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研究生:劉東宸
研究生(外文):tung cheu Liu
論文名稱:採用一步法製備聚胺酯矽石混成薄膜 同時探討其熱性質及機械性質
論文名稱(外文):Thermal and mechanical properties of polyurethane /silica hybrid membranes prepared by one-step polymerization method
指導教授:黃世梁
指導教授(外文):Shih-Liang Huang
學位類別:碩士
校院名稱:國立勤益科技大學
系所名稱:化工與材料工程系
學門:工程學門
學類:化學工程學類
論文種類:學術論文
論文出版年:2013
畢業學年度:101
語文別:中文
論文頁數:94
中文關鍵詞:二氧化矽聚胺酯
外文關鍵詞:silicaTPU
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本論文主要為研究在聚胺酯(PU)薄膜之中加入無機物Silica混合,探討無機物Silica對於聚胺酯(PU)之熱性質及機械性能的影響。
本文把不同類型的Silica加入聚酯及鏈延長劑中混合後再與MDI(二異氰酸)採用一段法合成聚胺酯再加入溶劑溶解塗佈烘乾成膜,接著測試其物性,經實驗結果證明加入無機物silica sol(日產化學)之PU擁有最好的分散性(SEM測試比對)、物性,而其中又以0.5wt%抗拉強度110.561 Kgf最優。實驗結果證明在PU中加入適當比例之無機物Silica確實可使TPU之熱性質、親水性、機械強度提升。 而粉末狀之silica不但不易分散,而且容易結塊並且與PU硬質部形成過多的嫁接,造成PU反應不完全,反而會降低PU的機械性質。
The study of adding inorganic Silica to polyurethane (PU) and explore the heat resistance, mechanical properties of the PU/ Silica hybrid films.
First, different types of silicas were respectively added to the polyester polyol, chain extender and catalyst and then adding 4,4’-diphenylmethane diisocyanate (MDI) to synthesize PU/ Silica hybrid particles through one- step process. Second, hybrids films were prepared and studied through adding solvent, coating, drying process and properties testing. The experimental results indicate that adding silica sol(Nissan Chemical) possesses the best dispersibility(by SEM) and properties. PU hybrids containing 0.5wt% silica sol content possesses the best tensile strength of 110.56 Kgf, thermal properties and hydrophobility. Meanwhile, powdered silica can not homogeneously disperse in the PU matrix and induces the incomplete polymerization reactions. The result is the decrease of mechanical properties.

中文摘要 i
Abstract iii
誌謝 iv
目錄 vi
表目錄 ix
