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研究生:沈祖平
研究生(外文):Tsu-Ping Shen
論文名稱:脈衝直流磁控濺鍍系統製備薄膜太陽能電池的銅鋅錫硫吸收層之研究
論文名稱(外文):Cu2ZnSnS4 Absorber Layer of Thin Film Solar Cell Prepared by Pulse DC Magnetron Sputtering
指導教授:阮弼群
指導教授(外文):Pi-Chun Juan
口試委員:劉傳璽林成利王志良
口試委員(外文):Chuan-Hsi LiuCheng-Li LinJyh-Liang Wang
口試日期:2014-08-21
學位類別:碩士
校院名稱:明志科技大學
系所名稱:材料工程系碩士班
學門:工程學門
學類:材料工程學類
論文種類:學術論文
論文出版年:2014
畢業學年度:103
語文別:中文
論文頁數:103
中文關鍵詞:銅鋅錫硫太陽能電池
外文關鍵詞:CZTSsolar cell
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本實驗利用脈衝直流電源濺鍍系統,並使用銅鋅錫硫合成靶,成功製作出銅鋅錫硫 (Cu2ZnSnS4, CZTS) 薄膜。並探討退火溫度對薄膜的影響,以及下電極的製程對銅鋅錫硫薄膜性質的影響。並由 α-step 表面輪廓儀測量鍍膜速率,藉由X光繞射分析儀 (XRD) 分析銅鋅錫硫薄膜的結晶相,由紫外線/可見光分光光譜儀 (UV-VIS) 算出其光學能隙,以場效發射式掃描電子顯微鏡 (FE-SEM) 觀察其表面形貌,再利用霍爾效應量測其電阻率,拉曼光譜儀測量觀察結晶性,還有以電子能譜儀 (X-ray Photoelectron Spectrometer, XPS) 的縱深元素組成分析觀察元素比例。
XRD 分析結果可以看出,溫度在較高溫的情況下,結晶程度較高,且在Mo的製程壓力在 1 x 10-2 torr 的時候結晶程度也較高,而且在與 SnS 共鍍以後得到完整的 CZTS 相,而 Mo 的結晶相也非常明顯。由 UV-VIS 計算出的光學能隙可看出在越高溫時越接近 CZTS 理想值 1.45 eV。由FE-SEM 觀察到表面形貌得知,退火溫度升高的時候,晶粒尺寸較大。在霍爾效應量測可觀察到,CZTS 薄膜的導電性極佳,這可能是因為退火過程較久,降溫時間較慢而使硫漸漸流失,使其電阻率下降。在拉曼光譜儀分析中,溫度較高結晶性也較好。
由 CZTSSe 實驗中發現,退火可能還是會缺乏 Sn 和 S ,但如果摻雜太多,會導致產生 SnS 的二次相,這會使CZTSSe結晶性下降。

Cu2ZnSnS4 (CZTS) absorber layer for thin film solar cell were fabricated by pulsed DC magnetron sputtering using a CZTS single target. The magnetron sputtering rate was measured and calculated byα-step. The CZTS phases were observed by X-ray diffraction (XRD). It was found that the crystallinity of CZTS increases with increasing annealing temperature. The same results were observed by Raman spectroscope. The relatively high crystallinity when the working pressure of Mo process was kept at 10 mtorr. The energy band gap was measured by UV-Vis spectroscopy. The band gap of CZTS was close to 1.45 eV at high annealing temperature. The surface topography was observed by Field-Emission Scanning Electron Microscope (FE-SEM). The grain size of CZTS was large as annealing temperature increased to 450 ℃. The resistivity and type of semiconductor were measured by Hall measurement. Resistivity of CZTS was low which is due to evaporation of volatile Sn and S atoms under annealing, which is confirmed by X-ray photoelectron spectrometer (XPS).
Furthermore, the lack of Sn and S atoms can be solved by co-sputtering using a SnS target. But doping with SnS shows SnS secondary phase in the X-ray diffraction pattern.

