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研究生:蔡廷偉
研究生(外文):Ting-Wei Tsai
論文名稱:靜電紡絲法氧化釕/鈦電極的製備及其應用於高性能超級電容器電容特性之研究
論文名稱(外文):Preparation and Capacitive Characteristics of Electrospun RuO2/Ti Electrodes and its Application for High Performance Superapacitor
指導教授:謝 達 華
指導教授(外文):Tar-Hwa Hsieh
口試委員:王怡仁韓于凱何國賢王裕銘
口試委員(外文):Yen-Zen WangYu-Kai HanKo-Shan HoYu-Ming Wang
口試日期:2013-06-20
學位類別:碩士
校院名稱:國立高雄應用科技大學
系所名稱:化學工程與材料工程系博碩士班
學門:工程學門
學類:化學工程學類
論文種類:學術論文
論文出版年:2013
畢業學年度:101
語文別:中文
論文頁數:114
中文關鍵詞:靜電紡絲法氧化釕-超級電容器電容特性結晶性氧化釕
外文關鍵詞:ElectrospinningSupercapacitorCrystalline-RuO2
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本研究是以鈦(Ti)為基材,結晶性氧化釕奈米纖維/鈦為雙電極(RuO2/Ti),以含硫酸之交聯聚乙烯醇/粘土為固態電解質,藉由三明治構裝技術,組成電紡RuO2/Ti-EC (Electrospun RuO2 electrochemical capacitor),氧化釕奈米纖維是由電紡絲技術所製備,其中電紡液中 PEO 為高分子載體、DMF 為溶劑、RuCl3 為 RuO2 前驅物,至於,電紡浸鍍 RuO2/Ti-EC之電容特性亦有所討論。 由循環伏安、充放電及穩定性量測結果顯示,電紡 RuO2呈標準的超電容特性,但因但受到電極上高分子載體 PEO 殘存的影響,使其具有慢速充電但快速放電與漏電流等特性。 於電紡組成(重量比: PEO/RuCl3/DMF =1 : 2.5 : 40) 工作電壓: 6 kV、溶液速率: 0.1 mL/hr、工作距離:20 cm及電紡120 min下,經 300 ℃熱處理30 min,電紡 RuO2/Ti-EC可得最大比電容值 287.34 F/g。由電感電容電阻分析顯示,電紡RuO2纖維可有效改善其 EC 比電容值隨頻率之衰竭特性。 比較電紡RuO2/Ti-EC及電紡浸鍍RuO2-EC顯示,其能量密度與功率密度分別為4.20 Wh/kg、134.50 W/kg與0.79 Wh/kg、14.50 W/kg,電紡RuO2/Ti-EC 能有效提昇其儲能特性。
In this study, electrospun ruthenium dioxide (e-RuO2)/titanium foil (Ti)/C-PVA/Clay/e-RuO2/Ti electrochemical capacitors (e-RuO2/Ti - EC) were fabricated by using sandwich assembling technique, where e-RuO2/Ti, C-PVA/clay behaved as the bipolar electrode and solid electrolyte respectively. e-RuO2/Ti electrodes were subsequently prepared by electrospinning (ES) process with different operation parameters, where PEO,DMF and RuCl3 behaved as the polymer matrix,solvent and precursor of RuO2. Electrospun e-RuO2 on dipped RuO2 electrochemical capacitors (e-RuO2/d-RuO2/Ti-EC) were also discuss in this study. In spite of e-RuO2/Ti electrode exhibiting good cycle stability (over 30,000 times cycle number) and high discharge rate, however, they show lower charge rate and larger leakage current due to the residual PEO in the electrode matrix. The best specific capacitance of e-RuO2/Ti (287.34 F/g) can be obtained with the optimal ES and thermal treatment (i.e.,composition(weight ratio= PEO/RuCl3/DMF=1: 2.5: 40) , working voltage: 6 kV, working distance:20 cm, flow rate:0.1 mL/hr and electrospun time:120 min and calcined at 300 ℃ for 30 min). As for LCR analysis, the electrospun RuO2 nanofiber can effectively improve the decaying of specific capacitance with frequency. The energy density and power density of e-RuO2/Ti - EC and e-RuO2/d- RuO2/Ti - EC are 4.20 Wh/kg, 134.50 W/kg and 0.79 Wh/kg, 14.50 W/kg respectively.
