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研究生:賴厚任
研究生(外文):Hou-ren Lai
論文名稱:無電電鍍鎳/金於高分子微球之製備
論文名稱(外文):Preparation of electroless plating nickel and gold on polymer microspheres
指導教授:廖文城廖文城引用關係
指導教授(外文):Wen-chang Liaw
學位類別:碩士
校院名稱:國立雲林科技大學
系所名稱:化學工程與材料工程系碩士班
學門:工程學門
學類:材料工程學類
論文種類:學術論文
論文出版年:2013
畢業學年度:101
語文別:中文
論文頁數:108
中文關鍵詞:分散聚合無電電鍍技術核殼型結構矽烷偶合劑
外文關鍵詞:Dispersion polymerizationCore-Shell StructureSilane Coupling AgentElectroless Plating
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本研究主要製備有機高分子-無機金屬的殼層結構,首先以分散聚合法利用起始劑偶氮二異丁腈(2,2-azobisisobutyronitrile,簡稱 AIBN)和穩定劑聚乙烯吡咯烷酮(Polyvinylpyrrolidone,簡稱 PVP)兩者添加比例不同,找出本研究所需的粒徑大小之配比,進而製備高分散性有機高分子微球,之後並添加矽烷偶合劑(3-trimethoxysilyl propryl methacrylate,簡稱 TSPM)反應與使苯乙烯共聚合,形成表面官能基化的聚苯乙烯微球,再利用矽烷偶合劑中的三甲氧基甲矽烷基進行水解後成為三羥基甲矽烷基,使官能基 Si≡(OH)3與鎳金屬進行共價鍵結合,與鎳金屬生成 Si-O-Ni共價鍵結,研究中利用傅利葉紅外線光譜儀(FTIR)分析証實C=O的官能基特性峰,以及Si-OH(R)吸收位置。其中以 SEM 觀察所製備的共聚高分子微球因 TSPM 於聚合過程中進行了縮合反應,影響聚合的鏈長而造成微球均勻度下降。以熱重分析儀(TGA)進行量測比較 TSPM 含量的影響,得到隨著 TSPM 增加其熱裂解溫度隨之提高外,熱損失重量則是隨著 TSPM 的增加而降低的結果。
研究中含金屬披覆的微球(4–6μm)是利用無電電鍍技術所製備,為了研究有機高分子核與鎳金屬殼的界面接著性,觀察矽氧與鎳金屬生成 Si-O-Ni共價鍵結的效應,利用鎳金屬披覆於不同添加 TSPM 重量比的微球進行球磨試驗,並可發現隨著時間的增加,其表面鎳金屬層隨之脫落造成塊狀堆積。使高分子微球披覆鎳金屬層後再於表面鍍金進而避免鎳鍍層氧化,並以界面活性劑添加於鍍金鍍浴中,期望改善表面金鍍層缺陷,透過SEM 觀察到以陰離子及非離子型的界面活性劑對改善金鍍層缺陷程度較明顯,使金鍍層緊密包覆於鍍鎳微球表面以達到其金鍍層能將鎳鍍層與外界隔絕,以防止氧化。
以X光繞射分析(XRD)圖譜可得知,分別將鍍鎳後及鍍金的微球進行分析後,鍍金後的圖譜並無顯示鎳的繞射峰,可了解金確實有成功披覆於鎳鍍層上,並透過元素分析(EDX)來加以驗證。最後將鍍鎳後的微球進行球磨試驗,並可發現隨著時間的增加,其表面鎳金屬層隨之脫落造成塊狀堆積。而以超導量子干涉磁量儀(SQUID)量測以聯銨為還原劑的鎳鍍層其飽和磁化強度(Ms)大於次磷酸鈉所析鍍的鎳層,此為於室溫下具有較大磁性的順磁性材料。
In this study,in order to prepare the core-shell structure between with organic polymer and inorganic metal.The core was polystyrene,which was preparation by dispersion polymerization,and we take of 2,2-azobisisobutyronitrile ( AIBN) as initiator and Polyvinylpyrrolidone (PVP) as stabilizer added in different proportions to find the suitable ratio of particle size as we required. Under appropriate conditions,preparation the monodispersed PS microspheres, it have almost monodisperse of radius in every batch of synthesis. The functional group were anchored on the surface of organic microsphere by the copolymerization of silane coupling agent 3-trimethoxysilyl propryl methacrylate(TSPM), the trimethoxysilyl group may be hydrolyzed to trihydroxysilyl groups on the PS microspheres,and use Si≡(OH) 3 to formation Si-O-Ni with covalent bonding.The samples were characterized by FTIR to confirmed that there are Si-OH and C=O groups copolymer. Thermal gravimetric analysis(TGA) curves shows the nickel coated microspheres''s weight loss was inversely proportional to contents of silane coupling agent.The micrometer-sized core-shell particles (diameter 4–6μm) was fabricated by electroless plating technique .The organic microspheres were then coated with nickel(Ni) metal by electroless plating.To make sure the bondage between organic polymer and inorganic metal,we take ball mill tests with different TSPM weight ratio.
