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研究生:高楷傑
研究生(外文):Kai-Chieh Kao
論文名稱:多孔隙低介電材料可靠度之研究
論文名稱(外文):Study of Reliability Properties for Porous LowDielectric Constant Materials
指導教授:鄭義榮鄭義榮引用關係
指導教授(外文):Yi-Jung Cheng
口試委員:李文熙施君興鄭義榮
口試委員(外文):Wen-Hsi LeeChun-Hsing ShihYi-Jung Cheng
口試日期:2014-07-24
學位類別:碩士
校院名稱:國立暨南國際大學
系所名稱:電機工程學系
學門:工程學門
學類:電資工程學類
論文種類:學術論文
論文出版年:2014
畢業學年度:102
語文別:中文
論文頁數:126
中文關鍵詞:低介電材料孔洞紫外光HfO2 覆蓋層可靠度
外文關鍵詞:Low-k dielectricPorousUV lightCopperHfO2Reliability
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在本論文中,我們將探討多孔隙低介電材料 (porous low-k) 可靠度之特性。研究主題有三個部分,分別為: (1) 不同時間紫外光 (UV) 照射對porous low-k 材料之影響;(2) 不同薄膜厚度對低介電材料 (low-k) 可靠度之影響;(3) 二氧化鉿 (HfO2) 覆蓋層作為 porous low-k 材料之表面封閉層與擴散阻擋層評估。
首先,我們將研究不同時間紫外光照射處理對 porous low-k 材料之材料特性、電性及可靠度變化。不同時間紫外光照射處理後,porous low-k 薄膜的化學成份分佈變化皆是相當均勻的。對於紫外光照射之固化過程中,首要去除與有機高分子 (porogen) 相關的 CHx 鍵結,同時也修改 Si-CH3 鍵結並且將 Si-O cage 鍵轉變為 Si-O network 鍵結,這導致經過300 s紫外光照射處理後的薄膜將擁有最低的介電常數。此外,原本摻雜 porogen 的 low-k 薄膜,當受到紫外光照射後將會轉變為較具疏水特性之薄膜,但是過多的紫外光照射又將會使薄膜的表面親水度稍微上升。另外,對於紫外光照射時間低於300 s之 low-k 薄膜,因為摻雜的 porogen 尚未完全遭到紫外光照射過程而去除,剩餘的殘留物將會降低 porous low-k 薄膜之電性與可靠性;然而照射時間大於300 s之 low-k 薄膜,其電性與可靠性都將被明顯的改善,但是並非隨著紫外光照射時間增加而持續改變。因此,雖然對 porous low-k 薄膜進行紫外光固化處理是 low-k 材料不可或缺的製程條件,但是固化時間的優化將是一個重要的課題。
其次,我們將探討兩種 low-k 薄膜在不同厚度下,其材料特性、電性及可靠性之變化。從材料分析中可發現,對於不同厚度之 low-k 薄膜,其鍵結結構並沒有明顯地改變,即使沉積厚度由100 nm增加至550 nm,而相同之結果亦可於介電常數量測中發現;而在金屬-絕緣層-半導體 (Metal-Insulator-Semiconductor,MIS) 結構之電性量測中可得到,low-k 材料的絕緣強度與其介電層的物理厚度將呈現反比變化,並以一逆冪次法則結合其薄膜之崩潰電場強度與其臨界厚度變化,充分地嵌合本實驗之結果。並且以未含有孔洞的 LK 薄膜表現出較高的冪次常數與較低的臨界厚度,表示崩潰電場強度變化受到薄膜厚度影響較為劇烈。
最後一部分的研究中,我們將評估以原子層沉積 (ALD) 的方式沉積HfO2薄膜作為 porous low-k 材料的孔洞封閉層與擴散阻擋層之可行性,並探討對其電性與可靠度之影響。實驗結果指出,HfO2 覆蓋層造成 porous low-k 薄膜整體介電常數由2.56增加為2.89,但漏電流密度與可靠度等性能將有效地改善,其原因為在使用 ALD 機台沉積 HfO2 薄膜時,將會封閉 porous low-k 薄膜表面的孔洞。另一方面,有 HfO2 覆蓋層之 porous low-k 薄膜也能較有效地對抗銅金屬的擴散性與氧氣電漿處理過程中所造成的損害。另外,我們將探討 HfO2 覆蓋層薄膜在不同退火溫度處理後其性能之優劣。實驗結果指出,含有 HfO2 覆蓋層之 porous low-k 薄膜並已經過400℃的退火溫度處理後,其堆疊薄膜將可以較顯著地減少銅金屬的擴散情形,並增加其薄膜之電性和可靠度性能。因此,以 ALD 方式沉積 HfO2 覆蓋層作為 porous low-k 材料的表面封閉層與銅擴散阻擋層將可行。

In this thesis, we studed the reliability properties for porous low-k. The research topics are : (1) Effect of irradiation time on the porous low-k. (2) Effect of thickness on dense and porous low-k. (3) Evaluate HfO2 film as pore-sealing and Cu barrier film for porous low-k.
