臺灣博碩士論文加值系統

超臨界流體技術是在近年來蓬勃發展的綠色技術，使用低活性的二氧化碳作為溶劑，其優點為低汙染、無毒、無焰、便宜、取得容易及可低溫操作等，適用於熱敏感性高的物質上，可運用在火炸藥之脫藥與微粒化。本研究首先自行熔裝奧克圖與B炸藥，利用TNT在超臨界二氧化碳流體中有熔點降低的特性，進行脫藥，實驗結果顯示，奧克圖的脫藥率可達97.2%，B炸藥在三階段的脫藥率可達99.12%；其次將回收之奧克圖與B炸藥先以丙酮清洗，將大部分TNT分離，隨後將含少量TNT之HMX與RDX分別溶於丙酮中，以超臨界洗淨技術進行純化，透過HPLC驗證可回收純度100%之HMX、RDX與TNT；再其次，使用超臨界壓縮流體抗溶劑沈積法（PCA法），製備出奈米網狀HMX、奈米顆粒HMX及微米級RDX微粒，並檢測撞擊、摩擦及靜電敏感度，結果顯示奈米網狀HMX有相當良好的鈍感性；最後，對奈米網狀HMX進行燃燒測試，在延遲時間178.9μs，僅需25mm的長度，可取代雙節式穿甲彈頭的導爆索或延期藥。

Supercritical fluid technology is booming green technology in recent years. The low activity carbon dioxide as a solvent, has some advantages, such as less pollution, no toxicity, no flame, inexpensive, easy to obtain and low temperature operation; and applies to high thermal sensitive substances like explosives. Firstly, in this study, the Octol and Composition B were melting casted in sample bottle, and then the Octol and Composition B could be removed from sample bottle by supercritical carbon dioxide fluid. The removal rate of Octol is 97.2%, Composition B were 99.12% by the three steps. Secondly, the recovered Octol and Composition B are cleaned in acetone, and the HMX and RDX with a littie TNT were dissolved in acetone again, and then the purification process was conducted by supercritical CO2 fluid. The purities of the recovered HMX, RDX and TNT are about 100% which via HPLC analysis. Thirdly, the nano-reticular HMX, nano-particles of HMX and micron particles of RDX could be prepared by supercritical Precipitation with Compressed Fluid (PCA), and then the sensitivity of products prepared were measured by the impact, friction and electrostatic test. The results showed that the nano reticular HMX have good insensitive effect. Finally, the nano-reticular HMX was applied to the delay composition development. The result showed that the performance of the delay time 178.9μs in 25mm of insensitive nano-reticular HMX is good for replacing delay ignition of double type Armor Pierving.

