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臺灣博碩士論文加值系統

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研究生:劉建甫
研究生(外文):LIU JIAN FU
論文名稱:在鎳網上製作石墨烯製程及特性分析
論文名稱(外文):Preparation and Property Analysis of Graphene Deposited on the Nickel Foam
指導教授:徐富勇
指導教授(外文):SHIU FU YUNG
口試委員:彭坤增黃清安
口試委員(外文):PENG KUN ZENGHUANG QING AN
口試日期:2015-10-13
學位類別:碩士
校院名稱:明志科技大學
系所名稱:材料工程系碩士班
學門:工程學門
學類:材料工程學類
論文種類:學術論文
論文出版年:2015
畢業學年度:104
語文別:中文
論文頁數:73
中文關鍵詞:石墨烯抗菌拉曼光譜儀
外文關鍵詞:GrapheneCVDC2H2
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本研究以化學汽相沉積法 (Chemical Vapor Deposition, CVD)在鎳網上成功製備出石墨烯。固定反應溫度900°C,前處理會通入氫氣進行去除表面氧化物,將鎳網表面之氧化物還原;乙炔作為碳源,使碳源氣體熱裂解後溶入鎳金屬中,在降溫時因碳過飽和而析出到鎳金屬表面形成石墨烯。藉由控制氣體流量、反應時間等參數,製出多層石墨烯。以拉曼光譜儀 (Raman scattering spectrometer)、掃描式電子顯微鏡 (Scanning Electron Microscope, SEM)、場發射電子顯微鏡 (Field Emission Scanning Electron Microscope, FE-SEM)、穿透式電子顯微鏡 (Transmission electron microscope, TEM)去觀察試片的結構及形貌。經TEM觀察結果,所製備出的石墨烯層數皆在3層以上。部份試片再以連續式物理汽相沉積法 (In-Line Physical Vapor Deposition, In-Line PVD)在試片上濺鍍一層約3 nm的銀薄膜。將不同參數的試片,以大腸桿菌 (Escherichia coli, E. coli)作抗菌效果之比較。由實驗結果顯示,石墨烯具有抗菌效果的。所有的石墨烯試片可以在24小時內將全部的大腸桿菌殺光;而石墨烯上再鍍銀薄膜的試片則在12小時內將大腸桿菌殺光。

In this research, graphene was successfully synthesized on the nickel foam surface by chemical vapor deposition (CVD). At first, the oxide layer on the nickel foam was reduced by applying hydrogen at temperature of 900◦C. Then, the carbon resource of C2H2 was introduced into the chamber for the pyrolytic reaction. The form surface layer was saturated with carbon during the reaction period. The reacting temperature was also fixed at 900◦C. Following the reaction, samples were cooled down to room temperature. Carbon was precipitated on the surface to form graphene during the cooling period. The prepared graphene was characterized as multi-layer. By adjusting different gas flow and reaction time, structure and surface topography of the prepared samples were carefully investigated by Raman scattering spectrometer, scanning electron microscope (SEM), and transmission electron microscope (TEM). The graphene was counted between 3 to 60 layers. Some specimens were further sputtered with silver film of the thickness about 3 nm. The E. coli was applied to the anti-bacteria experiments. The result shows that all graphene samples have effect of eliminate the bacteria in 24 hours. Moreover, those specimens deposited with silver nao-film, can die out the bacteria in 12 hours.

