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研究生:鄭祺霖
研究生(外文):Chi-LinCheng
論文名稱:利用超臨界二氧化碳電鍍法於高深寬比奈米孔洞進行銅金屬沉積之研究
論文名稱(外文):Supercritical carbon dioxide electrodeposition for metal filling into high aspect ratio nano holes
指導教授:蔡文達蔡文達引用關係
指導教授(外文):Wen-Ta Tsai
學位類別:碩士
校院名稱:國立成功大學
系所名稱:材料科學及工程學系
學門:工程學門
學類:材料工程學類
論文種類:學術論文
論文出版年:2016
畢業學年度:104
語文別:中文
論文頁數:117
中文關鍵詞:陽極氧化鋁高深寬比乳化超臨界二氧化碳電沉積
外文關鍵詞:copper depositionhigh aspect ratio nano-holesupercritical carbon dioxideanodic aluminum oxide
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本研究利用多孔陽極氧化鋁陣列進行定電位電沉積並針對三種製程-常壓製程、超臨界二氧化碳製程及乳化超臨界二氧化碳製程進行評估。首先,多孔陽極氧化鋁模板是以兩階段陽極處理法(Two-step)於草酸中以低溫定電壓中製成,於此法下成長出的陣列具有高規則度、筆直及高深寬比之結構。陽極處理後配合適當的基材及阻絕層(Barrier layer)移除程序以製備雙孔型陽極氧化鋁模板。接著將模板固定於工作電極並利用上述的三種製程中進行定電位電沉積。結果顯示乳化超臨界二氧化碳製程下,因超臨界流體低表面張力、高質量傳輸使其與常壓製程相比具有近快兩倍的沉積速率。此外,因乳化超臨界二氧化碳與氫氣的高溶解度,使得乳化超臨界二氧化碳製程在電沉積的同時能避免氫氣於孔洞中還原所產生的阻礙,唯另一沉積速率較快的原因。
本研究尚繼續延伸探討陽極氧化鋁內部及表面官能基及模板結構於三種製程下的影響。將製備完成的陽極氧化鋁置於真空加熱爐中以300 oC、600 oC及860 oC中進行熱處理24小時。結果發現於300 oC起熱處理的結果便能改變因陽極處理而滲入的氫氧基含量,至860 oC便能移除因陽極處理而滲入的草酸根離子,同時於此溫度下的陽極氧化鋁內部結構有交互擴散甚至封孔的情形發生。於熱處理後的模板利用三種製程中進行電沉積,結果顯示於300 oC、600 oC熱處理後的模板中進行電沉積並無明顯差異;然而,於860 oC熱處理後的模板中進行電沉積發現唯乳化超臨界二氧化碳製程能於模板底部進行填充電鍍,顯示經高溫熱處理表面改質後模板結構對於一般電沉積具有影響,而在此條件下乳化超臨界二氧化碳製程仍能進行填充電鍍,顯示其趨近於零之表面張力及高質量傳輸於此條件下仍能保持其高滲透性於高深寬比之結構中進行填充。

Electrochemical copper deposition in high aspect ratio nano-holes formed in anodic aluminum oxide(AAO) membranes was attempted by employing an emulsified supercritical carbon dioxide (scCO2) bath, in comparison with that performed using conventional process at ambient pressure. The AAO membrane with a thickness about 5 µm contained nano-holes with an average pore size of 30 nm and an aspect ratio around 150. Copper deposition in 40 vol% scCO2 bath at 50 oC and 10 MPa was conducted under constant potential condition. The effectiveness of copper filling into the nano-holes was evaluated by employing transmission electron microscopy(TEM) coupled with energy-dispersive X-ray spectroscopy(EDS), with the aid of Focused ion Beam (FIB) for samples preparation. The experimental results showed that copper filling into a high aspect ratio nano-holes employing scCO2 bath was more effective than that of conventional process at ambient pressure, as far as the depth and uniformity were concerned.
