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研究生:林建宏
研究生(外文):Lin, Jian Hung
論文名稱:以混練法製備ABS樹脂/奈米二氧化鈦複合材料之研究
論文名稱(外文):Research on the composites of ABS/nano titanium oxide by melt compounding
指導教授:陳景祥陳景祥引用關係
指導教授(外文):Chen, Chin-Hsing
口試委員:翁文彬李貴琪
口試委員(外文):Weng, Wen-PinLi, Kuei-Chi
口試日期:2013-06-20
學位類別:碩士
校院名稱:中國文化大學
系所名稱:化學工程與材料工程學系奈米材料碩士班
學門:工程學門
學類:化學工程學類
論文種類:學術論文
論文出版年:2013
畢業學年度:101
語文別:中文
論文頁數:176
中文關鍵詞:奈米二氧化鈦奈米複合材料3-甲基丙烯酸基丙基三甲氧基矽烷四乙氧基矽烷
外文關鍵詞:nano titanium oxidenano compositesTEOSMPS
相關次數:
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本文討論丙烯腈-丁二烯-苯乙烯樹脂(ABS)和加工過程中所形成的奈米二氧化鈦複合材料,物理性質,機械性質和熱性質。實驗用3-甲基丙烯酸基丙基三甲氧基矽烷(MPS)和四乙氧基矽烷(TEOS)改質奈米二氧化鈦。混合ABS樹脂/奈米二氧化鈦(包括未改質和改質)奈米複合材料的製備與不同的重量百分比奈米二氧化鈦混合。
探討不同重量百分比ABS樹脂/奈米二氧化鈦的形態學( FT-IR、XRD、粒徑分析、SEM、TEM、ESCA ),物理性質( 密度,空孔率,接觸角 ),機械性質( 硬度,抗折試驗,抗張試驗,衝擊強度試驗,耐磨耗指數,DMA ) ,熱性質(TGA、MI、HDT、Vicat、DSC ),ABS樹脂性能和完善的差異程度。
實驗結果得知,經由FT-IR與ESCA測試,發現ABS/奈米氧化鈦奈米複合材料的改質後官能基,粒徑分析中奈米氧化鈦(未改質和改質)都在奈米規範;在XRD測試可以看到晶相結構;在FE-SEM和TEM具有的良好分散性能。
添加奈米二氧化鈦的物理性質的測試,有效提升;在機械性質測試結果,拉力、抗張、硬度和耐磨耗,有效提升4%以上,耐衝擊有下降20%以上;在熱性質,耐熱性提高效果更加顯著的增加10℃以上。

This paper aime to discuss the Acrylonitrile-Butadiene-Styrene (ABS) resin and nano titanium oxide composites formed by the processing process, physical properties, mechanical and thermal properties of . The research used 3-methacryloxy-propyl-trimethoxysilane (MPS) and Tetraethyl orthosilicate (TEOS) to modify surface of nano titanium oxide . Prepared by mixing ABS resin/nano titanium oxide (include non-modify and modify) nano composites with different content when mixing weight percent of nano titanium oxide by mixing.
After forming the different levels of weight percent of the ABS resin/nano titanium oxide morphology (FT-IR, Particle, XRD, FE-SEM, TEM, ESCA), physical properties (Density, Contact Angle , Void content), mechanical properties (Hardness, Flexural test, Tensile test, Impact strength, Wearing), thermal properties (TGA, MI, HDT, Vicat, DSC) for ABS resin properties and improve the degree of difference.
Experimental results show, by FT-IR, the crystal structure of ABS / nano titanium oxide nano composites was determined; in particle size analysis show nano titanium oxide (include non-modify and modify) are both in nano specification; at XRD and ESCA test can see nano composites contains nano titanium oxide; Good dispersion can be seen in FE-SEM and TEM.
Adding nano titanium oxide powder does effectively enhance in the physical properties test; In the mechanical properties test results showed that the tensile and flexural, hardness and wearing index decreased are effectively enhance, and impact decreased. In the thermal properties, heat resistance to enhance effect even more pronounced with the increase of nano titanium oxide added.

