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研究生:毛志維
研究生(外文):Chih-wei Mao
論文名稱:同步輻射X光還原法合成雙金屬金-鈀奈米粒子之研究
論文名稱(外文):Preparation and Characterization of Bimetallic Au-Pd Nanoparticles by Synchrotron X-ray Irradiation
指導教授:蔡健益林中魁
口試委員:胡宇光洪緯璿
口試日期:2013-06-18
學位類別:碩士
校院名稱:逢甲大學
系所名稱:材料科學與工程學系
學門:工程學門
學類:材料工程學類
論文種類:學術論文
論文出版年:2013
畢業學年度:101
語文別:中文
論文頁數:98
中文關鍵詞:金-鈀合金核殼結構奈米粒子同步輻射X光催化
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本研究利用同步輻射X光還原法(Synchrotron X-rays irradiation method),成功以共還原(Co-reduction)與種子介導(Seed-mediated)方式還原出Au-Pd雙金屬奈米粒子。研究過程以四氯金酸與氯化鈀為前驅物,藉由調整有無添加聚乙二醇與前驅物比例,以及不同的還原方式來探討對同步輻射X光還原法合成之奈米粒子的相結構與粒子尺寸之影響。
實驗結果顯示,利用共還原法經由添加聚乙二醇,可使Au-Pd奈米粒子為單一相合金結構,Au-Pd比例1:1可將粒徑尺寸由平均17.8 nm控制到6.1 nm。利用種子介導方式,可以成功合成出核殼結構奈米粒子,並且殼成分的前驅物比例越高,核殼奈米粒子之尺寸越大。
研究中亦探討了,Au-Pd雙金屬的合金態與核殼結構之合成條件和相結構與催化特性的關係。利用硼氫化鈉當作還原劑將對-硝基苯硫醇(p-Nitrothiophenol)還原成對-氨基苯硫酚(p-Aminothiophenol),來測試Au-Pd奈米金屬粒子之催化活性。
實驗結果顯示,合金態情況下,Pd組成比例高的具有較佳的催化效果,核殼結構情況下以Pd(Core)­Au(Shell)之催化效果較佳。
總目錄
中文摘要 I
Abstract II
表目錄 VI
圖目錄 VII
第一章 前言 1
第二章 文獻回顧 4
2.1 雙金屬奈米粒子之性質 4
2.2 貴金屬雙金屬奈米粒子之合成方法 6
2.3 同步輻射X光合成奈米粒子 12
2.3.1 同步輻射X光合成單金屬Au奈米粒子 12
2.3.2 同步輻射X光合成單金屬Ag奈米粒子 18
2.4 雙金屬金-鈀奈米粒子之應用 20
2.4.1 電催化 20
2.4.2 催化NaBH4還原對-硝基苯酚反應 24
第三章 實驗方法 27
3.1 雙金屬金-鈀奈米粒子之製備 27
3.1.1 實驗藥品與器材 28
3.1.2 雙金屬金-鈀合金奈米粒子之實驗流程 30
3.1.3 雙金屬金-鈀奈米核殻粒子之實驗流程 33
3.2 雙金屬金-鈀奈米粒子之分析 36
3.2.1 紫外光/可見光光譜分析(UV-Vis) 36
3.2.2 穿透式電子顯微鏡分析(TEM) 36
3.2.3 能量散射光譜儀(EDS) 37
3.2.4 X光繞射分析(XRD) 38
3.3 催化還原反應 40
第四章 結果與討論 42
4.1 雙金屬金-鈀奈米粒子之結構分析 42
4.1.1 共還原法 42
4.1.1.1 Au/Pd比率的影響 42
4.1.1.2 PEG的影響 49
4.1.2 種子介導還原法 54
4.1.2.1 以Au為seed 54
4.1.2.2 以Pd為seed 58
4.2 雙金屬金-鈀奈米粒子之特性分析 63
第五章 結論 74
第六章 未來方向 76
參考資料 78


表目錄
表2-1 Au、Pd原子物理性質。 5
表2-2 PEG分子量、PEG/Au莫耳比與粒徑整理表。 17
表3-1 實驗藥品與器材。 28