明志科技大學碩士學位論文指導教授推薦書 i
明志科技大學碩士學位論文口試委員審定書 ii
明志科技大學學位論文授權書 iii
誌謝 iv
摘要 v
Abstract vi
目錄 vii
表目錄 xi
圖目錄 xii
第一章 緒 論 1
1.1 能源危機 1
1.2 再生能源 1
1.3 太陽能電池 2
1.4 II-VI族型薄膜太陽能電池介紹 3
1.5 脈衝直流電源 4
1.6 研究動機 5
第二章 文獻回顧 6
2.1 CZTS太陽能電池結構 6
2.2 第一個製作CZTS太陽能電池 7
2.3 CZTS與CZTSe太陽能電池比較 7
2.4 元素組成對效率的影響 9
2.5 溫度對於CZTS結晶的影響 9
2.6 溫度對於CZTS的表面形貌之影響 11
2.7 溫度對於CZTS的能隙之影響 11
第三章 CZTS薄膜之製備過程 13
3.1 薄膜製程簡介 13
3.2 CZTS靶材 15
3.3下電極與基板 16
3.3.1不同脈衝頻率及工作週期 16
3.3.2不同Mo工作壓力 16
3.3.3 CZTS與SnS共鍍或疊層 16
3.4 CZTS薄膜 17
3.4.1不同脈衝頻率及工作週期 17
3.4.2不同Mo工作壓力 17
3.4.3 CZTS與SnS共鍍或疊層 18
3.4.4 CZTS與SnS共鍍 18
3.4.5 CZTS與SnS疊層 18
3.4.6 CZTSe與SnS共鍍 19
3.5 熱退火 (Annealing) 處理 19
3.5.1不同脈衝頻率及工作週期 19
3.5.2不同Mo工作壓力 19
3.5.3 CZTS與SnS共鍍或疊層 20
3.5.4 CZTS與SnS共鍍 20
3.5.5 CZTS與SnS疊層 20
3.5.6 CZTSe與SnS共鍍 21
3.6 TCO及上電極 21
3.7 材料分析 21
3.7.1表面輪廓儀 (α-step) 22
3.7.2 X光繞射分析儀 (X-ray Diffraction, XRD) 24
3.7.3紫外線/可見光分光光譜儀 (UV-VIS) 25
3.7.4場效發射式掃描電子顯微鏡 (Field-Emission Scanning
Electron Microscope, FE-SEM) 26
3.7.5霍爾效應 (Hall effect) 27
3.7.6拉曼光譜儀 (Raman Spectroscope) 27
3.7.7電子能譜儀 (X-ray Photoelectron Spectrometer, XPS) 28
第四章 CZTS薄膜之特性分析 29
4.1 α-step鍍率量測 29
4.1.1不同脈衝頻率及工作週期 29
4.1.2 SnS鍍率 29
4.2 XRD 繞射分析 31
4.2.1不同脈衝頻率及工作週期 31
4.2.2不同Mo工作壓力 33
4.2.3 CZTS與SnS共鍍或疊層 41
4.2.4 CZTS與SnS共鍍 44
4.2.5 CZTS與SnS疊層 46
4.3 UV-VIS計算能隙 47
4.3.1不同脈衝頻率及工作週期 47
4.3.2不同Mo工作壓力 50
4.3.3 CZTS與SnS共鍍或疊層 50
4.4 FE-SEM表面形貌 55
4.4.1不同脈衝頻率及工作週期 55
4.4.2不同Mo工作壓力 55
4.4.3 CZTS與SnS共鍍或疊層 61
4.2.4 CZTS與SnS共鍍 63
4.2.5 CZTS與SnS疊層 65
4.5 Hall電性分析 66
4.6 Raman結晶性分析 68
4.6.1不同脈衝頻率及工作週期 68
4.6.2不同Mo工作壓力 71
4.6.3 CZTS與SnS共鍍 73
4.6.4 CZTS與SnS疊層 75
4.7 XPS縱深成分分析 76
第五章 CZTSSe 薄膜之特性分析 79
5.1 α-step鍍率量測 79
5.2 XRD 繞射分析 80
5.3 FE-SEM表面形貌 87
5.4 Hall電阻率分析 94
第六章 結 論 95
第七章 未來計畫 96

表目錄
表 2.1 在不同元素組成下各效率比較 9
表 2.2 EDS 成份分析,硫化溫度對於元素組成的影響 10
表 4.1 不同退火溫度之平均能隙比較 53


圖目錄
圖1.1 1992年~2012年能源使用情況 2
圖1.2 太陽能電池分類 3
圖1.3 CIGS太陽能電池能階 (a) ZnO、CdS、CIGS能階示意圖 (b)元件中能階示意圖 4
圖 2.1 CZTS太陽能電池的元件結構 6
圖2.2 CZTS太陽能電池J-V曲線變化 7