摘要 I
ABSTRACT III
目錄 VIII
圖目錄 XI
表目錄 XVII
一、緒論 1
1-1 前言 1
1-2 研究動機 3
二、文獻回顧 4
2-1 儲能元件簡介 4
2-2 超級電容器 (Supercapacitor) 7
2-2-1 超高電容器之特性 7
2-2-2 超高電容器之分類 9
2-3 電化學電容器電解液的種類 12
2-4 電化學電容器電極材料種類 14
2-5 金屬釕氧化物電極之擬電容特性 17
2-5-1 金屬釕氧化物之簡介 17
2-5-2 金屬氧化物電極製備方式 23
2-6 EIS (Electrochemical impedance spectroscopy) 理論 25
2-6-1 等效電路元件(Equivalent Circuit Elements) 29
2-6-2 常見電容器電極之等效電路模式 30
2-6-3 電化學電容器 34
2-7 靜電紡絲法 35
2-7-1 靜電紡絲法之簡介 35
2-7-2 靜電紡絲法之工作原理 36
2-7-3 影響電紡絲之因素 40
2-7-4 電紡絲製備超級電容器電極之文獻回顧 42
三、實驗步驟 44
3-1 實驗材料與藥品 44
3-2 儀器設備 44
3-3 e-RuO2/Ti電極之製備 48
3-3-1 PEO電紡絲前驅液之製備 48
3-3-2 PEO-RuCl3電紡絲前驅液之製備 48
3-3-3 電極基材前處理 48
3-3-4電紡絲PEO-RuCl3奈米纖維的製備 48
3-4 材料分析 49
3-4-1 PEO-RuCl3奈米纖維熱穩定性之分析 49
3-4-2 PEO-RuCl3 紡絲纖維形態之觀察 49
3-4-3 PEO-RuO2奈米纖維表面形態之觀察 49
3-4-4 e-RuO2/Ti 電極結晶度之分析 50
3-4-5 PEO-RuO2 奈米纖維微觀結構之觀察 50
3-5 e-RuO2/Ti電極之電化學分析測試 51
3-5-1 循環伏安法 (Cyclic voltammetry) 51
3-5-2 充放電測試 (Chronopotentiol) 51
3-5-3 不同掃描速率之影響 (Scan rate effects) 52
3-5-4 穩定性測試 (Stability test) 52
3-5-5 阻抗頻譜分析實驗 53
3-6 RuO2-ECs 54
3-6-1 e-RuO2/Ti/C-PVA/Clay/e-RuO2/Ti-EC之封裝 54
3-6-2 漏電流量測 (Leakage current test) 56
3-6-3 RuO2-ECs 電容特性之分析 56
四、結果與討論 58
4-1 PEO-RuCl3電紡液熱穩定性分析 58
4-2 PEO及PEO-RuCl3 電紡纖維形態之觀察 61
4-3 RuO2奈米纖維表面形態之觀察 67
4-4 e-RuO2 /Ti電極結晶性分析 69
4-5 RuO2奈米纖維微觀結構的觀察 70
4-6 鍛燒溫度對e-RuO2 /Ti電極電容特性之影響 74
4-7 電紡液濃度與電紡時間對e-RuO2 /Ti電極電容特性之影響 79
4-8 鍛燒時間對e-RuO2/Ti電極形態的影響 82
4-9鍛燒時間對e-RuO2/Ti電極電容特性之影響 86
4-10 e-RuO2/Ti電極電容穩定性分析 91
4-11 e-RuO2/d-RuO2/Ti電極表面形態的觀察 92
4-12 e-RuO2/d-RuO2/Ti 電極電容特性之分析 94
4-13 RuO2-ECs電容特性分析 98
4-14 ECs漏電流測試 101
4-15 ECs電容與頻率之關係 103
4-16 超級電容器能量儲存之分析 104
五、結論 105
六、未來展望與建議 107
七、參考文獻 108
簡歷 114



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