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研究生:李信毅
研究生(外文):Hsin-Yi Lee
論文名稱:鈦酸鹽奈米管支撐之鉑金屬在CO偵測器的應用-鉑粒子粒徑大小對電荷密度的影響
論文名稱(外文):Pt/alkali metal titanate nanotube as CO sensor-Effect of Pt particle size on its charge density
指導教授:林秋薰林秋薰引用關係
學位類別:碩士
校院名稱:國立彰化師範大學
系所名稱:化學系
學門:自然科學學門
學類:化學學類
論文種類:學術論文
論文出版年:2012
畢業學年度:101
語文別:中文
論文頁數:149
中文關鍵詞:奈米管二氧化鈦一氧化碳偵測器IRXPS
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本研究使用水熱合成法將TiO2銳鈦礦粉末在10 M NaOH中和於383K下反應96小時,成功合成出具有層狀結構的鈦酸鈉奈米管(Na2Ti3O7)。先利用離子交換法將鈦酸鹽奈米管之Na+離子交換成其他的鹼金族離子(Li+、Na+、K+、Cs+) ,再利用離子交換法將鉑離子負載至鹼金族奈米管,藉著改變鍛燒溫度與氫氣流速,製備一系列不同粒徑大小(1~4 nm)的鉑金屬粒子在鹼金屬鈦酸鹽奈米管表面上。我們利用XPS來測量此鉑金屬奈米粒子之氧化數並進行峰擬合,發現到當奈米管之陽離子由Li+變成Cs+時,鉑金屬負電荷有增加的趨勢,而增加鉑金屬粒徑時Pt4f亦會往低束縛能位移,鉑金屬之氧化數會由零價轉變為負價,代表不論增加鹼金族載體之陽離子大小或者鉑金屬之粒徑大小,鉑金屬電荷密度會逐漸增加。由蕭特基能障(Schottky Barrier)的概念來探討電雙層的電荷分佈,鉑金屬有高的電子親和力,負電荷會集中在鉑金屬與奈米管的交界處,因此推測,因粒徑增加所產生的電荷,是因為鉑金屬粒徑較大,會與載體交界面增加,所以會有更多的電荷聚集在介面上;所以本研究結果顯示改變奈米管的鹼金族與鉑金屬粒徑,是影響此鈦酸鹽奈米管所負載之鉑粒子之氧化數的主要因素。利用DRIFTs IR以CO作為探針分子,確實證明了鉑金屬的三個氧化態(Ptδ+、Pt0、Ptδ-),和電子由奈米管轉移至鉑粒子上的現象。以Pt/MTNTs為偵測器元件,我們發現此偵測器之感測信號(Sensor response)隨著Pt上的電子密度而增加,這是由於Pt的粒徑與奈米管上的陽離子改變所造成的。
Alkali metal titanate nanotubes, MTNTs(M2Ti3O7,M=Li+,Na+,K+,Cs+) were synthesized by hydrothermal method in 10M NaOH at 110℃ for 96h followed by ion exchange in alkali metal nitrate aqueous solution. Pt metal nanoparticles were deposited on the MTNTs also by ion exchange using Pt(NH3)2Cl2 salt followed by calcinations and H2 reduction.The size of Pt particle could be varied at between 1 and 4 nm by changing calcinations temperature or the flow rate of H2 gas.XPS showed that there are Ptδ-, Pt, Ptδ+ states in this Pt/TNTs. It further revealed that the electron density of Pt increased when the size of Pt particle was increased or the counter cation of the titanate was switched from Li+ to Cs+. We proposed that due to the high electron affinity of Pt metal, it could with draw electronic from MTNTs, and produced a Schottky Barrier at the Pt-titanate nanotube inter face.More electrons can be drawn to the Pt particles when the number of interfacial Pt site increases as the Pt particle becomes large or when the cation of TNTs becomes more polarizable such as Cs+(as compared to Li+). With CO as probe molecule, DRIFTS confirms the existence of three Pt oxidation states and of the interfacial change transfer.Applying Pt/MTNTs as CO sensor, the sensor response increased with the increase in the elsctron density on the Pt particle. That is the sensor response increased when the size of the Pt particle or that of cation of TNTs increased.