圖2.3 CZTS太陽能電池在AM1.5光照射下量J-V曲線變化 8
圖2.4 CZTSSe太陽能電池在AM1.5光照射下量J-V曲線變化 8
圖2.5 CZTS 薄膜在不同硫化溫度的 XRD 繞射分析 10
圖2.6 CZTS薄膜之FE-SEM表面形貌 11
圖2.7 CZTS薄膜之不同硫化溫度的能隙計算 12
圖2.8 CZTS薄膜之不同硫化時間的能隙計算 12
圖3.1磁控濺鍍系統的腔體示意圖 13
圖3.2 離子撞擊固體表面情形之示意圖 14
圖3.3 CZTS太陽能電池元件製備流程 15
圖3.4 CZTS合成靶的XRD繞射分析 15
圖3.5 量測機台與分析 22
圖3.6表面輪廓儀 (α-step) 量測膜厚示意圖 23
圖3.7 XRD 的繞射原理 24
圖3.8 光學能隙計算方法 25
圖3.9 SEM 內部構造示意圖 26
圖3.10 X-ray激發電子示意圖 28
圖4.1 CZTS之鍍膜速率分別在 (a) 不同工作週期 (b) 不同脈衝頻率 30
圖4.2 SnS之濺鍍速率 31
圖4.3 不同退火溫度的CZTS之XRD繞射圖。CZTS之鍍膜條件分別為 (a) 50 kHz、5% 工作週期、 (b) 50 kHz、10 % 工作週期、 (c) 50 kHz、15 % 工作週期、 (d) 20 kHz、10 % 工作週期、 (e) 100 kHz、10 % 工作週期 32
圖4.4 不同退火溫度的CZTS且鍍膜條件為脈衝頻率50 kHz、工作週期5 %之XRD繞射圖。Mo的工作壓力分別為 (a) 5 × 10-3 torr、(b) 1 × 10-2 torr、(c) 1.5 × 10-2 torr、(d) 2 × 10-2 torr 34
圖4.5不同退火溫度的CZTS且鍍膜條件為脈衝頻率50 kHz、工作週期10%之XRD繞射圖。Mo的工作壓力分別為 (a) 5 × 10-3 torr、(b) 1 × 10-2 torr、(c) 1.5 × 10-2 torr、(d) 2 × 10-2 torr 36
圖4.6不同退火溫度的CZTS且鍍膜條件為脈衝頻率50 kHz、工作週期15 %之XRD繞射圖。Mo的工作壓力分別為 (a) 5 × 10-3 torr、(b) 1 × 10-2 torr、(c) 1.5 × 10-2 torr、(d) 2 × 10-2 torr 38
圖4.7不同退火溫度的CZTS且鍍膜條件為脈衝頻率100 kHz、工作週期10 %之XRD繞射圖。Mo的工作壓力分別為 (a) 5 × 10-3 torr、(b) 1 × 10-2 torr、(c) 1.5 × 10-2 torr、(d) 2 × 10-2 torr 40
圖4.8 不同退火時間的CZTS之XRD繞射分析,CZTS之鍍膜參數分別為 (a)共鍍3 W、(b) 共鍍6 W、(c) 共鍍9 W 42
圖4.9不同退火時間的CZTS之XRD繞射分析,CZTS之鍍膜參數分別為 (a) 疊層100 nm、(b) 疊層300 nm、(c) 疊層500 nm 43
圖4.10 不同退火溫度的CZTS之XRD繞射分析, SnS功率分別為 (a) 2 W、(b) 4 W、(c) 6 W 45
圖4.11不同SnS厚度的CZTS之XRD繞射分析 47
圖4.12退火溫度為300 ℃ 的CZTS之能隙值計算,CZTS之鍍膜條件為50 kHz、10 %工作週期 48
圖4.13 不同退火溫度的CZTS之能隙值比較。CZTS之鍍膜條件分別為 (a) 50 kHz、5 % 工作週期、(b) 50 kHz、10 %工作週期、(c) 50 kHz、15 % 工作週期、(d) 20 kHz、10 %工作週期、(e) 100 kHz、10 % 工作週期 48
圖4.14 不同退火溫度的CZTS之能隙值變化。Mo 工作壓力為 1 × 10-2 torr,CZTS之鍍膜條件分別為 (a) 50 kHz、5 % 工作週期、(b) 50 kHz、10 % 工作週期、(c) 50 kHz、15 % 工作週期、(d) 20 kHz、10 % 工作週期、(e) 100 kHz、10 % 工作週期 51
圖4.15 不同退火時間的CZTS之能隙值比較。鍍膜參數分別為 (a) 共鍍 6 W、 (b) 共鍍 9 W、(c) 疊層 100 nm、(d) 疊層 300 nm、(e) 疊層 500 nm 53
圖4.16 不同退火溫度的CZTS之FE-SEM表面形貌。CZTS之鍍膜條件分別為 (a) 50 kHz、5 % 工作週期、(b) 50 kHz、10 % 工作週期、(c) 50 kHz、15 % 工作週期、(d) 20 kHz、10 % 工作週期、(e) 100 kHz、10 % 工作週期 56