After the nickel have plated on the surface of PS microsphere, the gold(Au) was plated on the surface of nickel metal. The purpose of the gold plating was to prevent the oxidation of nickel by air or any other oxidant.We also use cationic surfactant、anionic surfactant and nonionic surfactant to improve the surface coating defects. The XRD pattern indicate the Au peaks and without Ni peaks,it''s describe that the gold layer is cover the nickel layer,and we check it with EDX ,the spectra supported the results from XRD analysis stated above. Magnetic measurements were performed using SQUID magnetometer at room temperature.The saturation magnetization (M s )of nickel layer of hydrazine as reducing agent is larger than sodium hypophosphite as reducing agent,and it shows that is ferromagnetic materials at room temperature. The silane bridge with nickel was proven to be durable by ball mill tests,after the ball mill the samples has lost their integrity as spheres.
目錄
中文摘要 i
ABSTRACT ii
誌謝 iii
目錄 iv
表目錄 vi
圖目錄 vii
第一章、 緒 論 - 1 -
1.1前言 - 1 -
1.2研究動機 - 3 -
第二章、 原理與文獻回顧 - 4 -
2.1沉澱聚合法(Precipition Polymerization) - 5 -
2.2懸浮聚合法(Suspension Polymerization) [26-29] - 6 -
2.3乳化聚合法(Emulsion Polymerization) [30] - 7 -
2.4無乳化劑乳化聚合法(Emulsifier-free Emulsion Polymerization) [31, 32] - 8 -
2.5 總體聚合法(Bulk Polymerization) - 9 -
2.6 分散聚合法(Dispersion Polymerization) [1, 3-5, 33-36] - 10 -
2.6.1分散聚合法組成影響[37-39] - 12 -
2.7矽烷偶合劑 - 16 -
2.7.1矽烷偶合劑介紹 - 16 -
2.7.2矽烷偶合劑反應機制 - 17 -
2.7.3矽烷偶合劑應用[41] - 17 -
2.8 複合材料 - 18 -
2.8.1複合材料定義 - 18 -
2.8.2有機-無機複合材料 - 18 -
2.9 無電電鍍(Electroless plating) [50] - 20 -
2.9.1 鍍液組成及其影響因素[55] - 21 -
2.9.2敏化(Sensitization)及活化(Activation)處理[56] - 23 -
2.9.3無電電鍍鎳(Electroless plating of nickel) - 24 -
2.9.4無電電鍍金(Electroless plating of gold) [55, 57-59] - 27 -
