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研究生:余逸萍
研究生(外文):Yi-Ping Yu
論文名稱:場放大樣品堆積毛細電泳電灑法質譜於分析乙型受體素類之開發與應用
論文名稱(外文):Development and Application for the Analysis ofβ2-agonists by FASS-CE/ESI-MS
指導教授:何國榮何國榮引用關係
指導教授(外文):Guor-Rong Her
口試委員:賴建成張耀仁
口試委員(外文):Chien-Chen LaiYan-Zin Chang
口試日期:2014-07-11
學位類別:碩士
校院名稱:國立臺灣大學
系所名稱:化學研究所
學門:自然科學學門
學類:化學學類
論文種類:學術論文
論文出版年:2014
畢業學年度:102
語文別:中文
論文頁數:113
中文關鍵詞:毛細管電泳電灑法質譜乙型受體素類場放大樣品堆積法
外文關鍵詞:capillary electrophoresiselectrospray ionization mass spectrometryβ2-agonistsfield amplified sample stacking (FASS)
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毛細管電泳為簡單、高選擇性、低成本、分離效率高及分離快速的一項微量分析技術,至今廣泛應用於各分析領域,如蛋白質、核酸分離等生物領域,或醫學、藥學、食品安全等。目前,分析乙型受體素的偵測方式大多以液相層析質譜法(LC-MS)為主,主要原因為豬肉檢體中殘留的乙型受體素的含量是相當微量的,而毛細管電泳受限於進樣體積而導致靈敏度較液相層析法低,因此才未被廣泛的應用於乙型受體素殘留量的檢測。

本研究利用毛細電泳電灑法質譜結合線上濃縮技術-場放大樣品堆積法(FASS)並以選擇離子反應模式(SRM)進行掃描以提高靈敏度,並期望以毛細電泳擁有的高理論板數特性達到優異的分離效果。本研究所使用的介面為先前實驗室已開發的低流速鞘流介面銜接毛細管電泳電灑法質譜來分析豬肉樣品中17種乙型受體素。在FASS的操作下,以電動注入相較於未操作在FASS下訊號提升160到800倍。回收率範圍落於68 – 114 %間,而相對標準誤差的範圍落在4 – 19 %。其中12種乙型受體素的方法偵測極限落在30 ng/kg。


Capillary electrophoresis has an advantage that is simple, highly selective and low-cost, as well as high separation efficiency and rapid separation. Therefore CE is widely applied in various field of analysis nowadays, such as biological、food safety and so on. Due to the limitation of injection volume and thus lower sensitivity in CE, the analysis of β2-agonists is mostly performed using liquid chromatography mass spectrometry (LC-MS).

To improved tne sensitivity of CE in the analyte of β2-agonists, an on-line preconcentration technique- field amplified sample stacking (FASS) was adapted in this study . A low flow interface which was developed in our laboratory previously was used in the analysis 17 β2-agonists in the pork sample. With FASS, electrokinetic injection was selected as the injection technique, the signal enhancement was in the range of 160-800 fold. The recoveries of spiked meat sample is in the range of 68 – 114 %, and the relative standard deviations were in the range of 4 - 19 %. The method detection limit was 30 ng/kg for 12 β2-agonists.


摘要 I
Abstract II
目錄 III
圖目錄 V
表目錄 X
第一章 序論 1
1-1. 前言 1
1-2. 乙型受體素 2
1-2-1. 乙型受體素的簡介 2
1-2-2. 乙型受體素的分析方法 3
1-3. 毛細管電泳(Capillary Electrophoresis, CE) 5
1-3-1. 電泳淌度 5
1-3-2. 電滲透流 6
1-3-3. 毛細管電泳的樣品注入方式 8
1-3-4. 毛細管電泳的操作 9
1-3-5. 線上濃縮技術 11
1-4. 電灑游離法 13
1-4-1. 電灑法原理 13
1-5. 毛細電泳電灑法質譜介面 18
1-5-1. 無鞘流介面(sheathless interface) 18
1-5-2. 鞘流介面(sheath flow interface) 19
1-5-3. 液體結合介面(liquid junction interface) 20
1-6. 本實驗室已開發之毛細電泳質譜介面 21
1-6-1. 低流速鞘流介面(Low sheath flow interface) 21
1-6-2. 一體式單槽介面(Integrated single junction interface)
21
1-7. 線性離子阱質譜儀 22
1-8. 實驗目的與研究方法 24
第二章 實驗部份 36
2-1. 藥品及實驗材料 36
2-2. 實驗裝置 37
2-2-1. 毛細電泳裝置 37
2-2-2. 紫外光偵測器 37
2-2-3. 質譜儀 37
2-2-4. 低流速鞘流介面(low flow interface)製作 38
平板式基座 38
2-2-5. 一體式單槽介面製作 38
2-3. 實驗方法 40
2-3-1. 實驗前處理 40
2-3-2. 低流速鞘流介面 40
2-3-3. 一體式單槽介面 41
第三章 結果與討論 45
3-1. 場放大樣品堆積毛細電泳質譜(FASS-CE-MS)分析乙型受體 45
3-2. CE-MS分離條件 46
3-2-1. 緩衝溶液的選擇 46
3-2-2. 毛細管電泳的樣品注入方式 50
3-3.低流速鞘流介面與一體式單槽介面及文獻中LC-MS比較 54
3-3-1. 低流速鞘流介面與一體式單槽介面的比較 54
3-3-2. 低流速鞘流介面與文獻LC-MS的解析度比較 54
3-4. 豬肉中乙型受體素之分析 56
3-4-1. 二次質譜分析乙型受體素 56
3-4-2. 儀器的偵測極限 56
3-4-3. 萃取豬肉中之乙型受體素 57
3-4-4. 以SRM模式偵測豬肉中17種乙型受體素之分離 58
3-4-5. 分析豬肉中乙型受體素之偵測極限與基質效應 58
第四章 結論 109
參考文獻 110


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