表3-2 Au-Pd奈米粒子無添加聚乙二醇(PEG)之混合比例。 31
表3-3 Au-Pd奈米粒子有添加聚乙二醇(PEG)之混合比例。 32
表3-4 以Au為seed合成之核殼奈米粒子混合比例。 34
表3-5 以Pd為seed合成之核殼奈米粒子混合比例。 35
表4-1 共還原法製備之Au-Pd雙金屬奈米粒子之樣品條件、晶格常數、晶粒大小與相結構整理表。 53
表4-2 利用種子介導方式合成出之Au-Pd雙金屬核殼奈米粒子之樣品條件、晶格常數、晶粒大小與相結構整理表。 62


圖目錄
圖2-1 雙金屬Au-Pd二元相圖。 5
圖2-2 添加NaHCO3(1 mM)Au奈米粒子(M-Au)與純Au奈米粒子(P-Au)之粒徑分佈圖。 13
圖2-3 不同pH值(a)5.3、(b)7.0、(c)10之前驅物,合成Au奈米粒子之TEM分析。 14
圖2-4 不同照光時間合成Au奈米粒子之UV-Vis分析。 14
圖2-5 不同照光時間(a)0.5 min、(b)1 min、(c)5 min、(d)15min合成Au奈米粒子之TEM分析。 16
圖2-6 (a)添加2-Propanol合成Au奈米粒子之TEM分析(b)不同照光時間,添加2-Propano合成Au奈米粒子之UV-Vis分析。 16
圖2-7 2-7不同照光時間(a)0.5 min、(b)5 min、(c)15 min合成Au奈米粒子之TEM分析。 18
圖2-8 Wang等人在有無添加高分子所合成Ag奈米粒子之UV-Vis吸收光譜分析。 19
圖2-9 Wang等人在不同照光時間(a) PEG高分子0.5 min、(b) PEG高分子5 min、(c) PVP高分子0.5 min、(d) PVP高分子5 min,合成Ag奈米金屬粒子之TEM分析。 19
圖2-10 Suo等人製備出之Au-Pd奈米粒子陽極催化劑實驗示意圖,Protocol I方式製備出之奈米粒子為分相結構或核殼結構;以Protocol II的方式製備出之奈米粒子則是合金結構。 22
圖2-11 Suo等人利用循環伏安法,於通入氬氣氣氛,電解液為HClO4,於室溫下以掃描速率50 mV/s,測試不同催化劑之循環伏安圖。 22
圖2-12 (a) 循環伏安法,於室溫下通入氬氣氣氛,電解液為HClO4,以掃描速率50 mV/s,測試不同催化劑之極化曲線,(b)不同催化劑通過標準甲酸氧化電位0.2 V的Pd電化學活性表面區域的比較圖,(c)不同催化劑的背向掃描的瞬間電流增加的潛力比較。 23
圖2-13 Wunder等人以SPB當作奈米粒子載體,研究NaBH4還原4-nitrophenol的催化劑與載體示意圖;TEM分析圖標示於右方。 26
圖2-14 Wunder等人以Langmuir-Hinshelwood mechanism解釋還原機制之示意圖,圖中紅色球代表SPB,灰色球代表奈米金屬粒子催化劑。 26
圖2-15 Khalavka等人以硼氫化鈉還原4-nitrophenol測試不同材料催化活性之降解圖。 26
圖3-1 AuPd奈米粒子實驗流程圖。 27
圖3-2 位於台灣新竹市科學園區的國家同步輻射研究中心。 29
圖3-3 同步輻射X光01A照射實驗樣品之儀器示意圖。 29
圖3-4 AuPd核殼奈米粒子實驗流程圖。 34
圖3-5 硼氫化鈉之分子結構式。 40
圖4-1 無添加PEG以共還原法合成出比例Au:Pd=1:1雙金屬奈米粒子不同曝光時間之UV-Vis分析圖。 45
圖4-2 單純以Au混合Pd奈米粒子不同比例的可見光吸收光譜。 45
圖4-3 無添加PEG以共還原法合成出不同比例的Au-Pd雙金屬奈米粒子之UV-Vis分析圖。 46
圖4-4 共還原法合成出之不同比例Au-Pd雙金屬奈米粒子的XRD分析圖。 46
圖4-5 共還原法未添加PEG之不同比例Au-Pd雙金屬奈米粒子晶格常數線性比較圖。 47
圖4-6 以共還原法合成之未添加PEG之Au0.6Pd0.4之TEM分析圖。 47
