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研究生:胡餘東
研究生(外文):Hu, Yu-Tung
論文名稱:具聯吡啶配位基之金屬鈷錯化合物 [Co(bpy)3](NO3)2合成及其結構於 溫度變化分析研究
論文名稱(外文):Synthesis and Structural Analysis of MetalComplexes [Co(bpy)3](NO3)2 on the Influences of Temperature Changes
指導教授:李其融李其融引用關係
指導教授(外文):Chi-Rung Lee
口試委員:李靜宜吳錦貞李其融
口試委員(外文):Ching-Yi LeeChing Chen WuChi-Rung Lee
口試日期:2014-07-10
學位類別:碩士
校院名稱:明新科技大學
系所名稱:化學工程與材料科技系碩士班
學門:工程學門
學類:化學工程學類
論文種類:學術論文
論文出版年:2014
畢業學年度:102
語文別:中文
論文頁數:62
中文關鍵詞:金屬氧酸鹽類熱重量分析法示差掃描熱量計X光粉末繞射
外文關鍵詞:Polyoxometalate ,TGADSCXRD
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近年來,利用水熱合成法以Sb2O3、Na2WO4、CoCl2做為前驅物及2,2'-bipyridine為配位基,合成新的有機-無機雜化的類Dawson型多金屬氧酸鹽:如 [Co(2,2'-bpy)3]2+,[Co(2,2'-bpy)2Cl]1+等廣受科學家們重視,因此類金屬氧酸鹽類具有多樣式的電子、分子結構及優良的物化性質,且在催化、醫藥及功能材料等領域上有潛在的應用價值。
文獻中對此類結構上等研究甚多,其中2,2'-bipyridine是聯吡啶異構體之一,性質為一雙齒螯合配位體,可以與許多金屬離子形成配合物,因此可作氧化還原指示劑;此類型的金屬錯化合物通式為[M(bipy)3]n+(M = 金屬離子:Cr、Fe、Co、Ru、Rh等),金屬原子佔據八面體型中心具有六配位,有兩個對映異構體;本研究先藉由Co(NO3)2.6H2O水溶液與2,2'-bipyridine甲醇溶液合成[Co(bpy)3](NO3)2.3H2O黃色片狀結晶物及[Co(bpy)2(NO3)] NO3.5H2O紅色顆粒結晶物後,利用[Co(bpy)3](NO3)2.3H2O黃色片狀結晶物為實驗樣品,分別以SEM觀察其表面結構,再利用熱重量分析法(TGA)、示差掃描熱量計(DSC)、X光粉末繞射(XRD),傅立葉轉換紅外線光譜(FTIR)、UV 光譜儀、拉曼光譜(Raman)、超導量子干涉儀(SQUID)等儀器鑑定其分子結構與成分,最後並進行其結構在溫度變化下進行圖譜分析探討。





關 鍵 詞: 金屬氧酸鹽類 , 熱重量分析法 , 示差掃描熱量計 , X光粉末繞射




Recently, the hydrothermal synthesis of ORGANIC INORGANIC HYBRID Polyoxometalate, [Co(2,2'-bpy)3]2+ & [Co(2,2'-bpy)2Cl]1+, of Dawson-typed, which using Sb2O3、Na2WO4、CoCl2 as precursors and 2,2'-bipyridine as Bipyridine ligand have been drawn much attention from scientists because of its multiple molecular structures and its good physi-chemistry properties as well as its great potential of being kind of functional materials in the field of catalysis and medicine. Various investigations can be found in the literatures, in which 2,2'-bipyridine is a kind of isomers of bidentate bridging ligand and can form Coordination Compounds with various metal ions so as to be redox indicator. This type of metal Coordination Compounds have the general formula of [M(bipy)3]n+ (M =metal ions: including Cr, Fe, Co, Ru, Rh etc.). The metal atom locates in the center of octahedral and has 6 ligands and has 2 enantiomers. In this study, Co(NO3)2.6H2O aqueous solution and 2,2'-bipyridine methanol solution were used to synthesize yellow piecewise crystalline, [Co(bpy)3](NO3)2.3H2O , and red granular crystalline, [Co(bpy)2(NO3)] NO3.5H2O. Taking [Co(bpy)3](NO3)2.3H2O as a sample to scan its surface structure by SEM and then characterize chemical properties and components with TGA, DSC, XRD, FTIR, UV, Raman, and SQUID. Structure variation is therefore investigated with the influence of temperature change.


Keywords:Polyoxometalate , TGA , DSC , XRD ,

目 錄

中文摘要 …………………………………………………………………i
英文摘要…………………………………………………………………ii
誌謝 ……………………………………………………………………iii
目錄…………………………………………………………………………iv
表目錄 ……………………………………………………………………v
圖目錄……………………………………………………………………vi
第一章 緒論 …………………………………………………… 1
1.1 研究目的…………………………………………1
第二章 實驗分析儀器原理………………………………5
2.1 熱重量分析法…………………………………5
2.2 示差掃描熱量計量測原理……………5
2.3 X-射線粉末繞射光譜儀………………8
2.4 傅立葉轉換紅外線光譜………………10
2.5 拉曼光譜的原理……………………………14
2.6 掃描式電子顯微鏡………………………16
2.7 超導量子干涉儀……………………………19
2.8 紫外/可見光光譜儀……………………21
第三章 實驗部分………………………………………………23
3.1 實驗藥品…………………………………………23
3.2 分析儀器…………………………………………23
3.3 實驗步驟…………………………………………28
第四章 結果與討論… ……………………………………36
第五章 結論與未來展望…………………………………58
參考文獻………………………………………………………59



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25BE%2F%25E7%25A0%2594%25E7%25A9%25B6%25E6%2589%2580%25E4%25B8%258A%25E8%25AA%25B2%25E8%25B3%2587
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