圖4.17 退火溫度為450 ℃的CZTS且脈衝直流條件為頻率50 kHz、工作週期5 %之FE-SEM表面形貌影像。Mo的工作壓力分別為 (a) 5 × 10-3 torr、(b) 1 × 10-2 torr、(c) 1.5 × 10-2 torr、(d) 2 × 10-2 torr 57
圖4.18 退火溫度為450 ℃的CZTS且脈衝直流條件為頻率50 kHz、工作週期10 %之FE-SEM表面形貌影像。Mo的工作壓力分別為 (a) 5 × 10-3 torr、(b) 1 × 10-2 torr、(c) 1.5 × 10-2 torr、(d) 2 × 10-2 torr 57
圖4.19 退火溫度為450 ℃的CZTS且脈衝直流條件為頻率50 kHz、工作週期15 %之FE-SEM表面形貌影像。Mo的工作壓力分別為 (a) 5 × 10-3 torr、(b) 1 × 10-2 torr、(c) 1.5 × 10-2 torr、(d) 2 × 10-2 torr 58
圖4.20 退火溫度為450 ℃的CZTS且脈衝直流條件為頻率20 kHz、工作週期10 %之FE-SEM表面形貌影像。Mo的工作壓力分別為 (a) 5 × 10-3 torr、(b) 1 × 10-2 torr、(c) 1.5 × 10-2 torr、(d) 2 × 10-2 torr 59
圖4.21 退火溫度為450 ℃的CZTS且脈衝直流條件為頻率100 kHz、工作週期10 %之FE-SEM表面形貌影像。Mo的工作壓力分別為(a) 5 × 10-3 torr、(b) 1 × 10-2 torr、(c) 1.5 × 10-2 torr、(d) 2 × 10-2 torr 60
圖4.22 共鍍的CZTS之FE-SEM影像。SnS功率以及退火時間分別為 (a) 3 W、10 min、(b) 3 W、30 min、(c) 3 W、60 min、(d) 6 W、10 min、(e) 6 W、30 min、(f) 6 W、60 min、(g) 9 W、10 min、(h) 9 W、30 min、(i) 9 W、60 min 61
圖4.23疊層的CZTS之FE-SEM影像。鍍膜位置以及退火時間分別為 (a) 100 nm、10 min、(b) 100 nm、30 min、(c) 100 nm、60 min、(d) 300 nm、10 min、(e) 300 nm、30 min、(f) 300 nm、60 min、(g) 500 nm、10 min、(h) 500 nm、30 min、(i) 500 nm、60 min 62
圖4.24 無退火的CZTS 與 SnS 共鍍之 FE-SEM 影像。SnS 之直流功率分別為 (a) 2 W、 (b) 4 W、 (c) 6 W 63
圖4.25 不同退火溫度的CZTS 與 SnS 共鍍之 FE-SEM 影像。SnS 之直流功率和退火溫度分別為 (a) 2 W、250 ℃、(b) 2 W、350 ℃、(c) 2 W、450 ℃、(d) 4 W、250 ℃、(e) 4 W、350 ℃、(f) 4 W、450 ℃、(g) 6 W、250 ℃、(h) 6 W、350 ℃、(i) 6 W、450 ℃ 64
圖4.26 退火後的 CZTS 疊層鍍 SnS 之 FE-SEM 影像。SnS厚度分別為 (a) 200 nm、表面、(b) 200 nm、截面、(c) 600 nm、表面、(d) 600 nm、截面、(e) 1000 nm、表面、(f) 1000 nm、截面 65
圖4.27 不同退火溫度的CZTS之Hall量測電阻率。CZTS之鍍膜條件分別為 (a) 50 kHz、5 % 工作週期、(b) 50 kHz、10 % 工作週期、(c) 50 kHz、15 % 工作週期、(d) 20 kHz、10 % 工作週期、(e) 100 kHz、10 % 工作週期 66
圖4.28 不同退火溫度的CZTS之Raman光譜分析。CZTS之鍍膜條件分別為 (a) 50 kHz、5 % 工作週期、(b) 50 kHz、10 % 工作週期、(c) 50 kHz、15 % 工作週期、(d) 20 kHz、10 % 工作週期、(e) 100 kHz、10 % 工作週期 69
圖4.29 退火溫度 500 ℃的CZTS 之 Raman 光譜分析 71