First, the effect of UVcurring time on the physical, electrical and reliability characteristics of the porous low-k dielectrics was comprehensively investigated in this study. After UV irradiation with various times, the depth profiles of the chemical composition in the low-k dielectrics were homogeneous. The UV curing process initially preferentially removed porogen-related CHx groups and then modified Si-CH3 and cage Si-O bonds to form network Si-O bonds. This leads to a lowest k value at UV curing time of 300 s. Moreover, the porogen-based low-k dielectrics transformed to be hydrophobic by UV irradiation and became more hydrophilic with an increase of UV curing time. For the shortest curing time (<300 s), porogen was not completely removed and the remaining residues caused the degrading reliability performance. For the longer curing time (>300 s), mechanical strength, electrical performance, and reliability all enhanced, but did not increased linearly with the UV time. Therefore, the UV curing process is necessary, but the process time optimization is essential for the porous low-k dielectrics.
Second, physical thickness-dependent dielectric electrical and reliability characteristics in the low-k films are studied in this study. The experimental results indicate that the deposition thickness change did not affect its molecular structure of low-k films, even if the deposition thickness increased from 100 nm to 550 nm. And the same result can also be found in the measurement of the dielectric constant. But the electrical properties obtained from MIS structures indicate that the dielectric strength of low-k dielectric films were inversely proportional to the dielectric physical thickness. A inverse power law combined with an critical thickness for dielectric breakdown strength was proposed and well-fitted the experimental results. The dense low-k films show a higher power law constant value and a lower critical thickness, indicating the breakdown behavior is seriously affected by the film thickness.
Last, we introduce an new scheme to improve the porous low-k dielectric film's characteristics by capping a HfO2 film using atomic layer deposition (ALD) method. The experimental results indicated that the dielectric constant of the porous low-k dielectric film can increase to 2.89 from 2.56 by capping HfO2 film because the pore on the film surface is sealed by Hf precursors. On the other hand, the leakage current density and reliability performance of the porous low-k dielectrics are greatly improved. Morever, the resistances to against Cu diffusion and oxygen plasma damage is also strengthened by the addition of the HfO2 capping film. However, the effect of the annealing temperatures of HfO2 films on the electrical and reliability of the porous low-k dielectrics is also investigated. The experimental results indicated that the low-k films containing HfO2 films that had with the annealing temperature of 400℃ can be significantly improved the situation of its copper diffusion, and increased its electrical properties, and reliability performance. Therefore, this capped ALD deposited HfO2 film can act as both pore-sealing layer and Cu barrier layer for the porous low-k dielectric film in the future technologies.