目錄
謝誌 ii
中文摘要 iii
英文摘要 iv
目錄 v
圖目錄 viii
表目錄 xiv
第一章 緒論 1
第一節 研究動機與目的 1
1-1-1 研究的背景和動機 1
1-1-2 研究目的 3
第二節 二氧化鈦觸媒的沿革 6
1-2-1 二氧化鈦的性質 6
1-2-2 鹼金族鈦酸鹽奈米管的發展史 9
1-2-3 離子交換法相關文獻 16
1-2-4 奈米鉑製備方法與粒徑控制相關文獻 21
第三節 一氧化碳感測器 27
1-3-1 一氧化碳 27
1-3-2 感測器原理及氣體感測器 29
1-3-3 氣體感測器的種類與文獻回顧 34
1-3-4 一氧化碳感測器文獻回顧 41
第二章 實驗方法 50
第一節 鈦酸鹽奈米管的製備 50
2-1-1 水熱法合成鈦酸鈉奈米管 50
2-1-2 鈦酸鹽奈米管 52
2-1-3 含鉑金屬之鈦酸鹽奈米管 52
第二節 鈦酸鹽奈米管的物性鑑定 55
2-2-1 微結構分析 55
2-2-2 晶相及表面積與元素分析 55
2-2-3 鈦酸鹽奈米管負載之鉑金屬分析 56
第三節 一氧化碳感測器 59
2-3-1 一氧化碳感測器元件 59
2-3-2 一氧化碳感測器測試 61
第三章 結果與討論 64
第一節 鈦酸鹽奈米管的鑑定 64
3-1-1 鈦酸鹽奈米管形狀及結構分析 64
3-1-2 鈦酸鹽奈米管晶相分析 69
第二節 含鉑之鈦酸鹽奈米管的鑑定 71
3-2-1 奈米管細微結構及元素組成分析 71
3-2-2 鉑金屬顆粒粒徑大小分析 75
3-2-3 使用XPS分析鈦酸鹽奈米管上的鉑金屬特性 102
3-2-4 FTIR之吸附分析 113
第三節 一氧化碳感測器 125
3-3-1 一氧化碳感測器 125
第四章 總結 135
第五章 參考文獻 137
附錄 142

圖目錄
第一章
圖 1-1-1濕法製備奈米粒子的基本過程 4
圖 1-2-1 TiO6結構單元的連接方式 8
圖 1-2-2 80TiO2‧20SiO2(in mol%)於10M NaOH在110℃(383K)下反應20小時的TEM圖
11
圖 1-2-3 奈米管形成機制 12
圖 1-2-4 二氧化鈦奈米管的捲曲機制 (a)蝸牛形,(b)洋蔥形,(c)同心圓形。插圖為TEM下觀察到奈米管的縱向及橫切面結構 13
圖1-2-5 鈦酸鹽奈米管形成的全反應機制 14
圖1-2-6 鈦酸鹽奈米管經不同處理後所形成的各種結構與相變化 15
圖1-2-7 離子交換的流程(以Li+為例) 17
圖1-2-8 奈米管與奈米纖維在離子交換時可能的途徑 18
圖1-2-9 奈米管交換較大尺寸離子之示意圖 19
圖1-2-10 (a)HRTEM圖;(b)局部放大的TiO6八面體(圓圈)和銫離子(方形)原子位置圖;(c)原子排列模型圖 20
圖1-2-11 (A)使用UV光譜圖判斷金奈米顆粒的增長(B)TEM與粒徑分布(a)加入還原劑(b)加熱至100℃(c)150℃(d)190℃(e)230℃(f)250℃ 23
圖1-2-12 控制金粒子粒徑1.3nm與9.5nm作為Aerobic Alcohol Oxidation 的反應觸媒並比較其轉化率差異 24
圖1-2-13 不同銀奈米粒子對crotyl alcohol的催化活性圖 25
圖1-2-14 以聚芳醚二硫樹枝狀分子作保護劑製備鉑奈米微粒圖 26
