5鈦酸鈉奈米管以及鈦酸銨奈米管的BET圖 43
圖 3-1-6 (A)鈦酸銨奈米管利用MnNO3不同濃度離子,(B)鈦酸銨奈米管利用MnNO3不同濃度離子交換後並鍛燒600℃之BET圖 44
圖 3-1-7製備好的含錳鈦酸銨奈米管經由不同的鍛燒溫度處理之BET圖 45
圖3-1-8(A)二氧化鈦銳鈦礦粉末,(B)鈦酸銨奈米管110℃XRD圖 48
圖 3-1-9 (A)鈦酸銨奈米管利用MnNO3不同濃度離子,(B)鈦酸銨奈米管利用MnNO3不同濃度離子交換後並鍛燒600℃之XRD圖 49
圖 3-1-10製備好的含錳鈦酸銨奈米管經由不同的鍛燒溫度處理之XRD圖 50
圖 3-1-11 (A)鈦酸銨奈米管利用MnNO3不同濃度離子,(B)鈦酸銨奈米管利用MnNO3不同濃度離子交換後並鍛燒600℃之DR-UV圖 53
圖 3-1-12製備好的含錳鈦酸銨奈米管經由不同的鍛燒溫度處理之DR-UV圖 54
圖 3-1-13紫外光測試含錳鈦酸銨奈米管光催化活性效率圖(A)不同Mn濃度,(B)不同鍛燒溫度。 57
圖 3-1-14可見光測試TiO2P25與含錳鈦酸銨奈米管光催化活性比較效率圖。 58
表目錄
表1-1-1奈米粒徑、原子與表面能量的關係 4
表2-1-1高壓汞燈HL-400能量分佈表 36
表3-1-1含錳的鈦酸銨奈米管之表面積、孔徑大小之比較 45
表3-1-2中子活化之元素分析含錳金屬鈦酸銨奈米管 50
表3-1-3ELISA測定奈米光觸媒置入THP-1細胞產生發炎細胞激素比較表 59
表3-1-4ELISA測定奈米光觸媒置入LPS產生發炎細胞激素比較表 60



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