致謝 I
論文摘要 II
Abstract IV
目次 VI
圖次 IX
表次 XIII
第1章 前言 1
1.1 研究背景與動機 1
1.2 論文組織 2
第2章 文獻回顧 3
2.1 簡介 3
2.2 介電材料理論基礎 4
2.2.1 材料的介電行為 4
2.2.2 材料的極性與極化 5
2.3 低介電常數 (low-k) 材料簡介 6
2.3.1 低介電材料種類 6
2.3.2 低介電材料製程方法 8
2.3.3 低介電材料發展 8
2.3.4 low-k 材料特性的要求 9
2.3.5 低介電材料漏電流傳導機制 10
2.3.6 低介電材料之材料及整合問題 12
2.3.7 低介電材料可靠度評估方法 12
2.4 紫外光照射對低介電常數影響之文獻回顧 13
2.5 電極材料對低介電常數影響之文獻回顧 14
2.6 介電層厚度對低介電常數影響之文獻回顧 15
第3章 實驗方法與步驟 22
3.1 低介電常數 low-k 薄膜製備 22
3.1.1 low-k 材料製作流程 22
3.1.2 本實驗之 low-k 材料製程處理條件 23
3.1.3 使用儀器設備 24
3.2 低介電材料分析儀器及方法 24
3.3 低介電材料電性與可靠度量測 26
3.3.1 電性量測試片製作 26
3.3.2 電性量測儀器及設定 27
第4章 結果與討論 31
4.1 紫外光照射不同時間對低介電材料之影響 31
4.1.1 厚度和折射率之影響 31
4.1.2 薄膜蝕刻速率和熱穩定度分析 31
4.1.3 薄膜鍵結之影響 32
4.1.4 GISAXS 分析 36
4.1.5 薄膜元素分析 37
4.1.6 薄膜表面疏水性 38
4.1.7 薄膜應力強度分析 39
4.1.8 介電常數分析 39
4.1.9 電性分析 40
4.1.10 可靠度分析 42
4.2 不同厚度對低介電材料之影響 46
4.2.1 薄膜材料分析 46
4.2.2 介電常數分析 48
4.2.3 電性分析 49
4.2.4 應力施加對不同厚度之 low-k 薄膜變化 51
4.2.5 可靠度分析 53
4.3 HfO2 薄膜作為低介電材料表面封閉層與擴散阻擋層之評估 55
4.3.1 HfO2 薄膜沉積於 low-k 薄膜之重量與厚度變化量 55
4.3.2 薄膜元素分析 56
4.3.3 薄膜介電常數分析 57
4.3.4 薄膜電性分析 59
4.3.5 可靠度分析 62
4.4 退火溫度對有 HfO2 覆蓋層的 low-k 薄膜之影響 64
4.4.1 薄膜元素分析 64
4.4.2 薄膜介電常數 64
4.4.3 薄膜電性分析 65
4.4.4 薄膜可靠度分析 68
第5章 結論與未來展望 120
5.1 結論 120
5.2 未來展望 121
參考文獻 123
圖2- 1 訊號延遲時間與技術節點的關係圖 17
圖2- 2 金屬內連線間的寄生電容 17
圖2- 3 偶極矩的示意圖 18
圖2- 4 四種極化型態示意圖 18
圖2- 5 介電材料在不同的電場頻率所對應的介電常數 19
圖2- 6 Scohttky Emission 能帶示意圖 19
圖2- 7 Poole-Frenkel emission 能帶示意圖 20
圖3- 1 三種薄膜結構示意圖 28
圖3- 2 LK 低介電材料沉積之示意圖 28
圖3- 3 ELK 低介電材料沉積之示意圖 28
圖3- 4 ELK+UV (亦稱porous low-k) 低介電材料沉積之示意圖 29
圖3- 5 有 HfO2 覆蓋層之 low-k 薄膜示意圖 29
圖3- 6 MIS 製作流程 29
圖4- 1 紫外光照射不同時間的 low-k 薄膜之厚度收縮率與折射率變化圖 70
圖4- 2 紫外光照射不同時間的 low-k 薄膜之熱退火厚度改變與蝕刻率變化圖 70
圖4- 3 紫外光照射不同時間的 low-k 薄膜之 FTIR 分析圖 71
圖4- 4 紫外光照射不同時間的 low-k 薄膜之 CHx 變化圖 71