明志科技大學碩士學位論文指導教授推薦書......................................i
明志科技大學碩士學位論文口試委員審定書.....................................ii
誌謝 iii
中文摘要 iv
Abstract v
目錄 vi
表目錄 ix
圖目錄 x
第一章 緒論 1
1.1 前言 1
1.2 研究動機與目的 3
第二章 文獻回顧 5
2.1 石墨烯製備方法 5
2.1.1 機械剝離法(mechanical exfoliation) 5
2.1.2 磊晶生長法(Epitaxial growth) 5
2.1.3 電化學剝離法 6
2.1.4 氧化石墨化學還原法 7
2.1.5 剪裁剝離法 7
2.1.6 化學汽相沉積法 8
2.1.7以化學汽沉積成長石墨烯製程方法 10
2.2 石墨烯特性 10
2.2.1 鎳催化劑對結晶性的影響 10
2.2.2 不同碳源氣體對於品質的差異 11
2.2.3 在鎳網上沉積石墨烯的探討 12
2.2.4 拉曼光譜之分析 15
2.2.5 石墨烯的抗菌機制 17
第三章 實驗方法與設備 18
3.1 觸媒金屬-鎳 18
3.2 實驗步驟及製程參數 19
3.2.1沉積石墨烯之步驟及製成參數 19
3.2.2 物理汽相沉積法(In-Line Physical Vapor Deposition)鍍銀 23
3.2.3抗菌實驗 24
3.3 實驗機台介紹 24
3.3.1化學汽相沉積法(Chemical Vapor Disposition, CVD) 24
3.3.2拉曼光譜儀(Raman Spectroscope) 27
3.3.3 掃描式電子顯微鏡 (Scanning Electron Microscope, SEM) 29
3.3.4 場發射電子顯微鏡 (Field-Emission Scanning Electron Microscope, FE-SEM) 29
3.3.5穿透式電子顯微鏡(Transmission electron microscope, TEM) 31
3.3.6連續式物理汽相沉積法 (In-Line Physical Vapor Deposition, In-Line PVD) 32
第四章結果與討論 33
4.1 多層石墨烯之拉曼光譜圖 33
4.1.1 氫氣與乙炔比例改變之拉曼光譜圖 33
4.1.2 在不同溫度與氣體下取出試片之影響 36
4.1.3 固定反應時間、改變前處理時間之拉曼光譜 39
4.2以掃描式電子顯微鏡分析石墨烯之表面形貌 42
4.3 多層石墨烯之層數分析(TEM) 46
4.4以In-Line PVD參銀於試片上 47
4.5抗菌實驗分析 47
第五章 結論 54
參考文獻 55

表目錄
表3.1試片代號與參數,改變前處理、反應時間 21
表3.2試片代號與參數,改變氣體比例 22
表3.3試片代號與參數,改變降溫環境 23
表3.4In-Line PVD鍍銀參數 24
表3.5拉曼光源種類表 28