總目錄
摘要 I
Extended Abstract III
致謝 XVII
總目錄 XIX
表目錄 XXII
圖目錄 XXIII
第一章 前言 1
第二章 文獻回顧 4
2-1陽極氧化鋁(Anodic Aluminum Oxide, AAO) 4
2-1-1 陽極氧化鋁生長機制 5
2-1-2 製備陽極氧化鋁模板 7
2-2 超臨界流體 9
2-2-1 超臨界二氧化碳流體應用與特性 11
2-2-2 超臨界二氧化碳流體乳化機制 12
2-2-3 界面活性劑 13
2-3 超臨界二氧化碳流體製備奈米材料 15
2-3-1 奈米尺度下之電沉積處理 17
2-3-2 常壓下於陽極氧化鋁模板中進行電沉積 17
2-3-3 超臨界二氧化碳流體製備奈米線及電沉積 19
2-4 模板表面改質 21
2-4-1 陽極氧化鋁親疏水性 21
2-4-2 陽極氧化鋁內部氫氧基的含量探討 21
第三章 實驗步驟 47
3-1 多孔陽極氧化鋁模板製備 47
3-1-1試片前處理 47
3-1-2 電解拋光 48
3-1-3 兩階段陽極處理 48
3-1-4 披覆保護層 48
3-1-5 移除鋁基材 49
3-1-6 移除阻絕層(Barrier layer) 49
3-1-7 移除保護層 49
3-1-8 鍍上導電層 50
3-2 去除表面氫氧基熱處理 50
3-3 填孔處理 50
3-3-1 超臨界槽體電鍍設備 51
3-3-2 填孔處理 51
3-4樣品分析 52
3-4-1 陽極氧化鋁模板結構組織鑑定 52
3-4-2 填孔鑑定 53
3-4-3 潤濕性及氫氧基含量分析 53
第四章 結果與討論 61
4-1 陽極氧化鋁模板分析 61
4-1-1 陽極氧化鋁模板 61
4-2 填孔分析 62
4-2-1 電位對於還原電流的影響 63
4-2-2 常壓下之定電位電沉積 63
4-2-3 超臨界下之定電位電沉積 64
4-2-4 乳化超臨界下之定電位電沉積 65
4-2-5 模板於不同溫度熱處理後的定電位電沉積 65
4-3 結果探討 66
4-3-1 不同電沉積製程之比較 66
4-3-2 熱處理對於電沉積的影響 68
第五章 結論 111
參考資料 112


表目錄
表2-1 超臨界流體與典型氣體與液體之物理特性比較 25
表2-2 各超臨界流體之分子量、臨界溫度、臨界壓力及臨界密度表 26
表2-3 硫酸、草酸及磷酸三種製程之陽極氧化鋁模板之熱重分析表[54] 27
表3-1 製備AAO模板所使用的溶液配方與製程參數 54
表3-2 本研究中所使用的電鍍液配方與製程參數 55

















圖目錄
圖2-1 鋁片陽極處理圖[11] 28
圖2-2 陽極氧化鋁模板成長機制圖[11] 29
圖2-3 (a)硫酸、(b)草酸及(c)磷酸陽極處理後表面圖[12] 30
圖2-4 硫酸、草酸極磷酸操作電壓與孔徑間大小關係圖[22] 31
圖2-5 各條件對於孔徑大小之關係圖[14] 32
圖2-6 多孔層被移除後僅留下底部凹孔的阻絕層部分[16] 33
圖2-7 利用漂浮法移除鋁基材、阻絕層及擴孔處理[20] 34
圖2-8 二氧化碳於臨界點附近之密度變化[58] 35
圖2-9 萘於超臨界二氧化碳中的壓力與溶解度關係圖[58] 36
圖2-10 二氧化碳相圖與臨界點[57] 37
圖2-11 Xiang-Rong Ye et al. 等人藉由超臨界二氧化碳之輔助於多壁奈米碳管中填充金屬鎳、鈀圖[41] 38
圖2-12 Rosalinda Inguanta et al. 等人於管徑210 nm,長度55μm的陽極氧化鋁陣列中填充金屬銅[42] 39
圖2-13 於不同電位之硫酸電鍍液 (a)與含檸檬酸電鍍液之電沉積銅奈米線之XRD繞射圖譜[43] 40
圖2-14 利用超臨界電鍍於寬70 nm、深度350 nm的奈米孔洞中進行銅金屬電沉積[45] 41
圖2-15 於120-160奈米,深度60微米深寬比約為690 的陽極氧化鋁中於常壓(a)超臨界(b)後超臨界(c)製程中電沉積銅奈米線[48] 42
圖2-16 以鹼、水熱、酸及熱處理法改變氫氧基含量之影響[53] 43
圖2-17 硫酸、草酸及磷酸三種製程之陽極氧化鋁模板之FTIR圖譜[54] 44
圖2-18 硫酸(a)、草酸(b)及磷酸(c)三種製程之陽極氧化鋁模板之TG圖譜[54] 45
圖2-19 草酸製程之陽極氧化鋁模板之IR分析圖譜[54] 46