圖4- 5 紫外光照射不同時間的 low-k 薄膜之 Si-O 鍵結變化圖 72
圖4- 6 紫外光照射不同時間的 low-k 薄膜之 Si-CH3 峰值面積變化圖 72
圖4- 7 紫外光照射不同時間的 low-k 薄膜之 Si-CH3 鍵結波峰變化圖 73
圖4- 8 XPS 分析 low-k 薄膜之 Si 2p 鍵結分峰圖 73
圖4- 9 紫外光照射不同時間的 low-k 薄膜之 Si 2p 鍵結面積比例分析圖 74
圖4- 10 XPS 分析 low-k 薄膜之 C 1s 鍵結分峰圖 74
圖4- 11 紫外光照射不同時間的 low-k 薄膜之 C 1s 鍵結面積比例分析圖 75
圖4- 12 紫外光照射不同時間的 low-k 薄膜之 AES 元素分析圖 76
圖4- 13 紫外光照射不同時間的 low-k 薄膜之接觸角變化圖 77
圖4- 14 紫外光照射不同時間的 low-k 薄膜之奈米壓痕變化圖 77
圖4- 15 紫外光照射不同時間的 low-k 薄膜之介電常數變化圖 78
圖4- 16 紫外光照射不同時間的 low-k 薄膜之 I-E 特性曲線圖 78
圖4- 17 紫外光照射不同時間的 low-k 薄膜之漏電流變化圖 79
圖4- 18 紫外光照射不同時間的 low-k 薄膜之崩潰電場韋伯分佈圖 79
圖4- 19 紫外光照射不同時間的 low-k 薄膜之 I-t 特性曲線圖 80
圖4- 20 紫外光照射不同時間的 low-k 薄膜之失效時間韋伯分佈圖 80
圖4- 21 紫外光照射不同時間的 low-k 薄膜之特徵失效時間對施加電場關係圖 81
圖4- 22 紫外光照射不同時間的 low-k 薄膜之 Qbd 變化與施加電場關係圖 81
圖4- 23 不同厚度的 LK 薄膜之 FTIR 光譜圖 82
圖4- 24 不同厚度的 ELK+UV 薄膜之 FTIR 光譜圖 82
圖4- 25 兩種 low-k 薄膜之 Si-CH3 與 CHx 鍵結比例隨厚度變化圖 83
圖4- 26 兩種 low-k 薄膜之 Si-O 鍵結比例隨厚度變化圖 83
圖4- 27 ELK+UV 薄膜之 Si 2p 鍵結比例隨厚度變化圖 84
圖4- 28 ELK+UV 薄膜 C 1s 鍵結比例隨厚度變化圖 84
圖4- 29 不同厚度的 ELK+UV 薄膜之 AES 元素分析圖 85
圖4- 30 兩種 low-k 薄膜之介電常數隨厚度變化圖 85
圖4- 31 不同厚度的 low-k 薄膜之 I-V 特性曲線圖+ 86
圖4- 32 兩種 low-k 薄膜之漏電流隨厚度變化圖 86
圖4- 33 兩種 low-k 薄膜之崩潰電壓隨厚度變化圖 87
圖4- 34 不同厚度的 low-k 薄膜之崩潰電場韋伯分佈圖 88
圖4- 35 兩種 low-k 薄膜之崩潰電場隨厚度變化圖 89
圖4- 36 不同厚度之 low-k 薄膜,隨著施加電應力時間增加平帶電壓的偏移變化圖 89
圖4- 37 不同厚度之low-k薄膜,隨著施加電應力時間增加電荷累積變化圖 90
圖4- 38 不同厚度之 low-k 薄膜,隨著施加電應力時間增加漏電流變化圖 90
圖4- 39 不同厚度的 low-k 薄膜之 I-t 特性曲線圖 91
圖4- 40 不同厚度的 low-k 薄膜之失效時間韋伯分佈圖 92
圖4- 41 不同厚度的 low-k 薄膜之特徵失效時間對施加電場關係圖 93
圖4- 42 不同厚度的 low-k 薄膜之 Qbd 變化與施加電場關係圖 93
圖4- 43 Si 基板、LK 和 ELK+UV 薄膜之單位面積的 HfO2 薄膜沉積重量變化圖 94
圖4- 44 Si 基板、LK 和 ELK+UV 薄膜之沉積 HfO2 薄膜厚度變化圖 94
圖4- 45 有 HfO2 覆蓋層的 low-k 薄膜之元素分析圖 95
圖4- 46 有 HfO2 覆蓋層的 low-k 薄膜之 Hf 元素濃度分佈圖 95
圖4- 47 有 HfO2 覆蓋層的 low-k 薄膜之介電常數變化圖 96