第三章、 實驗內容與方法 - 28 -
3.1實驗藥品 - 28 -
3.2實驗儀器設備 - 30 -
3.3分析儀器設備 - 30 -
3.4實驗步驟 - 32 -
3.4.1利用分散聚合法製備Poly(St-co-TSPM)高分子微球步驟: - 32 -
3.4.2無電電鍍鎳於Poly(St-co-TSPM)微球之製備步驟: - 34 -
3.4.3無電電鍍金於Poly(St-co-TSPM)/Ni微球之製備步驟: - 34 -
3.5實驗架構 - 38 -
3.6 Poly(St-co-TSPM)/Ni/Au表面性質檢測 - 39 -
3.6.1官能基分析 - 39 -
3.6.2 FESEM表面形態分析 - 39 -
3.6.3 TEM表面形態分析 - 40 -
3.6.4 X光繞射分析(X-ray Diffraction, XRD) - 41 -
3.6.5 EDX分析(energy dispersive X-ray spectrometer, EDS) - 41 -
3.6.6熱重分析(Thermo Gravimetric Analysis, TGA) - 42 -
3.6.7粒徑分析( Particle Size Analysis) - 42 -
第四章、 結果與討論 - 43 -
4.1 微球製備與設計 - 44 -
4.1.1不同起使劑含量對分散聚合的影響 - 44 -
4.1.2不同穩定劑含量對分散聚合的影響 - 46 -
4.2利用紅外光譜儀(FTIR)分析含矽烷偶合劑高分子微球 - 50 -
4.3不同矽烷偶合劑添加量對高分子微球影響 - 52 -
4.4無電電鍍鎳於Poly(St-co-TSPM)微球表面 - 55 -
4.4.1以次磷酸鈉為還原劑之鍍鎳浴 - 55 -
4.4.2以聯銨為還原劑之鍍鎳浴 - 57 -
4.5無電鍍金於Poly(St-co-TSPM)/Ni微球表面 - 59 -
4.5.1以次磷酸鈉為還原劑之鍍金浴 - 59 -
4.5.2以聯銨為還原劑之鍍金浴[68-70] - 61 -
4.6不敏化活化進行無電電鍍鎳 - 63 -
4.7 TEM分析無電電鍍液還原劑對鍍層之差異 - 66 -
4.8不同矽烷偶合劑添加比例的Poly(St-co-TSPM)對熱分析影響 - 73 -
4.9 X光繞射分析儀分析共聚合高分子探討 - 76 -
4.10 EDX分析 - 79 -
4.11 磁性分析 - 81 -
4.12 界面活性劑之影響 - 84 -
4.13 Poly(St-co-TSPM)/Ni鍍層機械強度 - 89 -
第五章、 結論 - 94 -
參考文獻 - 96 - 
表目錄
表 1聚合系統特性之比較 - 12 -
表 2藥品英文縮寫對照表 - 29 -
表 3儀器英文縮寫對照表 - 31 -
表 4 Poly(St-co-TSPM)配方表 - 32 -
表 5以次磷酸鈉作為還原劑鍍鎳浴配方 - 35 -
表 6以聯銨作為還原劑鍍鎳浴配方 - 35 -
表 7以次磷酸鈉作為還原劑鍍金浴配方 - 36 -
表 8以聯銨作為還原劑鍍金浴配方 - 36 -
表 9紅外線區域波長範圍 - 39 -
表 10不同起使劑AIBN添加量之配方與粒徑關係 - 44 -
表 11不同穩定劑PVP添加量之配方與粒徑關係 - 46 -
表 12以次磷酸鈉為還原劑經鍍鎳與鍍金後的平均粒徑 - 68 -
表 13以聯銨為還原劑經鍍鎳與鍍金後的平均粒徑 - 68 -
表 14未敏化活化的微球以次磷酸鈉為還原劑經鍍鎳與鍍金後的平均粒徑 - 68 -
表 15未敏化活化的微球以聯銨為還原劑經鍍鎳與鍍金後的平均粒徑 - 68 -
表 16不同矽烷偶合劑添加量(TSPM)對高分子微球熱重損失及殘於重量影響 - 74 -
表 17不同矽烷偶合劑添加量(TSPM)對高分子微球熱重損失及殘於重量影響 - 75 -
表 18 Poly(St-co-TSPM)/Ni的磁性質 - 83 -


圖目錄
圖 1 沉澱聚合法示意圖 - 5 -
圖 2 懸浮聚合法示意圖 - 6 -