圖1-3-1 觸媒燃燒型感測結構示意圖 37
圖1-3-2 熱線型半導體型感測器製造圖 38
圖1-3-3 n-type半導體氧化物的電阻隨表面自由電子數目變化圖 39
圖1-3-4 二氧化鈦奈米管材料在不同CO濃度下的感測信號 43
圖1-3-5二氧化鈦材料在低CO濃度與高濃度下的有良好的感測信號 44
圖1-3-6 (A)二氧化鈦材料在CO濃度30 ppm下的感測信號(B)不同溫度下材料的靈敏度 45
圖1-3-7 CO濃度30 ppm下(A)SnO2 (B)二氧化鈦材料 在乾燥空氣下與潮濕空氣下的感測信號(C) 二氧化鈦材料在穩定潮濕情況的感測信號 46
圖1-3-8在200℃下以二氧化鈦薄膜材料在玻璃基板上改變不同CO濃度的感測信號 47
圖1-3-9在不同溫度下以二氧化鈦薄膜材料在玻璃、藍寶石、矽等基板上的感測信號 48
圖1-3-10 (a)在不同溫度下以二氧化感測器的感測性能(b)感測器在745 ℃對CO表現出的p-n轉換 49
第二章
圖 2-1-1 實驗裝置圖 51
圖 2-1-2 固定床還原實驗裝置圖 53
圖 2-1-3 實驗流程圖 54
圖 2-3-4 反射式傅式光譜儀(DRIFTS)裝置圖。(A)紅外光反射路線示意;(B)HVC樣品視窗蓋,在本實驗裝置的視窗所使用為KBr鹽片 57
圖2-3-5 本實驗系統的組成示意圖-分別由反射式傅利葉轉換紅外線光譜儀、不銹鋼管路及真空系統幫浦所連結而成 58
圖2-1-6 感測器元件製作流程圖與感測元件成品圖 60
圖2-1-7 感測器之量測線路圖 62
圖2-1-8 一氧化碳感測之實驗裝置圖 63
圖3-1-1 (a)TiO2 anatase與(b) TiO2 anatase在10M NaOH 110℃中反應96小時後的SEM圖
65
圖3-1-2 鈦酸鹽奈米管經過110℃乾燥後與400℃鍛燒的BET孔徑分佈圖 68
圖3-1-3 鈦酸鹽奈米管經過110℃乾燥後與400℃鍛燒後的XRD晶相圖 70
圖3-2-1 含 3% Pt之鈦酸鹽奈米管不同鉑粒徑之BET孔徑分佈圖 73
圖3-2-2 含 1% Pt之鈦酸鹽奈米管不同鉑粒徑之BET孔徑分佈圖 74
圖3-2-3 改變還原溫度與氫氣流速備製一系列鉑金屬粒徑之鈦酸鹽奈米管的XRD晶相圖
77
圖3-2-4 改變還原溫度與氫氣流速備製含鉑鈦酸鹽奈米管比較同一種粒徑XRD晶相圖
78
圖3-2-5 3wt% Pt/LiTNTs small樣品之TEM圖譜與Pt粒徑分佈圖 79
圖3-2-6 3wt% Pt/LiTNTs medium樣品之TEM圖譜與Pt粒徑分佈圖 80
圖3-2-7 3wt% Pt/NaTNTs small樣品之TEM圖譜與Pt粒徑分佈圖 81
圖3-2-8 3wt% Pt/NaTNTs medium樣品之TEM圖譜與Pt粒徑分佈圖 82
圖3-2-9 3wt% Pt/NaTNTs large樣品之TEM圖譜與Pt粒徑分佈圖 83
圖3-2-10 3wt% Pt/KTNTs small樣品之TEM圖譜與Pt粒徑分佈圖 84
圖3-2-11 3wt% Pt/KTNTs medium樣品之TEM圖譜與Pt粒徑分佈圖 85
圖3-2-12 3wt% Pt/KTNTs large樣品之TEM圖譜與Pt粒徑分佈圖 86
