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研究生:許彰志
研究生(外文):Hsu Chang Chih
論文名稱:噴霧造粒法團聚碳化鎢-鈷核殼粉體之超音速熔射膜層特性分析研究
論文名稱(外文):WC/Co Shell Shaped Powders Made by Spray-Drying Method Sprayed on Steel Surface by Using High Velocity Oxygen Fuel and its Hard Coating Analysis
指導教授:陳利強陳利強引用關係
指導教授(外文):Chen Li Chiang
口試委員:鐘次文陳利強龍明有
口試委員(外文):Chung Tzu WenChen Li ChiangLung Ming Yu
口試日期:2014-07-21
學位類別:碩士
校院名稱:明新科技大學
系所名稱:化學工程與材料科技系碩士班
學門:工程學門
學類:化學工程學類
論文種類:學術論文
論文出版年:2014
畢業學年度:102
語文別:中文
論文頁數:71
中文關鍵詞:碳化鎢鈷噴霧造粒團聚熔射技術高速火焰熔射
外文關鍵詞:WC-CoSpray-DryingAgglomerationThermal sprayhigh-velocity oxygen fuel (HVOF).
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本研究之主要目標是將奈米級的核殼WC-Co粉末團聚與球化至10~40 μm尺寸之粉體,再以高速火焰熔射技術製作該粉體之熔射塗層並進行塗層特性分析。製粉過程中包含液料配方濃度調配,以及噴霧造粒後之粉末燒結與脫脂,再進行OM、SEM與XRD檢測,分析球化粉末尺寸、型態、粉末結構及相組成成份,作為粉體製程參數調整之參考依據。實驗再以高速火焰熔射系統,製作自製粉體與多組商業進口粉末的熔射塗層試片,並以OM、SEM與XRD檢測塗層,對其堆積效率、孔隙率、微硬度與WC及基地Co基相組成及顯微結構,進行塗層特性比較,以顯示本實驗自製造粒之團聚型WC-Co粉末,也可以運作於商業熔射機台。
本研究噴霧造粒製程之實驗結果顯示,噴霧造粒液料調配時液料內固體含量、黏著劑與分散劑(Dispersant,以下簡稱DP)在調配上,發現在H2O: WC-Co: PVA: DP重量比=64.7: 31.3: 0.6: 0.6之特定調配比例的濃度範圍限制下,可以製作出球形化與平均粒徑約16μm的團聚粉末,後續造粒粉末須經燒結與脫脂熱處理製程,利用高溫氣氛爐、1.21 bar壓力控制下,先以350℃, 1hr大氣氣氛下除膠,以及之後升溫850℃, 1hr氬氣氣氛控制下燒結,可以有效避免WC氧化問題。
對於熔射製程,本實驗主要控制在相同熔射參數下,比對造粒與商業塗層試片,其XRD分析為主相δ-WC,並無發現純BCC W或純HCP Co相;於OM及SEM觀測膜層表面及截面結構與晶粒分佈狀態,結果顯示噴霧造粒粉末所做出之硬質塗層,符合膜層均勻性與硬度上的商業基本需求,本研究顯示噴霧造粒製粉方式可國產化,並可推廣於商業熔射技術上,應用在高硬度與高耐磨之塗層表面加工的工業用途。