圖目錄
圖1-1不同維度的碳結構材料,包含零維富勒烯、一維奈米碳管、二維石墨烯、和三維石墨 2
圖1-2 (a)完美條件下的石墨烯 (b)符合熱力學時石墨烯表面會出現扭曲 2
圖1-3 (a)石墨烯穿透率示意圖 (b)不同厚度的石墨烯穿透率變化 3
圖2-1 (a)石墨烯透過原子力顯微鏡分析,可清楚看見摺疊區域為4Å相對厚度清楚的表明此為單層石墨烯 5
圖 2-2以SiC利用磊晶生長法成長石墨烯之示意圖,藍線為石墨烯,虛線為緩衝層 6
圖 2-3利用電化學剝離法快速製備高品質石墨烯導電墨水 6
圖 2-4合成石墨烯氧化物之流程:(1)將石墨塊氧化 (2)將氧化石墨溶於水中並震盪。氧化石墨塊將開始層層剝離成氧化石墨烯而分散於水溶液中 (3)以聯胺還原石墨烯氧化物 7
圖 2-5 (a)在5公升的燒杯中以Silverson模型L5M高速剪切攪拌機攪拌頭分散石墨烯。(b)、(c)特寫視圖直徑為32毫米混合頭(b)和一個直徑為16毫米混合頭與轉子 8
圖 2-6 石墨烯沉積於鎳之機制 9
圖 2-7鎳-碳平衡圖 9
圖 2-8成長石墨烯於鎳催化劑表面製程示意圖 10
圖 2-9單晶鎳(111)與多晶鎳碳原子析出示意圖 11
圖2-10不同的碳源所製備出的石墨烯之拉曼圖譜,分別為乙醇、丙醇、甲醇、甲烷 12
圖 2-11(a)鎳網的SEM圖 (b)鎳網在1000 13
圖 2-12石墨烯沉積在鎳網上的FE-SEM圖 13
圖 2-13(a)鎳網之SEM圖 (b)石墨烯沉積於鎳網之SEM圖 14
圖 2-14(a)石墨烯層數為3到4層之TEM圖 14
(b)石墨烯層數為15到18層之TEM層數 14
圖 2-15 (a)石墨烯生長在單晶鎳Ni(111)的十個典型拉曼光譜 (b)石墨烯生長在多晶鎳的十個典型拉曼光譜 16
圖 2-16在不同溫度下沉積石墨烯於鎳基板上之拉曼圖譜 17
圖 2-17石墨烯穿刺型的抗菌機制 17
圖 3-1鎳網(Ni foam),94 ppi、厚度為1.7 mm 18
圖 3-2化學汽相沉積法成長多層石墨烯的流程示意圖 20
圖 3-3化學汽相沉積系統 25
圖 3-4冷卻水機台與機械幫浦 26
圖 3-5進氣端之質量流量控制器 27
圖3-6拉曼分析光譜儀 28
圖3-7場發射電子顯微鏡 30
圖3-8 穿透式電子顯微鏡 31
圖3-9 連續式PVD 32
圖4-1前處理40分鐘、反應時間20分鐘,改變氫氣與乙炔氣體比例之拉曼光譜圖 35
圖4-2前處理40分鐘、反應時間1分鐘,改變氫氣與乙炔氣體比例之拉曼光譜圖 35
圖4-3不同氫氣與乙炔的氣體比例所對應之I2D/IG比較 36
圖4-4前處理時間為40分鐘、反應時間20分鐘,分別在通入氫氣和氬氣,以及溫度300°C與60°C取出所量測之拉曼光譜圖 37
圖4-5前處理時間為40分鐘、反應時間1分鐘,分別在通入氫氣和氬氣,以及溫度300°C與60°C取出所量測之拉曼光譜圖 38
圖4-6前處理時間為40分鐘、反應時間20分鐘,分別通入氫氣和氬氣,以及溫度300°C與60°C取出之直方圖 38
圖4-7前處理時間為40分鐘、反應時間1分鐘,分別在通入氫氣和氬氣下以溫度300°C與60°C取出之直方圖 39
圖4-8 反應時間為20分鐘,改變前處理時間之拉曼光譜圖 40
圖4-9反應時間為5分鐘,改變前處理時間之拉曼光譜圖 41
圖4-10反應時間為1分鐘,改變前處理時間之拉曼光譜圖 41
圖4-11比較反應時間20、5、1分鐘在不同前處理時間之I2D/IG值 42
圖4-12 SEM表面圖(a)發泡鎳原始基材;固定反應時間1分鐘、反應時間(b)40分鐘(c)20分鐘(d)10分鐘(e)0分鐘 43
圖 4-13 SEM-EDS(a)發泡鎳原始基材 (b)反應時間1分鐘、未做前處理 (c) 反應時間1分鐘、前處理時間40分鐘 44
圖4-14 (a)至(d)為前處理時間40分鐘、反應時間1分鐘之FE-SEM圖 45
圖4-15以IN-LINE PVD濺鍍銀在試片表面(a)鎳基板上濺鍍銀之FE-SEM圖 46
(b)未作前處理,反應時間1分鐘之FE-SEM圖 46
圖4-16 (a)、(b)為No.12的TEM影像及繞射圖譜 (c)、(d)為No.15的TEM影像及繞射圖譜 47
圖 4-17 (a)至(e)分別為對照組經過1、3、6、12、24小時後取樣的結果 48
圖 4-18 (a)至(e)分別為No.12經過1、3、6、12、24小時後取樣的結果 48
圖 4-19 發泡鎳原始基材及反應時間1分鐘的試片,經過1、3、6、12、24小時後的結果(a)摺線圖(b)直方圖 50
圖 4-20在發泡鎳原始基材上參銀及反應時間1分鐘的試片上參銀後,經過1、3、6、12、24小時後的結果(a)摺線圖(b)直方圖 51
圖 4-21在發泡鎳原始基材及反應時間20分鐘的試片,經過1、3、6、12、24小時後的結果(a)摺線圖(b)直方圖 52
圖 4-22在發泡鎳原始基材上參銀及反應時間20分鐘的試片上參銀後,經過1、3、6、12、24小時後的結果(a)摺線圖(b)直方圖 53







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