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研究生:吳立仁
研究生(外文):Lih-Ren Wu
論文名稱:以聚吡咯磁固相粒子萃取及高效能液相層析儀檢測塑膠杯釋出之雙酚A
論文名稱(外文):Determination of bisphenol A leached from plastic cups by Fe3O4@polypyrrole magnetic solid-phase extration and HPLC
指導教授:楊慶成楊慶成引用關係
指導教授(外文):Dr. Yang, Thomas Ching-Cherng
學位類別:碩士
校院名稱:國立高雄師範大學
系所名稱:化學系
學門:自然科學學門
學類:化學學類
論文種類:學術論文
論文出版年:2015
畢業學年度:103
語文別:中文
論文頁數:64
中文關鍵詞:雙酚A聚吡咯磁固相粒子高效能液相層析儀
外文關鍵詞:Bisphenol AFe3O4@polypyrroleHPLC
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雙酚A常用於製造塑膠容器、金屬罐頭或瓶蓋的保護膜,但其導致人體不孕、致癌,各國紛紛對其釋放量訂立相關法規,因此建立一個快速且精準的方法分析雙酚A是必要的。
本研究藉由聚吡咯磁固相粒子結合HPLC,建立一個檢測雙酚A的方法。利用共沉澱法製備Fe3O4,再以十二烷基硫酸鈉(SDS)使吡咯(pyrrole)修飾磁鐵,以製備聚吡咯磁固相粒子(Fe3O4@polypyrrole)。
利用聚吡咯磁固相粒子最佳化萃取條件下,校正曲線線性範圍3.0~100.0 ng/mL,相關係數(R2)0.9999,相對標準差(RSD)在3.2%以下,最低偵測極限降低至0.5 ng/mL,濃縮倍率達29倍。於真實樣品之塑膠奶瓶中,檢測出含有3.1 ng/mL雙酚A,而添加雙酚A分析之回收率在105.9~113.8%。本研究成功建立一種快速、簡單、價格低廉分析雙酚A之方法。

Bisphenol A (BPA) is often used to manufacture plastic container or internal protective lining for metal cans and lids. It could cause human to sterility or get cancer. Thus a fast and accurate analysis for bisphenol A is in demand.
An analytical method using Fe3O4@polypyrrole magnetic solid-phase extraction (MSPE) and HPLC analysis for bisphenol A has been developed.Magnetite (Fe3O4) were prepared by the chemical co-precipitation of Fe(III)/Fe(II) and modified by SDS and pyrrole, further Fe3O4@polypyrrole were synthesized.
The effects of various parameter on the efficiency by Fe3O4@ polypyrrole were investigated. The results shows that the limits of detection for BPA were 0.5 ng/mL and spiked recoveries ranging 105.9~113.8% for real sample.

摘要 I
Abstract II
目錄 III
表目錄 VI
圖目錄 VII
第一章 緒論 1
一、前言 1
二、環境賀爾蒙簡介 2
三、雙酚A 3
(一)簡介 3
(二)危害 3
(三)過去分析方法 6
四、磁固相萃取 7
五、聚吡咯 8
六、研究目的 11
第二章 研究方法 12
一、實驗藥品、實驗器材 12
(一)實驗藥品 12
(二)實驗器材 13
二、藥品配置 15
(一)沖提液 15
(二)標準儲存溶液 15
(三)標準分析溶液 16
三、實驗方法 16
(一)高效能液相層析儀分析條件之建立 16
(二)磁固相粒子(Fe3O4@polypyrrole)之製備 17
(三)聚吡咯磁固相粒子萃取方法之建立 18
(四)真實樣品之分析 22
第三章 結果與討論 23
一、聚吡咯磁固相粒子之結構分析 23
二、高效能液相層析儀分析條件之建立 26
(一)偵測波長之選擇 26
(二)管柱溫度之選擇 26
(三)沖提溶液條件之探討 29
(四)校正曲線、偵測極限與定量極限之建立與探討 29
三、聚吡咯磁固相粒子萃取方法之建立 34
(一)聚吡咯磁固相粒子用量 34
(二)進樣溶液pH值 34
(三)吸附時間 36
(四)清洗溶劑 36
(五)脫附溶劑 39
(六)脫附溶劑體積及次數 44
(七)脫附時間 47
(八)聚吡咯磁固相粒子萃取方法與偵測極限 47
四、真實樣品分析之分析 51
第四章 結論 55
參考文獻 56

表一、雙酚A之物理性質 4
表二、雙酚A之各國規範 5
表三、吡咯之物理性質 9
表四、FR-IR理論吸收值 23
表五、HPLC之最佳化條件 31
表六、雙酚A直接注入HPLC之校正曲線 33
表七、聚吡咯萃取之最佳化條件 49
表八、聚吡咯磁故相粒子萃取之校正曲線 50
表九、真實樣品結果 54

圖一、雙酚A之結構 4
圖二、吡咯之結構 9
圖三、聚吡咯之結構 10
圖四、聚吡咯磁固相粒子合成流程 10
圖五、聚吡咯磁固相粒子萃取步驟流程示意圖 19
圖六、四氧化三鐵之FT-IR圖 24
圖七、聚吡咯磁固相粒子之FT-IR圖 25
圖八、探討不同波長偵測1.0 μg/ml雙酚A層析圖 27
圖九、探討不同溫度1.0 μg/ml雙酚A層析圖 28
圖十、探討不同動相比例1.0 μg/ml雙酚A層析圖 30
圖十一、探討聚吡咯磁固相粒子用量 35
圖十二、探討吸附環境pH值 37
圖十三、探討吸附時間 38
圖十四、探討清洗溶劑 40
圖十五、初步探討脫附溶劑層析圖 41
圖十六、於甲醇中添加水、酸鹼做為脫附溶劑層析圖 42
圖十七、探討不同比例甲醇做為脫附溶劑 43
圖十八、探討不同甲醇水溶液的pH值 45
圖十九、探討脫附溶劑體積和次數 46
圖二十、探討脫附時間 48
圖二十一、塑膠杯熱水層析圖 52
圖二十二、塑膠奶瓶熱水層析圖 53

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