圖目錄 xii
第一章 緒論 1
1-1 前言 1
1-2 研究動機與目的 3
第二章 文獻回顧 4
2-1聚胺酯 (Polyurethane, PU) 之歷史 4
2-2聚胺酯之種類 5
2-3聚胺酯之合成 8
2-4聚胺酯之物理性質 19
2-5聚胺酯加入無機物 23
第三章 實驗部分 28
3-1 儀器原理 28
3-1-1 傅立葉轉換紅外線光譜儀 28
3-1-2示差掃描熱分析儀 29
3-1-3接觸角量測儀 30
3-2 實驗藥品與材料 32
3-3 實驗步驟 36
3-4儀器與設備 38
第四章 結果與討論 40
4-1一般商業粉末型Silica-PU 混成薄膜 40
4-2接枝型Silica-PU 混成薄膜 47
4-3官能機化Silica-PU 混成薄膜 51
4-4德固賽Silica-PU 混成薄膜 56
4-5六合化工Silica-PU 混成薄膜 62
4-6日產化學Silica sol -PU 混成薄膜 68
4-7各種Silica-PU 混成薄膜性能比較 74
4-8日產化學Silica sol -PU薄膜其他物性分析 77
第五章 結論 88
參考文獻 90

表目錄
表2-2.1 聚酯型PU與聚醚型PU比較 7
表2-3.1 二步法與一步法合成之比較 9
表2-3.2 常見的二異氰酸酯 14
表2-3.3 常見之聚酯型多元醇 16
表2-3.4 常見之聚醚型多元醇 17
表2-3.5 常見之鏈延長劑雙醇類 18
表2-3.6 常見之鏈延長劑雙胺類 19
表4-1.1一般商業用粉末型Silica-PU混成薄膜拉伸數據 40
表4-1.2一般商業用粉末型Silica-PU混成薄膜 DSC數據 40
表4-2.1接枝型Silica-PU混成薄膜拉伸數據 47
表4-3.1官能基化Silica-PU混成薄膜拉伸數據 51
表4-4.1德固賽Silica-PU混成薄膜拉伸數據 56
表4-4.2德固賽Silica-PU混成薄膜 DSC數據 56
表4-5.1六合化工Silica-PU混成薄膜拉伸數據 62
表4-5.2六合化工Silica-PU混成薄膜 DSC數據 62
表4-6.1日產化學Silica-PU混成薄膜拉伸數據 68
表4-6.2日產化學Silica-PU混成薄膜 DSC數據 68
表4-8.1 PU薄膜之FTIR 特徵吸收峰 77
表4-8.2日產化學Silica-PU混成薄膜接觸角數據 81

圖目錄
圖1-1.1 聚胺酯合成反應式 1
圖2-2.1 聚胺酯(PU)分類 6
圖2-3.1 聚胺酯合成反應概念圖 8
圖2-3.2 二步法之聚胺酯反應式 9
圖2-3.3 異氰酸酯(R-N=C=O)的化學反應式 12
圖2-3.4 各種異氰酸酯的化學反應式 13
圖2-4.1 PU之氫鍵鍵結示意圖 23
圖2-5.1 無機物與高分子鍵結 24
圖2-5.2 Silica sol 製程反應 27
圖3-1.1 傅立葉轉換紅外線光譜儀工作原理示意圖 29
圖3-1.2 熱流式 DSC 剖面圖 30
圖3-1.3 接觸角量測之示意圖 31
圖3-2.1 PU薄膜製備之流程圖 37
圖4-1.1一般商業用粉末型Silica-PU混成薄膜抗拉強度 41
圖4-1.2一般商業用粉末型Silica-PU混成薄膜伸長率 41
圖4-1.3一般商業用粉末型Silica-PU混成薄膜DSC 42
圖4-1.4 一般商業用粉末型Silica-PU混成薄膜DSC 43
圖4-1.5 Pure -PU薄膜拉伸數據 44
圖4-1.6一般商業用粉末型Silica(0.5wt%)-PU混成薄膜拉伸數據 44
圖4-1.7一般商業用粉末型Silica(3wt%)-PU混成薄膜拉伸數據 45
圖4-1.8 Pure -PU薄膜DSC數據 45
圖4-1.9一般商業用粉末型Silica(0.5% wt%)-PU混成薄膜DSC數據 46
圖4-1.10一般商業用粉末型Silica(3wt%)-PU混成薄膜DSC數據 46
圖4-2.1 接枝型Silica-PU混成薄膜抗拉強度 48
圖4-2.2 接枝型Silica-PU混成薄膜伸長率 48
圖4-2.3 接枝型Silica-PU混成薄膜拉伸數據 49