圖4-7 以共還原法合成之未添加PEG之Au0.6Pd0.4之EDS分析圖。 48
圖4-8 Au0.6Pd0.4雙金屬奈米合金的HRTEM檢測圖。 48
圖4-9 添加PEG以共還原法合成出不同比例的Au-Pd雙金屬奈米粒子之UV-Vis分析圖。 51
圖4-10 添加PEG以共還原法合成出之不同比例的Au-Pd雙金屬奈米粒子之XRD分析圖。 52
圖4-11 共還原法有/無添加PEG之不同比例Au-Pd雙金屬奈米粒子晶格常數線性比較圖。 52
圖4-12 添加PEG以共還原法合成出之Au0.6Pd0.4雙金屬奈米粒子之HRTEM分析圖。 53
圖4-13 利用種子介導方式(Au當seed)製備之Au-Pd雙金屬核殼奈米粒子之UV-Vis分析圖。 56
圖4-14 利用種子介導方式(Au當seed)製備之Au-Pd雙金屬核殼奈米粒子不同比例之XRD分析圖。 56
圖4-15 利用種子介導方式(Au當seed)製備之Au-Pd雙金屬核殼奈米粒子之TEM與HRTEM分析。 57
圖4-16 利用種子介導方式(Pd當seed)製備之Au-Pd雙金屬核殼奈米粒子之UV-Vis分析圖。 60
圖4-17 利用種子介導方式(Pd當seed)製備之Au-Pd雙金屬核殼奈米粒子不同比例之XRD分析圖。 60
圖4-18 利用種子介導方式(Pd當seed)製備之Au-Pd雙金屬核殼奈米粒子之TEM與粒徑大小分析(a) PS-Pd0.2Au0.8 (b)PS-Pd0.8Au0.2。 61
圖4-19 利用種子介導方式(Pd當seed)製備之Au-Pd雙金屬核殼奈米粒子之掃描穿透式電子顯微鏡(Scanning Transmission Electron Microscope ,STEM)暗場分析(a)Pd0.8Au0.2 (b) Pd0.2Au0.8。 61
圖4-20 以無添加PEG奈米粒子Au0.8Pd0.2為催化劑,硼氫化鈉還原PNTP的UV-Vis分析。 66
圖4-21 以無添加PEG奈米粒子Au0.5Pd0.5為催化劑,硼氫化鈉還原PNTP的UV-Vis分析。 66
圖4-22 以無添加PEG奈米粒子Au0.2Pd0.8為催化劑,硼氫化鈉還原PNTP的UV-Vis分析。 67
圖4-23 以無添加PEG奈米粒子不同比例的AuPd為催化劑,硼氫化鈉還原PNTP的UV-Vis分析於406.39 nm之降解圖。 67
圖4-24 以添加PEG奈米粒子Au0.8Pd0.2為催化劑,硼氫化鈉還原PNTP的UV-Vis分析。 68
圖4-25 以添加PEG奈米粒子Au0.5Pd0.5為催化劑,硼氫化鈉還原PNTP的UV-Vis分析。 68
圖4-26 以添加PEG奈米粒子Au0.2Pd0.8為催化劑,硼氫化鈉還原PNTP的UV-Vis分析。 69
圖4-27 以添加PEG奈米粒子不同比例的AuPd為催化劑,硼氫化鈉還原PNTP的UV-Vis分析於406.39 nm之降解圖。 69
圖4-28 以純Au奈米粒子為催化劑,硼氫化鈉還原PNTP的UV-Vis分析圖。 70
圖4-29 以純Pd奈米粒子為催化劑,硼氫化鈉還原PNTP的UV-Vis分析圖。 70
圖4-30 以Au0.8Pd seed0.2核殼奈米粒子為催化劑,硼氫化鈉還原PNTP的UV-Vis分析圖。 71
圖4-31 以Au0.5Pd seed0.5核殼奈米粒子為催化劑,硼氫化鈉還原PNTP的UV-Vis分析圖。 71
圖4-32 以Au0.2Pd seed0.8核殼奈米粒子為催化劑,硼氫化鈉還原PNTP的UV-Vis分析圖。 72
圖4-33 以Pd為seed製備出之不同比例AuPd核殼奈米粒子為催化劑,硼氫化鈉還原PNTP的UV-Vis分析於406.39 nm之降解圖。 72
圖4-34 以Au為seed製備出之不同比例AuPd核殼奈米粒子為催化劑,硼氫化鈉還原PNTP的UV-Vis分析於406.39 nm之降解圖。 73
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