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研究生:賴昱衡
研究生(外文):Yu-Heng Lai
論文名稱:甘油與叔丁醇高溫反應之實驗研究
論文名稱(外文):Experiments on Reaction of Glycerol and Tert-Butyl Alcohol at Elevated Temperatures
指導教授:張志雄張志雄引用關係
指導教授(外文):Jyh-Shyong Chang
口試委員:張志雄
口試委員(外文):Jyh-Shyong Chang
口試日期:2014-07-21
學位類別:碩士
校院名稱:大同大學
系所名稱:化學工程學系(所)
學門:工程學門
學類:化學工程學類
論文種類:學術論文
論文出版年:2014
畢業學年度:102
語文別:中文
論文頁數:119
中文關鍵詞:關鍵字:甘油叔丁醇Amberlyst-70高溫反應
外文關鍵詞:Amberlyst-70Keywords: GlycerolTert-butyl Alcohol
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本實驗研究以商用固相觸媒Amberlyst-70,反應溫度範圍180℃-205℃,叔丁醇/甘油莫爾比為1:1-6:1及觸媒量為甘油重量的6wt%-16wt%,安排叔丁醇(Tert-Butyl Alcohol, TBA)與甘油(Glycerol, GLY)之六組操作條件進行批式反應。在此操作條件之範圍,反應之產物會自動分成油相、水相兩相。油層的組成包含叔丁醇(Tert- Butyl Alcohol, TBA)、異丁烯(Isobutylene, IB)、二異丁烯 (Di-isobutylene, DIBs)、三異丁烯(Tri-isobutylene, TIBs)和碳氫化合物(Hydrocarbons, HCs);水層是由未轉化完的叔丁醇和甘油與水所組成。
在固定實驗條件反應體積為30 ml,反應時間為8小時,振盪器轉速為1000rpm下,經由6組操作條件可以求得在溫度205℃,叔丁醇與甘油莫爾比5:1及觸媒量12wt%時甘油轉化率達到98.1%,油相質量與起始進料質量比也有較佳產率67.1%,為此實驗研究最佳操作條件。
High-temperature batch reactions of glycerol and tert-butyl alcohol using a solid catalyst Amberlyst-70 were performed in this study. Six experiments were located uniformly over the operating conditions (reaction temperature range (180℃-205℃), TBA/GLY molar ratio (1:1- 6:1), and catalyst weight (6wt% - 16wt% by weight of glycerol)). The components of the product organic phase consisted of unconverted TBA, isobutylene (IB), 2,2,4-trimethyl-1-pentene,2,4,4-trimethyl-2-pentene(DIBs),2,2,4,6-pentamethyl-3-heptene,2,2,6,6-tetramethyl-4-methyleneheptane (TIBs) and the oxygen-limited hydrocarbons (HCs). The product aqueous phase was composed of water, unconverted TBA and glycerol.
Among the six uniformly distributed experiments, the optimized operating conditions were at the reacting temperature (205℃), the catalyst loading (12wt% of the initial loading of glycerol) and the TBA/GLY molar ratio (5). A maximal conversion of glycerol (98.1%) and the weight ratio of the product organic phase to the initial feed (67.1%) can be achieved.
誌謝I
中文摘要II
AbstractIII
目錄IV
表目錄VII
圖目錄X
圖目錄X
符號說明XII
第一章 緒論1
1.1 前言1
1.2 文獻回顧4
1.3 研究動機及目標8
第二章 實驗9
2.1實驗用之反應器選擇9
2.2本研究室各式高壓反應器反應生成物取樣穩定度評估20
2.3實驗藥品與觸媒22
2.4以均勻設計佈置實驗24
2.5產物之分析25
2.5.1定性分析26
2.5.2定量分析31
2.6 各成分產物質量計算33
第三章 結果與討論37
3.1甘油與叔丁醇反應之實驗範例37
3.1.1 反應前後質量結算39
3.1.2 反應後水相水平衡質量結算44
3.2實驗變因對甘油與叔丁醇反應之影響48
3.2.1 實驗之固定變因48
3.2.2 實驗之操作變因49
3.3以均勻設計佈置實驗51
3.4轉化率及產率定義52
3.5操作條件對甘油與叔丁醇反應之影響54
3.5.1操作條件為溫度180℃、叔丁醇與甘油莫爾比2:1、觸媒量10wt%下產物之各成分分布關係54
3.5.2操作條件為溫度185℃、叔丁醇與甘油莫爾比4:1、觸媒量16wt%下產物之各成分分布關係62
3.5.3溫度190℃、叔丁醇與甘油莫爾比6:1、觸媒量8wt%下產物之各成分分布關係68
3.5.4溫度195℃、叔丁醇與甘油莫爾比1:1、觸媒量14wt%下產物之各成分分布關係74
3.5.5溫度200℃、叔丁醇與甘油莫爾比3:1、觸媒量6wt%下產物之各成分分布關係80
3.5.6溫度205℃、叔丁醇與甘油莫爾比5:1、觸媒量12wt%下產物之各成分分布關係86
3.6操作條件對甘油轉化率及產物重量的影響92
第四章 結論94
參考文獻95
附錄98
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