圖4-2.4 接枝型Silica(0.5wt%)-PU混成薄膜拉伸數據 49
圖4-2.5接枝型Silica(3wt%)-PU混成薄膜拉伸數據 50
圖4-3.1 一般Silica結構 51
圖4-3.2 官能基化SiO2結構 51
圖4-3.3 官能機化Silica-PU混成薄膜抗拉強度 52
圖4-3.4 官能機化Silica-PU混成薄膜伸長率 52
圖4-3.5 Pure -PU薄膜拉伸數據 54
圖4-3.6 官能機化Silica(0.5wt%)-PU混成薄膜拉伸數據 54
圖4-3.7 官能機化Silica(3wt%)-PU混成薄膜拉伸數據 55
圖4-4.1 德固賽Silica-PU混成薄膜抗拉強度 57
圖4-4.2 德固賽Silica-PU混成薄膜伸長率 57
圖4-4.3 德固賽Silica-PU混成薄膜DSC熱譜圖 58
圖4-4.4 Pure -PU薄膜拉伸數據 59
圖4-4.5 德固賽Silica(0.5wt%)-PU混成薄膜拉伸數據 59
圖4-4.6 德固賽Silica(3wt%)-PU混成薄膜拉伸數據 60
圖4-4.7 Pure -PU薄膜DSC數據 60
圖4-4.8 德固賽Silica(0.5wt%)-PU混成薄膜DSC數據 61
圖4-4.9 德固賽Silica(3wt%)-PU混成薄膜DSC數據 61
圖4-5.1 六合化工Silica-PU混成薄膜抗拉強度 63
圖4-5.2 六合化工Silica-PU混成薄膜伸長率 63
圖4-5.3 六合化工Silica-PU混成薄膜DSC熱譜圖 64
圖4-5.4 Pure -PU薄膜拉伸數據 65
圖4-5.5 六合化工Silica(0.5wt%)-PU混成薄膜拉伸數據 65
圖4-5.6 六合化工Silica(3wt%)-PU混成薄膜拉伸數據 66
圖4-5.7 Pure -PU薄膜DSC數據 66
圖4-5.8 六合化工Silica(0.5wt%)-PU混成薄膜DSC數據 67
圖4-5.9 六合化工Silica(3wt%)-PU混成薄膜DSC數據 67
圖4-6.1 日產化學Silica sol-PU混成薄膜伸長率 69
圖4-6.2 日產化學Silica sol-PU混成薄膜抗拉強度 69
圖4-6.3 日產化學Silica sol-PU混成薄膜DSC熱譜圖 70
圖4-6.4 Pure -PU薄膜拉伸數據 71
圖4-6.5 日產化學Silica sol(0.1wt%) -PU混成薄膜拉伸數據 71
圖4-6.6 日產化學Silica sol(3wt%)-PU混成薄膜拉伸數據 72
圖4-6.7 Pure -PU薄膜DSC數據 72
圖4-6.8 日產化學Silica sol(0.5wt%)-PU混成薄膜DSC數據 73
圖4-7.1 各種Silica-PU混成薄膜抗拉強度 (0.5wt%) 74
圖4-7.2 各種Silica-PU混成薄膜伸長率 (0.5wt%) 74
圖4-7.3 各種Silica-PU混成薄膜Tg點 (0.5wt%) 75
圖4-7.4 各種Silica-PU混成薄膜軟化點(0.5wt%) 75
圖4-7.5 各種Silica-PU混成薄膜熔點 (0.5wt%) 76
圖4-8.1 空白PU薄膜FTIR光譜圖 78
圖4-8.2 日產化學Silica sol-PU混成薄膜FTIR光譜圖 79
圖4-8.3 Pure PU薄膜接觸角 82
圖4-8.4 日產化學Silica sol(0.5wt%)-PU混成薄膜接觸角 82
圖4-8.5 日產化學Silica sol(3wt%)-PU混成薄膜接觸角 83
圖4-8.6 空白PU薄膜 SEM圖 84
圖4-8.7 日產化學PU /Silica hybrid薄膜 SEM圖(0.1wt%) 85
圖4-8.8 日產化學PU /Silica hybrid薄膜 SEM圖(0.5wt%) 85
圖4-8.9 日產化學PU /Silica hybrid薄膜 SEM圖(1wt%) 86
圖4-8.10 日產化學PU /Silica hybrid薄膜 SEM圖(3wt%) 86

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