目錄
謝誌 I
摘要 II
Abstract III
目錄 V
表目錄 XI
圖目錄 XIII
一、緒論 1
1-1 前言 1
1-2 研究動機 4
1-3 研究方向 6
二、文獻回顧 7
2-1 熱塑性高分子複合材料 7
2-1-1 高分子材料(19) 7
2-1-2 熱塑性複合材料 7
2-2 奈米複合材料 8
2-2-1 奈米材料的定義 8
2-2-2 奈米材料之特性與應用 9
2-2-3 奈米材料之分類 12
2-2-4 奈米複合材料之起源與發展 13
2-3 奈米高分子複合材料製備方法(40-44) 14
2-4表面改質原理(45-48) 17
2-5混練機制與原理(49) 18
2-6丙烯腈-丁二烯-苯乙烯 (ABS)樹酯介紹(15-17,50) 20
2-7二氧化鈦的介紹 22
2-8歷史回顧 25
三、實驗部分 29
3-1 實驗材料 29
3-2 實驗設備與儀器 31
3-3 實驗步驟 34
3-3-1 奈米二氧化鈦改質 34
3-3-2 ABS/奈米二氧化鈦 複合材料的製程 34
3-4 實驗流程圖 35
3-5 測試方法 36
3-5-1 傅立葉紅外線光譜分析 (FT-IR)(51-70) 36
3-5-2 粒徑分析 (Particle) 45
3-5-3 場發射掃描式電子顯微鏡(FE-SEM)(71-75) 46
3-5-4 穿透式電子顯微鏡 (TEM) 47
3-5-5 X光繞射分析 (XRD)(76-86) 50
3-5-6化學分析電子儀測試 (ESCA) 55
3-5-7密度 (Density)(87) 57
3-5-8 空孔率測試 (Void Content) 58
3-5-9接觸角 (Contact Angle) 58
3-5-10 硬度 (Hardness)(87-89) 60
3-5-11 耐磨耗測試 (Wearing) 61
3-5-12 抗折測試 (Flexure) 62
3-5-13抗張測試 (Tensile)(90-93) 66
3-5-14 耐衝擊強度測試(Impact) 68
3-5-15 熱重量分析 (TGA)(94-97) 71
3-5-16 熱變形溫度 (HDT)(87) 73
3-5-17 維卡溫度 (Vicat temperature)(87) 74
3-5-18 熔融指數測定儀 ( MI )(87) 75
3-5-19 微差掃描式熱分析 (DSC)(94-96) 77
3-5-20 動態機械性質 (DMA) 79
四、結果與討論 82
4-1 奈米複合材料結構與形態學之探討 82
4-1-1 傅立葉轉換紅外線光譜分析 (FT-IR) 82
4-1-2 粒徑分析 (Particle) 85
4-1-3 場發射電子顯微鏡分析 (FE-SEM) 88
4-1-4 穿透式電子顯微鏡分析 (TEM) 91
4-1-5 X光繞射分析 (XRD) 100
4-1-6 化學分析電子能譜 (ESCA) 103
4-2 奈米複合材料物理性質之探討 106
4-2-1 密度之探討 ( Density) 106
4-2-2 空孔率之探討 (Void Content) 108
4-2-3 接觸角之探討 (Contact Angle) 110
4-3 奈米複合材料靜態機械性質之探討 115
4-3-1 硬度測試 (Hardness) 115
4-3-2 耐磨耗測試 (Wearing) 117
4-3-3 抗折試驗 (Flexural) 120
4-3-4 抗張強度 (Tensile) 123
4-3-5 耐衝擊強度試驗 (Impact) 126
4-4 奈米複合材料熱性質之探討 128
4-4-1 熱重量分析 ( TGA ) 128
4-4-2 熱變形溫度 (HDT) 132
4-4-3 維卡溫度 (Vicat) 134
4-4-4 熔融指數 ( MI ) 136
4-4-5微差掃描式熱分析 (DSC) 138
4-5 奈米複合材料動態機械性質之探討 141
4-5-1 動態機械分析 (DMA) 141
五、結論 145
六、參考文獻 148
表目錄
表2- 1 奈米材料的特性及應用 10
表2- 2 奈米粉末之熔點變化 11
表2- 3 高分子複合材料的之分類 14