圖 3 乳化聚合法示意圖 - 7 -
圖 4 總體聚合法示意圖 - 9 -
圖 5 分散聚合反應過程示意圖(A)起始階段,(B)膠束形成階段,(C)聚集階段,(D)反應終止階段。[1] - 11 -
圖 6不同反應溫度下聚合的PMMA顆粒( A )50℃, ( B )55℃ and (C) 60℃. PVP-K30 concentration=4 wt %, AIBN concentration=0.1 wt %. - 12 -
圖 7起始劑AIBN與兩種不同濃度的穩定劑PVP關係 - 13 -
圖 8不同分子量、不同濃度的PVP對PMMA粒徑影響關係圖 - 14 -
圖 9 MMA單體濃度對PMMA粒徑大小關係 - 15 -
圖 10製備Poly(St-co-TSPM)流程圖 - 33 -
圖 11製備Poly(St-co-TSPM)示意圖 - 33 -
圖 12製備Poly(St-co-TSPM)/Ni、Poly(St-co-TSPM)/Ni/Au示意圖 - 37 -
圖 13實驗架構圖 - 38 -
圖 14掃描式電子顯微鏡的訊號 - 40 -
圖 15 晶格繞射與布拉格方程式幾何示意圖 - 41 -
圖 16 AIBN與粒徑大小趨勢關係 - 45 -
圖 17 PVP與粒徑大小趨勢關係 - 47 -
圖 18苯乙烯單體與矽烷偶合劑合成共聚高分子Poly(St-co-TSPM)結構示意圖 - 48 -
圖 19無電電鍍鎳/金於Poly(St-co-TSPM)高分子/金屬複合微球製備示意圖 - 49 -
圖 20利用FTIR光譜分析含矽烷偶合劑的PS微球: (a) pristine TSPM (b) pristine PS (C) Poly(St-co-TSPM) 1% - 51 -
圖 21分散聚合法製備的Polystyrene (A) SEM (2,000X) (B) OM (2,000X) (C) TEM (30,000X) - 53 -
圖 22分散聚合法製備的Poly(St-co-TSPM)添加TSPM (A)0% (B)0.3% (C)0.5%(D) 0.75% (E)1.0% - 54 -
圖 23 Poly(St-co-TSPM)/Ni 添加TSPM (A) 0% (B) 0.3% (C) 0.5% (D) 0.75% (E) 1.0% (次磷酸鈉還原) - 56 -
圖 24 Poly(St-co-TSPM)/Ni添加TSPM (A) 0% (B) 0.3% (C) 0.5% (D) 0.75% (E) 1.0% (聯銨還原) - 58 -
圖 25 Poly(St-co-TSPM)/Ni/Au添加TSPM (A) 0% (B) 0.3% (C) 0.5% (D) 0.75% (E) 1.0% (次磷酸鈉還原) - 60 -
圖 26 Poly(St-co-TSPM)/Ni/Au添加TSPM (A) 0% (B) 0.3% (C) 0.5% (D) 0.75% (E) 1.0% - 62 -
圖 27 未敏化活化的Poly(St-co-TSPM)/Ni添加TSPM (A) 0% (B) 0.3% (C) 0.5%(D) 0.75% (E) 1.0% - 64 -
圖 28 未敏化活化的Poly(St-co-TSPM)/Ni/Au添加TSPM (A) 0% (B) 0.3% (C) 0.5% (D) 0.75% (E) 1.0% - 65 -
圖 29 Poly(St-co-TSPM) TEM圖 (A) 0% (B) 0.3% (C) 0.5% (D) 0.75% (E) 1.0% - 69 -
圖 30 Poly(St-co-TSPM)/Ni and Poly(St-co-TSPM)/Ni/Au TEM圖 (A) 鍍鎳(次磷酸鈉還原) (B) 鍍金(次磷酸鈉還原) (C) 鍍鎳(聯銨還原) (D) 鍍金(聯銨還原) - 70 -
圖 31 Poly(St-co-TSPM)/Ni and Poly(St-co-TSPM)/Ni/Au TEM圖未經敏化活化 (A) 鍍鎳(次磷酸鈉還原) (B) 鍍金(次磷酸鈉還原) (C) 鍍鎳(聯銨還原) (D) 鍍金(聯銨還原) - 71 -