圖4- 48 400℃退火溫度對 Cu 金屬電極的 ELK+UV+HfO2 堆疊薄膜之介電常數變化圖 96
圖4- 49 氧氣電漿處理對 ELK+UV+HfO2 堆疊薄膜之介電常數變化圖 97
圖4- 50 有 HfO2 覆蓋層的 low-k 薄膜之 I-E 特性曲線圖 98
圖4- 51 有 HfO2 覆蓋層的 low-k 薄膜之漏電流與崩潰電場比較圖 99
圖4- 52 有 HfO2 覆蓋層的 low-k 薄膜之崩潰電場韋伯分佈圖 100
圖4- 53 400℃退火溫度對 Cu 金屬電極的 ELK+UV+HfO2 堆疊薄膜之 I-E 特性曲線圖 100
圖4- 54 氧氣電漿處理對 ELK+UV+HfO2 堆疊薄膜之 I-E 特性曲線圖 101
圖4- 55 400℃退火溫度對 Cu 金屬電極的 ELK+UV+HfO2 堆疊薄膜之崩潰電場韋伯分佈圖 101
圖4- 56 氧氣電漿處理對 ELK+UV+HfO2 堆疊薄膜之崩潰電場韋伯分佈圖 102
圖4- 57 有 HfO2 覆蓋層的 low-k 薄膜之 I-t 特性曲線圖 103
圖4- 58 有 HfO2 覆蓋層的 low-k 薄膜之失效時間韋伯分佈圖 104
圖4- 59 400℃退火溫度對 Cu 金屬電極的 ELK+UV+HfO2 堆疊薄膜之失效時間韋伯分佈圖 105
圖4- 60 氧氣電漿處理對 ELK+UV+HfO2 堆疊薄膜之失效時間韋伯分佈圖 105
圖4- 61 退火溫度對有 HfO2 覆蓋層的 low-k 薄膜之 Hf 元素濃度分佈圖 106
圖4- 62 退火溫度對有 HfO2 覆蓋層的 low-k 薄膜之介電常數變化圖 106
圖4- 63 退火溫度對有 HfO2 覆蓋層的 LK 薄膜之 I-E 特性曲線圖 107
圖4- 64 退火溫度對有 HfO2 覆蓋層的 ELK+UV 薄膜之 I-E 特性曲線圖 108
圖4- 65 退火溫度對有 HfO2 覆蓋層的 low-k 薄膜之漏電流變化圖 109
圖4- 66 退火溫度對有 HfO2 覆蓋層的 LK 薄膜之崩潰電場韋伯分佈圖 110
圖4- 67 退火溫度對有 HfO2 覆蓋層的 ELK+UV 薄膜之崩潰電場韋伯分佈圖 111
圖4- 68 400℃退火溫度對 Cu 金屬電極的 ELK+UV+HfO2 堆疊薄膜之崩潰電場韋伯分佈圖 112
圖4- 69 退火溫度對有 HfO2 覆蓋層的 LK 薄膜之 I-t 特性曲線圖 113
圖4- 70 退火溫度對有 HfO2 覆蓋層的 ELK+UV 薄膜之 I-t 特性曲線圖 114
圖4- 71 退火溫度對有 HfO2 覆蓋層的 low-k 薄膜之失效時間韋伯分佈圖 115
圖4- 72 400℃退火溫度對 Cu 金屬電極的 ELK+UV+HfO2 堆疊薄膜之失效時間韋伯分佈圖 116
圖4- 73 400℃退火溫度對 Cu 金屬電極的 ELK+UV+HfO2 堆疊薄膜之失效時間收縮率變化圖 116
Table 2- 1 ITRS (International Technology Roadmap for Semiconductors) 2013年的所規劃之技術藍圖 20
Table 2- 2 常見的 low-k 材料種類 21
Table 3- 1 PECVD low-k 薄膜試片製程特性 30
Table 4- 1 紫外光照射不同時間的low-k 薄膜之 Rg 值和 d 值 117
Table 4- 2 紫外光照射不同時間的low-k 薄膜之 C、O 及 Si 元素比較 117
Table 4- 3 紫外光照射不同時間的 low-k 薄膜之 γ 值與3.3 MV/cm與1 MV/cm之失效時間 118
Table 4- 4 不同厚度的 low-k 薄膜之 γ 值與3.3 MV/cm與1 MV/cm之失效時間 118
Table 4- 5 退火溫度對有 HfO2 覆蓋層的 low-k 薄膜整體、HfO2 及low-k 薄膜本體之介電常數變化 119


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