圖3-2-13 3wt% Pt/CsTNTs small樣品之TEM圖譜與Pt粒徑分佈圖 87
圖3-2-14 3wt% Pt/CsTNTs medium樣品之TEM圖譜與Pt粒徑分佈圖 88
圖3-2-15 3wt% Pt/CsTNTs large樣品之TEM圖譜與Pt粒徑分佈圖 89
圖3-2-16 1wt% Pt/LiTNTs small樣品之TEM圖譜與Pt粒徑分佈圖 90
圖3-2-17 1wt% Pt/LiTNTs medium樣品之TEM圖譜與Pt粒徑分佈圖 91
圖3-2-18 1wt% Pt/NaTNTs small樣品之TEM圖譜與Pt粒徑分佈圖 92
圖3-2-19 1wt% Pt/NaTNTs medium樣品之TEM圖譜與Pt粒徑分佈圖 93
圖3-2-20 1wt% Pt/NaTNTs large樣品之TEM圖譜與Pt粒徑分佈圖 94
圖3-2-21 1wt% Pt/KTNTs small樣品之TEM圖譜與Pt粒徑分佈圖 95
圖3-2-22 1wt% Pt/KTNTs medium樣品之TEM圖譜與Pt粒徑分佈圖 96
圖3-2-23 1wt% Pt/KTNTs large樣品之TEM圖譜與Pt粒徑分佈圖 97
圖3-2-24 1wt% Pt/CsTNTs small樣品之TEM圖譜與Pt粒徑分佈圖 98
圖3-2-25 1wt% Pt/CsTNTs medium樣品之TEM圖譜與Pt粒徑分佈圖 99
圖3-2-26 1wt% Pt/CsTNTs large樣品之TEM圖譜與Pt粒徑分佈圖 100
圖3-2-27 鉑金屬鈦酸鹽奈米管經由XPS分析含氯量一致性 101
圖3-2-28 鈦酸鹽奈米管支撐之鉑金屬粒徑介於0.8nm~1.4nm Pt 4f、Ti 2p與O 1s之XPS圖 106
圖3-2-29 鈦酸鹽奈米管支撐之鉑金屬粒徑介於2.0nm~2.4nm Pt 4f、Ti 2p與O 1s之XPS圖 107
圖3-2-30 鈦酸鹽奈米管支撐之鉑金屬粒徑介於3.4nm~3.7nm Pt 4f、Ti 2p與O 1s之XPS圖 108
圖3-2-31 鈦酸鋰奈米管支撐之鉑金屬Pt 4f、Ti 2p與O 1s之XPS圖 109
圖3-2-32 鈦酸鈉奈米管支撐之鉑金屬Pt 4f、Ti 2p與O 1s之XPS圖 110
圖3-2-33 鈦酸鉀奈米管支撐之鉑金屬Pt 4f、Ti 2p與O 1s之XPS圖 111
圖3-2-34 鈦酸銫奈米管支撐之鉑金屬Pt 4f、Ti 2p與O 1s之XPS圖 112
圖3-2-35 利用探針分子一氧化碳分析一系列小粒徑鉑金屬鈦酸鹽奈米管之FTIR圖
117
圖3-2-36 利用探針分子一氧化碳分析一系列中粒徑鉑金屬鈦酸鹽奈米管之FTIR圖
118
圖3-2-37 利用探針分子一氧化碳分析一系列大粒徑鉑金屬鈦酸鹽奈米管之FTIR圖
119
圖3-2-38 利用探針分子一氧化碳分析一系列鉑金屬粒徑之鈦酸鋰奈米管之FTIR圖
120
圖3-2-39 利用探針分子一氧化碳分析一系列鉑金屬粒徑之鈦酸鈉奈米管之FTIR圖
121
圖3-2-40 利用探針分子一氧化碳分析一系列鉑金屬粒徑之鈦酸鉀奈米管之FTIR圖
122
圖3-2-41 利用探針分子一氧化碳分析一系列鉑金屬粒徑之鈦酸銫奈米管之FTIR圖
123
圖3-2-42 利用探針分子一氧化碳分析一系列鉑金屬粒徑之鈦酸銫奈米管之FTIR圖(放入一氧化碳未抽真空) 124