The main objective of this research is to agglomerate and spheroidize nano-scale core-shell WC-Co powder into powder size of 10~40 μm. Then, use high-velocity oxygen fuel (HVOF) technology to prepare the thermal spraying coating of the powder and to do characteristic analysis of the coating. The powder preparation process includes concentration adjustment of liquid recipe, powder sintering and degreasing after spray drying. The OM, SEM and XRD tests are performed to analyze the dimension and configuration, the powder structure and the phase composition of the spheroidized powder. The result will be adopted for the parameter adjustment in the powder process. Next, HVOF system is applying to prepare the thermal spray coating specimens using the spheroidized powder and using the multiple sets of commercial imported powders. Meanwhile, the OM, SEM and XRD are used to analyze the coated layers. The coating characteristic comparison is done in terms of packing efficiency, porosity, micro-hardness, WC and base Co basic phase composition, and their micro-structure. The experiment shows that the agglomerated WC-Co powder prepared by this self-made spray drying technique can be applied in the commercial thermal spray machine.
The experimental result of spray drying process indicate that during liquid adjusting for the ratios of solid content, polyvinyl alcohol(PVA) and dispersant(DP) in the slurry. It is found that in the weight ratio of H2O: WC-Co: PVA: DP=64.7: 31.3: 0.6: 0.6, the spheroidized agglomerated powder with average diameter of 16 μm can be prepared. Next, the spray-drying powder should go through sintering and degreasing thermal treatment processes. Using high-temperature atmosphere furnace with a controlled-atmosphere at 1.21 bar, firstly de-gluing for 1hr with temperature 350℃ then turn heat to 850 ℃ to sinter for another 1hr under a controlled-Ar atmosphere to effectively avoid WC oxidation problem.
The same thermal spraying parameters are controlled for the thermal spraying process in this experiment. The coating specimen of spray-drying powder is compared with commercial coating specimen. It is found that the XRD analysis presents a main phase of δ-WC, and without pure BCC W or pure HCP Co phase were found. The OM and SEM are used to observe film surface, cross section structure and crystal distribution status. The result shows that the hard coating prepared by spray-drying powder can meet the basic commercial requirements of film uniformity and hardness. This study shows that spray-drying method can be applied for localized production. It can also be promoted to commercial thermal spraying application for the purpose of surface coating film of high hardness and high wear resistance.

摘 要 I
ABSTRACT II
誌 謝 IV
目 錄 V
表目錄 VIII
圖目錄 IX
第一章 緒論 1
1-1 前言 1
1-2 研究目的 2
第二章 文獻回顧 4
2-1 碳化鎢介紹 4
2-1-1碳化鎢種類 5
2-1-2碳化鎢製作 6
2-2 噴霧造粒介紹 6
2-2-1 噴霧造粒原理 7
2-2-2 液料混合調配 9
2-2-2-1 黏結劑與分散劑的影響 9
2-2-2-2 混合攪拌要素 11
2-2-2-3 混合裝置 12
2-3 熔射技術介紹 12
2-3-1 熔射技術原理 13
2-3-2 熔射技術種類 14
2-3-2-1 電能熔射技術 14
2-3-2-2 燃燒能熔射技術 15
2-3-2-3 物理機械動能熔射技術 16
2-3-3 熔射技術上的應用 17
第三章 實驗方法 19
3-1 實驗設備及粉末化學品 19
3-1-1 粉末及化學品 19
3-1-2 實驗設備 19
3-1-2-1 實驗生產設備 24
3-1-2-2 分析設備 28
3-2實驗方法 33
3-2-1 噴霧造粒製粉 34
3-2-1-1 造粒漿料調配 34
3-2-1-2 噴霧造粒 35
3-2-1-3 脫脂與燒結 35
3-2-2 熔射噴塗驗證與檢測 37
3-2-2-1 熔射製程 37
3-2-2-2結構分析與觀察 37
3-2-2-3硬度測試驗證比較 38
第四章 結果與討論 40
4-1 噴霧造粒製程狀態 40
4-1-1 粉末檢測 40
4-1-2 漿料調配結果 42
4-1-3 粒徑測試與噴霧製粉 46
4-1-4 熱重分析與粉末熱處理 50
4-2 熔射噴塗與檢測結果 54
4-2-1熔射製程結果 54
4-2-2 結構分析與觀察 55
4-2-2-1 塗層橫切面金相檢測 55
4-2-2-2 孔隙率檢測 59
4-2-2-3 微結構(SEM)與分散光譜半定量(EDS)塗層分析 60
4-2-2-4 X光繞射光譜分析(XRD)62
4-2-3 硬度測試 63
第五章 結論 65
第六章 參考文獻 67
附錄 69
作者簡介 71


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