目錄
誌 謝 ii
摘要 iii
ABSTRACT iv
目錄 v
表目錄 ix
圖目錄 xi
1. 緒論 1
1.1 前言 1
1.2 研究動機 1
1.3 研究目的 2
2. 文獻回顧 4
2.1 火炸藥介紹 4
2.1.1 TNT 4
2.1.2 RDX 5
2.1.3 HMX 5
2.2 國軍現行廢彈處理簡介與發展 5
2.2.1 國軍現行廢彈處理發展 6
2.2.2 廢彈處理技術介紹 6
2.2.2.1 拆卸與脫藥 6
2.2.2.2 銷毀 7
2.2.2.3 資源回收、再生及再利用 7
2.3 微粒化技術 8
2.4 超臨界流體技術 11
2.4.1 理論探討 11
2.4.2 超臨界二氧化碳流體在廢棄含能材料之應用 15
2.4.3 超臨界微粒化技術 18
2.5 敏感度測試 22
2.5.1 撞擊敏感度測試 23
2.5.2 摩擦敏感度測試 23
2.5.3 衝擊波敏感度測試 23
2.5.4 熱敏感度測試 23
2.5.5 真空熱安定性測試 23
2.5.6 火炸藥在敏感性測試之探討 23
2.6 延期藥 24
2.6.1 延期藥延長時間 25
2.6.2 延期藥組成成分 25
2.6.3 延期藥燃燒特性 25
2.7 雙節式穿甲彈簡介 26
3. 實驗 29
3.1 實驗藥品 29
3.2 儀器設備 29
3.2.1 溶解度實驗裝置（自行組裝） 29
3.2.2 超臨界流體脫藥設備 30
3.2.3 液態清洗分離設備 30
3.2.4 超臨界抗溶劑造粒設備 31
3.2.5 掃描式電子顯微鏡 31
3.2.6 安捷倫1100 Series 高效液相層析儀 31
3.2.7 X-ray繞射分析儀 32
3.2.8 落錘敏感性測試儀 32
3.2.9 摩擦敏感性測試儀 32
3.2.10 靜電敏感度測試儀 32
3.3 實驗規劃與執行 33
3.3.1 TNT、HMX及RDX在溶劑中之溶解度測試 33
3.3.2 模擬奧克圖與B炸藥脫藥實驗 33
3.3.3 奧克圖與B炸藥液相分離程序 36
3.3.4 火炸藥微粒化 36
3.3.5 晶形與粒徑分佈分析 39
3.3.6 純度分析 39
3.3.7 晶相分析 39
3.3.8 落錘敏感度實驗 39
3.3.9 摩擦敏感度分析實驗 40
3.3.10 靜電敏感度測試 40
3.3.11 奈米網狀HMX炸藥之壓藥及燃速測試 41
4. 結果與討論 45
4.1 單質炸藥在溶劑中之溶解度 45
4.2 奧克圖及B炸藥熔裝 47
4.3 奧克圖脫藥 49
4.3.1 固定持壓時間 49
4.3.2 固定溫度及壓力 51
4.3.3 脫藥放大分析 53
4.4 B炸藥脫藥 53
4.5 單質炸藥SEM分析 55
4.5.1 HMX表面形貌與粒徑分析 55
4.5.1.1 改變溫度及壓力 57
4.5.1.2 改變噴嘴長徑比與溶液濃度 58
4.5.1.3 改變溶液進料流速 61
4.5.2 RDX之表面形貌與粒徑分析 63
4.5.2.1 改變溫度及壓力 65
4.5.2.2 改變噴嘴長徑比與溶液濃度 66
4.5.3 奧克圖與B炸藥洗淨後之SEM分析 69
4.6 HPLC之分析 72
4.7 XRD之分析 75
4.8 撞擊敏感度測試 77
4.9 摩擦敏感度測試 79
4.10 靜電敏感度測試 80
4.11 奈米網狀HMX延期藥之燃燒性能分析 84
5. 結論 89
參考文獻 90
發表論文 97
自傳 98




表目錄

表2.1 二氧化碳物理性質比較 13
表2.2 常見物質之臨界值彙整表 13
表2.3 傳統延期藥柱的燃燒速度 26
表2.4 雙節式穿甲彈延期藥 28
表3.1 奧克圖脫藥實驗規劃表 35
表3.2 B炸藥脫藥實驗規劃表 35
表3.3 HMX之PCA法第一階段實驗規劃表 37
表3.4 HMX之PCA法第二階段實驗規劃表 38
表3.5 HMX之PCA法第三階段實驗規劃表 38
表3.6 RDX之PCA法第一階段實驗規劃表 38
表3.7 RDX之PCA法第二階段實驗規畫表 38
表3.8 奈米網狀HMX炸藥五段式壓藥規劃表 43
表4.1 TNT、HMX及RDX於丙酮中之溶解度 45
表4.2 固定壓力與持壓時間，不同溫度下之奧克圖脫藥率 49
表4.3 固定溫度與持壓時間，不同壓力下之奧克圖脫藥率 50
表4.4 固定溫溫及定壓力，不同持壓時間下之奧克圖脫藥率 52
表4.5 奧克圖脫藥放大實驗結果 53
表4.6 B炸藥三階段脫藥實驗結果 54
表4.7 B炸藥三階段與兩階段脫藥之比較表 55
表4.8 HMX之晶形彙整表 56
表4.9 RDX之晶形彙整表 64
表4.10 原料級HMX之撞擊敏感度測試報告表 77
表4.11 奈米網狀HMX之撞擊敏感度測試報告表 78
表4.12 原料級RDX之撞擊敏感度測試報告表 78
表4.13 微粒化後RDX晶體之撞擊敏感度測試報告表 78
表4.14 原料級HMX之摩擦敏感度測試報告表 79
表4.15 奈米網狀HMX之摩擦敏感度測試報告表 79
表4.16 原料級RDX之摩擦敏感度測試報告表 80
表4.17 微粒化後RDX晶體之摩擦敏感度測試報告表 80
表4.18 原料HMX靜電敏感度測試報告表 81
表4.19 奈米網狀HMX靜電敏感度測試報告表 82
表4.20 原料級RDX之靜電敏感度測試報告表 83
表4.21 微粒化後RDX之靜電敏感度測試報告表 84
表4.22 第二枚奈米網狀HMX炸藥測速實驗結果 86
表4.23 奈米網狀HMX延期藥與雙節式穿甲彈延期藥鏈與之比較 88