第三章
圖3-3-1 小粒徑鉑金屬鈦酸鹽奈米管對一氧化碳感測器反應(a)3%Pt/LiTNTs(b)3%Pt/NaTNTs(c)3%Pt/KTNTs(d)3%Pt/CsTNTs 127
圖3-3-2 中粒徑鉑金屬鈦酸鹽奈米管對一氧化碳感測器反應(a)3%Pt/LiTNTs(b)3%Pt/NaTNTs(c)3%Pt/KTNTs(d)3%Pt/CsTNTs 128
圖3-3-3 大粒徑鉑金屬鈦酸鹽奈米管對一氧化碳感測器反應(a)3%Pt/LiTNTs(b)3%Pt/NaTNTs(c)3%Pt/KTNTs(d)3%Pt/CsTNTs 129
圖 3-3-4 1%Pt/CsTNTs上一系列粒徑大小對一氧化碳感測器反應(a)1.21 nm,(b)2.11 nm,(c)2.99 nm 130
圖 3-3-5 3% Pt/MTNTs一系列鉑金屬粒徑對一氧化碳感測器的影響 131
圖 3-3-6 1wt% Pt/CsTNTs與3wt% Pt/CsTNTs 不同負載量的鉑金屬與一系列粒徑對一氧化碳感測器的影響 132
圖 3-3-7 比較不同鉑粒徑與載體對一氧化碳感測器的影響 133
圖 3-3-8 不同粒徑鉑金屬顆粒上之電荷密度情況 134
附錄一 以二氧化鈦銳鈦礦掃一個XRD光譜,以求得標準半波峰寬的誤差值 142
附錄二 3% Pt/LiTNTs-medium的樣品經由Scherrer equation計算出Pt(111)的粒徑 143
附錄三 3% Pt/NaTNTs-medium的樣品經由Scherrer equation計算出Pt(111)的粒徑 144
附錄四 3% Pt/NaTNTs-large的樣品經由Scherrer equation計算出Pt(111)的粒徑 145
附錄五 3% Pt/KTNTs-medium的樣品經由Scherrer equation計算出Pt(111)的粒徑 146
附錄六 3% Pt/KTNTs-large的樣品經由Scherrer equation計算出Pt(111)的粒徑 147
附錄七 3% Pt/MTNTs XPS光譜圖-不同鉑金屬粒徑之價數面積分佈 148
附錄八 3% Pt/MTNTs XPS光譜圖之不同鉑金屬價數面積分佈 149


表目錄
表1-1-1 一氧化碳濃度隨人體健康之變化 5
表1-2-1 二氧化鈦晶格參數與空間群資料和anatase 、rutile 晶相之物理特性 7
表1-3-1 一氧化碳的物理及化學性質 28
表1-3-2 感測器材料分類及感測原件 30
表1-3-3 感測器的分類 31
表1-3-4 感測器的分類 32
表1-3-5 感測器發展歷史 33
表1-3-6 不同類型氣體感測器的比較 40
表3-1-1 3%含Pt之鈦酸鹽奈米管之表面積、孔洞體積與元素分析之比較 66
表3-1-2 1%含Pt之鈦酸鹽奈米管之表面積、孔洞體積與元素分析之比較 67
表3-2-1 3% Pt之鈦酸鹽奈米管利用XPS光譜比較不同粒徑的價數組成與不同價數的面積百分比 104
表3-2-2 3% Pt之鈦酸鹽奈米管利用CO探針分子比較不同粒徑的價數組成與不同價數的面積百分比 115

第五章 参考文獻

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