表4- 1、常見有機官能基之特性頻率 85
表4- 2、ABS添加TiO2及改質TiO2之密度數據表 108
表4- 3、ABS添加TiO2及改質TiO2之空孔率數據表 110
表4- 4、ABS添加TiO2及改質TiO2觸角之角度表 112
表4- 5、ABS添加TiO2及改質TiO2之硬度數據表 117
表4- 6、ABS添加TiO2及改質TiO2之耐磨耗數據表 119
表4- 7、ABS添加TiO2及改質TiO2之抗折強度與抗折模數數據表 122
表4- 8、ABS添加TiO2及改質TiO2之抗張強度與抗張模數數據表 125
表4- 9、ABS添加TiO2及改質TiO2之耐衝擊數據表 128
表4- 10、ABS添加TiO2及改質TiO2在5%、10%及50%之TGA裂解溫度數據表 130
表4- 11、ABS添加TiO2及改質TiO2之HDT數據表 134
表4- 12、ABS添加TiO2及改質TiO2之Vicat數據表 136
表4- 13、ABS添加TiO2及改質TiO2之MI數據表 138
表4- 14、ABS添加TiO2及改質TiO2之Tg表 140
表4- 15、ABS添加TiO2及改質TiO2之Tg表 144

圖目錄
圖2- 1 層間插入法 15
圖2- 2 溶膠-凝膠法(Sol-Gel) 16
圖2- 3 超微細粒子直接分散法 17
圖2- 4 矽玩偶合劑MPS的結構式 18
圖2- 5 矽玩偶合劑TEOS的結構式 18
圖2- 6 ABS樹脂的結構式 21
圖2- 7 由左至右分別為丙烯腈、丁二烯、苯乙烯的結構式 21
圖2- 8 二氧化鈦之金紅石結構圖 24
圖2- 9 二氧化鈦之銳鈦礦結構圖 24
圖2- 10 二氧化鈦之板鈦礦結構圖 25

圖3- 1、ABS結構式 29
圖3- 2、矽玩偶合劑MPS的結構式 29
圖3- 3、矽玩偶合劑TEOS的結構式 30
圖3- 4、ABS樹脂/奈米二氧化鈦及改質二氧化鈦複合材料之製備流程圖 35
圖3- 5、紅外線之波長分布範圍 43
圖3- 6、傅立葉轉換紅外線光譜儀(FT-IR)之構造圖 43
圖3- 7、傅立葉轉換紅外線光譜儀 44
圖3- 8、傅立葉轉換紅外線光譜儀三個干涉儀之訊號圖 44
圖3- 9、雷射粒徑分析儀 45
圖3- 10、電子束與試片作用所產生之訊號及訊號產生區域 47
圖3- 11、穿透式電子顯微鏡之結構示意圖 49
圖3- 12、X光繞射原理圖 54
圖3- 13、X光繞射儀之結構示意圖 54
圖3- 14、X光管之結構示意圖 54
圖3- 15、鉬靶釋放之特徵輻射及其電子躍遷之能階示意圖 55
圖3- 16、精密電子天秤 57
圖3- 17、接觸角角度示意圖 59
圖3- 18、液面觸角計 60
圖3- 19、蕭式硬度計 61
圖3- 20、耐磨耗試驗機 62
圖3- 21、典型之應力-應變曲線圖 64
圖3- 22、抗折試片受力情形 64
圖3- 23、抗折強度測試試片尺寸 64
圖3- 24、抗折強度測試示意圖 65
圖3- 25、萬能拉力機(抗折) 65
圖3- 26、典型的應力–應變曲線圖 66
圖3- 27、萬能拉力機(抗張) 67
圖3- 28、抗張試片規格 68
圖3- 29、橫式(Charpy)法示意圖 69
圖3- 30、直式(Izod)法示意圖 69
圖3- 31、耐衝擊測試試片尺寸(Izod) 70
圖3- 32、耐衝擊試驗機(Izod) 70
圖3- 33、熱重分析儀內部結構示意圖 71
圖3- 34、典型之熱重分析曲線圖 72
圖3- 35、熱變形溫度測試儀 74
圖3- 36、熔融指數測定儀 77
圖3- 37、典型之DSC曲線圖 78
圖3- 38、微差掃描式熱分析儀 79