圖4.30 不同Mo工作壓力在退火溫度450 ℃的CZTS之Raman光譜分析。CZTS之鍍膜條件分別為 (a) 50 kHz、5 % 工作週期、(b) 50 kHz、10 % 工作週期、(c) 50 kHz、15 % 工作週期、(d) 20 kHz、10 % 工作週期、(e) 100 kHz、10 % 工作週期 71
圖4.31不同退火溫度的CZTS與SnS共鍍之Raman光譜分析,SnS功率分別為 (a) 2 W、 (b) 4 W、 (c) 6 W 74
圖4.32 SnS 不同厚度的CZTS 疊層鍍 SnS 膜之 Raman 光譜分析 76
圖4.33 退火溫度450 ℃的CZTS薄膜之XPS縱深成分分析,CZTS之鍍膜條件分別為 (a) 50 kHz、5 % 工作週期、(b) 50 kHz、10 % 工作週期、(c) 50 kHz、15 % 工作週期、(d) 100 kHz、10 % 工作週期 77
圖5.1 CZTSSe之鍍膜速率分別在 (a) 不同工作週期、(b) 不同脈衝頻率 79
圖5.2 不同退火溫度的CZTSSe 與 SnS 功率為2 W 共鍍之 XRD 繞射圖。CZTSSe之鍍膜條件分別為 (a) 20 kHz、10 % 工作週期、(b) 50 kHz、5 % 工作週期、(c) 50 kHz、10 % 工作週期、(d) 50 kHz、150 % 工作週期、(e) 100 kHz、10 % 工作週期 81
圖5.3 不同退火溫度的CZTSSe 與 SnS 功率為4 W 共鍍之 XRD 繞射圖。CZTSSe之鍍膜條件分別為 (a) 20 kHz、10 % 工作週期、(b) 50 kHz、5 % 工作週期、(c) 50 kHz、10 % 工作週期、(d) 50 kHz、150 % 工作週期、(e) 100 kHz、10 % 工作週期 83
圖5.4 不同退火溫度的CZTSSe 與 SnS 功率為6 W 共鍍之 XRD 繞射圖。CZTSSe之鍍膜條件分別為 (a) 20 kHz、10 % 工作週期、(b) 50 kHz、5 % 工作週期、(c) 50 kHz、10 % 工作週期、(d) 50 kHz、150 % 工作週期、(e) 100 kHz、10 % 工作週期 85
圖5.5 脈衝頻率為20kHz、10%工作週期的CZTSSe之FE-SEM影像。SnS之直流功率與退火溫度分別為 (a) 2 W、250 ℃、(b) 2 W、350 ℃、(c) 2 W、450 ℃、(d) 4 W、250 ℃、(e) 4 W、350 ℃、(f) 4 W、450℃、(g) 6 W、250 ℃、(h) 6 W、350 ℃、(i) 6 W、450 ℃ 89
圖5.6 脈衝頻率為50kHz、5%工作週期的CZTSSe之FE-SEM影像。SnS之直流功率與退火溫度分別為 (a) 2 W、250 ℃、(b) 2 W、350 ℃、(c) 2 W、450 ℃、(d) 4 W、250 ℃、(e) 4 W、350 ℃、(f) 4 W、450℃、(g) 6 W、250 ℃、(h) 6 W、350 ℃、(i) 6 W、450 ℃ 90
圖5.7 脈衝頻率為50kHz、10%工作週期的CZTSSe之FE-SEM影像。SnS之直流功率與退火溫度分別為 (a) 2 W、250 ℃、(b) 2 W、350 ℃、(c) 2 W、450 ℃、(d) 4 W、250 ℃、(e) 4 W、350 ℃、(f) 4 W、450℃、(g) 6 W、250 ℃、(h) 6 W、350 ℃、(i) 6 W、450 ℃ 91
圖5.8 脈衝頻率為50kHz、15%工作週期的CZTSSe之FE-SEM影像。SnS之直流功率與退火溫度分別為 (a) 2 W、250 ℃、(b) 2 W、350 ℃、(c) 2 W、450 ℃、(d) 4 W、250 ℃、(e) 4 W、350 ℃、(f) 4 W、450℃、(g) 6 W、250 ℃、(h) 6 W、350 ℃、(i) 6 W、450 ℃ 92
圖5.9 脈衝頻率為100kHz、10%工作週期的CZTSSe之FE-SEM影像。SnS之直流功率與退火溫度分別為 (a) 2 W、250 ℃、(b) 2 W、350 ℃、(c) 2 W、450 ℃、(d) 4 W、250 ℃、(e) 4 W、350 ℃、(f) 4 W、450℃、(g) 6 W、250 ℃、(h) 6 W、350 ℃、(i) 6 W、450 ℃ 93
圖 5.10 CZTSSe 與不同 SnS 功率共鍍之電阻率比較 94

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