圖目錄

圖1.1 研究流程圖 3
圖2.1 二氧化碳密度與溫度及壓力之關係圖 12
圖2.2 二氧化碳相圖 14
圖2.3 典型的二氧化碳的二元混合相圖 18
圖2.4 超臨界溶液快速膨脹法流程圖 19
圖2.5 超臨界抗溶劑流程圖 20
圖2.6 壓縮流體抗溶劑沈積法流程圖 21
圖2.7 火工品延期引爆106公厘雙節式錐孔裝藥彈頭 27
圖3.1 溶解度實驗裝置 29
圖3.2 SC-2000超臨界設備實體圖（左主機；右控制面板） 30
圖3.3 液態清洗分離設備 30
圖3.4 超臨界抗溶劑造粒設備 31
圖3.5 （左）10克熔裝奧克；（右）50克奧克圖模擬彈頭 34
圖3.5 奈米網狀HMX炸藥五段式壓藥圖 42
圖3.6 第一枚及第二枚奈米網狀HMX炸藥之測速實驗裝置示意圖 44
圖4.1 TNT於丙酮中之溶解度 46
圖4.2 HMX於丙酮中之溶解度 46
圖4.3 RDX於丙酮中之溶解度 47
圖4.4 奧克圖之模擬彈頭 48
圖4.5 B炸藥之模擬彈頭 48
圖4.6 脫藥配置圖 48
圖4.7 在固定壓力與持壓時間下，奧克圖之脫藥率與溫度之關係 50
圖4.8 固定溫度與持壓時間下，奧克圖之脫藥率與壓力之關係 51
圖4.9 固定溫度及固定壓力下，奧克圖之脫藥率與持壓時間之關係 52
圖4.10 HMX原料之SEM圖 55
圖4.11 HMX在不同溫度條件下之SEM圖 57
圖4.12 HMX在不同壓力條件下之SEM圖 58
圖4.13 HMX改變噴嘴長徑比之SEM圖 59
圖4.14 HMX改變溶液濃度之SEM圖 60
圖4.15 不同進料流速下，容易進入槽體內之狀態 61
圖4.16 HMX改變流速之SEM圖 62
圖4.17 RDX原料之SEM圖 63
圖4.18 RDX改變溫度條件下之SEM圖 65
圖4.19 RDX改變壓力條件下之SEM圖 66
圖4.20 RDX改變噴嘴長徑比之SEM圖 67
圖4.21 RDX改變溶液濃度之SEM圖 68
圖4.22 奧克圖經純化後所得網狀HMX之SEM圖 70
圖4.23 奧克圖經純化後所得TNT之SEM圖 70
圖4.24 B炸藥經純化後所得RDX晶體之SEM圖 71
圖4.25 B炸藥經純化後所得TNT之SEM圖 71
圖4.26 經超臨界脫藥後奧克圖之HPLC圖 73
圖4.27 經液相分離後奧克圖之HPLC圖 73
圖4.28 沉積槽內晶體之HPLC圖（奧克圖部分） 73
圖4.29 收集槽內之HPLC圖（奧克圖部分） 74
圖4.30 經超臨界脫藥後B炸藥之HPLC圖 74
圖4.31 經液相分離後B炸藥之HPLC圖 74
圖4.32 沉積槽內晶體之HPLC圖（B炸藥部分） 75
圖4.33 收集槽內之HPLC圖（B炸藥部分） 75
圖4.34 β-HMX在JCPDS資料庫之XRD圖譜 76
圖4.35 原料級HMX之XRD圖譜 76
圖4.36 奈米網狀HMX之XRD圖譜 76
圖4.36 奈米網狀HMX炸藥燃燒實驗前、後之照片 85
圖4.37 第二枚奈米網狀HMX炸藥燃速趨勢圖 86
圖4.38 改良式106公厘雙節式錐孔裝藥彈頭 88

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