圖4- 1、二氧化鈦、改質二氧化鈦之FT-IR圖 83
圖4- 2、ABS、ABS+二氧化鈦、ABS+改質二氧化鈦之FT-IR圖 83
圖4- 3、二氧化鈦之粒徑分析圖 86
圖4- 4、二氧化鈦+TEOS之粒徑分析圖 86
圖4- 5、二氧化鈦+MPS之粒徑分析圖 87
圖4- 6、ABS+TiO2之1500倍SEM照片 89
圖4- 7、ABS+TiO2+TEOS之1500倍SEM照片 89
圖4- 8、ABS+TiO2+MPS之1500倍SEM照片 90
圖4- 9、ABS+TiO2 -1phr之TEM照片 92
圖4- 10、ABS+TiO2 -3phr之TEM照片 93
圖4- 11、ABS+TiO2 -5phr之TEM照片 94
圖4- 12、ABS+TiO2+TEOS -1phrTEM照片 95
圖4- 13、ABS+TiO2+TEOS -3phrTEM照片 96
圖4- 14、ABS+TiO2+TEOS -5phrTEM照片 97
圖4- 15、ABS+TiO2+MPS -1phrTEM照片 98
圖4- 16、ABS+TiO2+MPS -3phrTEM照片 99
圖4- 17、ABS+TiO2+MPS -5phrTEM照片 99
圖4- 18、TiO2及改質TiO2之X光繞射圖 101
圖4- 19、純ABS添加不同含量奈米TiO2之X光繞射圖 101
圖4- 20、純ABS添加不同含量奈米TiO2+TEOS之X光繞射圖 102
圖4- 21、純ABS添加不同含量奈米TiO2+MPS之X光繞射圖 102
圖4- 22、TiO2及改質TiO2之ESCA圖 105
圖4- 23、純ABS與添加TiO2-5phr及改質TiO2-5phr之ESCA圖 105
圖4- 24、ABS添加TiO2及改質TiO2之密度趨勢比較圖 107
圖4- 25、ABS添加TiO2及改質TiO2之空孔率趨勢比較圖 109
圖4- 26、ABS添加TiO2及改質TiO2之接觸角趨勢比較圖 111
圖4- 27、ABS添加TiO2之接觸角原圖 112
圖4- 28、ABS添加TEOS改質TiO2之接觸角原圖 113
圖4- 29、ABS添加MPS改質TiO2之接觸角原圖 114
圖4- 30、ABS添加TiO2及改質TiO2之硬度趨勢比較圖 116
圖4- 31、ABS添加TiO2及改質TiO2之耐磨耗損失百分率圖 118
圖4- 32、ABS添加TiO2及改質TiO2磨耗指數圖 119
圖4- 33、ABS添加TiO2及改質TiO2之抗折強度變化圖 121
圖4- 34、ABS添加TiO2及改質TiO2之抗折模數變化圖 122
圖4- 35、ABS添加TiO2及改質TiO2之抗張強度變化圖 124
圖4- 36、ABS添加TiO2及改質TiO2之抗張強度變化圖 125
圖4- 37、ABS添加TiO2及改質TiO2之耐衝擊變化圖 127
圖4- 38、TiO2及改質TiO2之TGA趨勢比較圖 129
圖4- 39、ABS添加TiO2之TGA趨勢比較圖 130
圖4- 40、ABS添加TEOS改質TiO2之TGA比較圖 130
圖4- 41、ABS添加MPS改質TiO2之TGA比較圖 131
圖4- 42、ABS添加TiO2及改質TiO2之HDT比較圖 133
圖4- 43、ABS添加TiO2及改質TiO2之Vicat溫度比較圖 135
圖4- 44、ABS添加TiO2及改質TiO2之MI比較圖 137
圖4- 45、ABS添加TiO2之DSC圖 139
圖4- 46、ABS添加TEOS改質TiO2之DSC圖 140
圖4- 47、ABS添加MPS改質TiO2之DSC圖 140
圖4- 48、ABS添加TiO2之阻尼相圖 143
圖4- 49、ABS添加TEOS改質TiO2之阻尼相圖 144
圖4- 50、ABS添加MPS改質TiO2之阻尼相圖 144


六、參考文獻
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