圖 32 未鍍前與經鍍鎳鍍金後之粒徑分析(A) Poly(St-co-TSPM 0.3%) (B) Poly(St-co-TSPM 0.3%)/Ni (C) Poly(St-co-TSPM 0.3%)/Ni/Au - 72 -
圖 33利用TGA分析,在不同矽烷偶合劑(TSPM)添加量的熱重損失變化曲線 (A) 0% (B) 0.3% (C) 0.5% (D) 0.75% (E) 1.0% - 74 -
圖 34利用TGA分析,在不同矽烷偶合劑(TSPM)添加量的Poly(St-co-TSPM)/Ni熱重損失變化曲線 (A) 0% (B) 0.3% (C) 0.5% (D) 0.75% (E) 1.0% - 75 -
圖 35利用XRD分析圖譜 (a)鍍金(b)鍍鎳(c)原始的Poly(St-co-TSPM) - 77 -
圖 36利用XRD分析圖譜(a) (b) 以聯銨作還原劑 (c) (d) 以次磷酸鈉作還原劑 - 77 -
圖 37利用XRD分析Poly(St-co-TSPM)/Ni圖譜(a)未敏化活化by次磷酸鈉 (b) 未敏化活化by聯胺 (c) 敏化活化by次磷酸鈉 (d) 敏化活化by聯胺 - 78 -
圖 38利用XRD分析Poly(St-co-TSPM)/Ni/Au圖譜(a)未敏化活化by次磷酸鈉 (b) 未敏化活化by聯胺 (c) 敏化活化by次磷酸鈉 (d) 敏化活化by聯胺 - 78 -
圖 39 EDX images of (A) poly(St-co-TSPM)/Ni (B) poly(St-co-TSPM)/Ni /Au - 79 -
圖 40 EDX images of poly(St-co-TSPM)/Ni and poly(St-co-TSPM)/Ni/Au (A) (B) reduction by NaH2PO2 (C)(D) reduction by H2N4 - 80 -
圖 41 Magnetic hysteresis loops measure at 5 and 300 K for Poly(St-co-TSPM)/Ni (A)(B)reduction by H2N4 (C)(D)reduction by NaH2PO2 - 82 -
圖 42分別以磁鐵實驗分散於水溶液中的Poly(St-co-TSPM)/Ni (A) reduction by H2N4 (B) reduction by NaH2PO2 - 82 -
圖 43界面活性劑分子吸附Poly(St-co-TSPM)/Ni微球表面H2示意圖 - 85 -
圖 44 添加界面活性劑R2於鍍金鍍浴中(A) 0.5% (B) 1.0% (C) 1.5% (D) 2.0% - 86 -
圖 45添加界面活性劑Tween 20於鍍金鍍浴中(A) 0.5% (B) 1.0% (C) 1.5% (D) 2.0% - 87 -
圖 46添加界面活性劑SLS於鍍金鍍浴中(A) 0.5% (B) 1.0% (C) 1.5% (D) 2.0% - 88 -
圖 47由FESEM觀察Poly(St-co-TSPM)/Ni經球磨機研磨1小時後的表面形態(A) 0% (B) 0.3% (C) 0.5% (D) 0.75% (E) 1.0% - 90 -
圖 48由FESEM觀察Poly(St-co-TSPM)/Ni經球磨機研磨2小時後的表面形態(A) 0% (B) 0.3% (C) 0.5% (D) 0.75% (E) 1.0% - 91 -
圖 49由FESEM觀察Poly(St-co-TSPM)/Ni經球磨機研磨4小時後的表面形態(A) 0% (B) 0.3% (C) 0.5% (D) 0.75% (E) 1.0% - 92 -
圖 50由FESEM觀察Poly(St-co-TSPM)/Ni經球磨機研磨8小時後的表面形態(A) 0% (B) 0.3% (C) 0.5% (D) 0.75% (E) 1.0% - 93 -
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