圖3-1 陽極氧化鋁模板製作流程示意圖 54
圖3-2 陽極處理裝置示意圖 55
圖3-3 陽極氧化鋁模板安置於黃銅基板上之示意圖 56
圖3-4 電鍍前之陽極氧化鋁模板 57
圖3-5 超臨界二氧化碳乳化槽體設備示意圖 58
圖4-1 陽極氧化鋁陣列俯視圖,陽極處理電壓40 V,電解液0.3 M 草酸 70
圖4-2 陽極氧化鋁陣列阻絕層擴孔圖,溶液5 wt% 磷酸,時間(A)30 分(B)40 分(C)50 分(D)60 分(E)70 分(F)80 分(G)90 分 71
圖4-3 兩階段(Two-step)陽極處理後之多孔陽極氧化鋁陣列剖面圖 75
圖4-4 陽極氧化鋁陣列剖面圖,陽極處理電壓40 V,2小時,電解液0.3 M 草酸 76
圖4-5 24小時860oC熱處理(a)前(b)後的陽極氧化鋁陣列剖面圖 77
圖4-6 24小時860oC熱處理前(a)後(b)之陽極氧化鋁陣列XRD繞射圖譜圖 78
圖4-7 於熱處理前及於300 oC、600 oC、860 oC 下經24小時熱處理後之陽極氧化鋁氫氧基FTIR圖譜 79
圖4-8 於熱處理前及於300 oC、600 oC、860 oC下經24小時熱處理後之陽極氧化鋁中草酸根之FTIR圖譜 80
圖4-9 (a)常壓(b)超臨界(c)乳化超臨界下於不同電位及時間下,電流時間圖 81
圖4-10 於不同製程及不同模板下進行定電位電沉積 84
圖4-11 常壓下以(a)-0.6 VPt及(b) -0.8 VPt於陽極氧化鋁模板中進行3分鐘定電位電沉積 85
圖4-12 常壓下於陽極氧化鋁模板中進行15分鐘定電位電沉積 (a) - 0.4VPt、(b) - 0.5 VPt、(c) - 0.6 VPt、(d) - 0.7 VPt、(e) - 0.8 VPt之SEM橫截面影像 86
圖4-13 常壓下於陽極氧化鋁模板中進行- 0.6 VPt,15分鐘定電位電沉積後之(a)TEM橫截面影像、(b)氧、(c)鋁及(d)銅之元素分布圖 89
圖4-14 超臨界下於陽極氧化鋁模板中以(a)-0.6 VPt及(b) -0.8 VPt進行3分鐘定電位電沉積 90
圖4-15 超臨界二氧化碳下於陽極氧化鋁模板中進行15分鐘定電位電沉積,(a) - 0.4VPt、(b) - 0.5 VPt、(c) - 0.6 VPt、(d) - 0.7 VPt、(e) - 0.8 VPt之SEM橫截面影像 91
圖4-16 超臨界下於陽極氧化鋁模板中進行- 0.6 VPt ,15分鐘定電位電沉積後之(a)TEM橫截面影像、(b)氧、(c)鋁及(d)銅之元素分布圖 94
圖4-17 乳化超臨界下於陽極氧化鋁模板中以(a)-0.6 VPt及(b) -0.8 VPt進行3分鐘定電位電沉積 95
圖4-18 乳化超臨界二氧化碳下於陽極氧化鋁模板中進行15分鐘定電位電沉積,(a) – 0.5VPt、(b) - 0.6 VPt 、(c) - 0.7 VPt、(d) - 0.8 VPt SEM橫截面影像 97
圖4-19 乳化超臨界二氧化碳下於陽極氧化鋁模板中進行- 0.6 VPt,15 分鐘定電位電沉積後之(a)TEM橫截面影像、(b)氧、(c)鋁及(d)銅之元素分布圖 98
圖4-20 以(a)常壓(b)超臨界二氧化碳(c)乳化超臨界二氧化碳於300 oC熱處理過後的模板中以-0.6VPt,進行15分鐘定電位電沉積的填充情形 99
圖4-21 以(a)常壓(b)超臨界二氧化碳(c)乳化超臨界二氧化碳於600 oC熱處理過後的模板中以-0.6VPt,進行15分鐘定電位電沉積的填充情形 101
圖4-22 常壓下於經860 oC熱處理24小時後之陽極氧化鋁模板中進行- 0.6 VPt定電位電沉積15分鐘後之(a)TEM橫截面影像、(b)氧、(c)鋁及(d)銅之元素分布圖 103
圖4-23 常壓下於經860 oC熱處理24小時後之陽極氧化鋁模板中進行- 0.6 VPt定電位電沉積15分鐘後之(a)TEM橫截面影像、(b)氧、(c)鋁及(d)銅之元素分布放大圖 104
圖4-24 超臨界下於經860 oC熱處理24小時候之陽極氧化鋁模板中進行- 0.6 VPt定電位電沉積15分鐘後之(a)TEM橫截面影像、(b)氧、(c)鋁及(d)銅之元素分布圖 105
圖4-25 超臨界下於經860 oC熱處理24小時候之陽極氧化鋁模板中進行- 0.6 VPt定電位電沉積15分鐘後之(a)TEM橫截面影像、(b)氧、(c)鋁及(d)銅之元素分布放大圖 106
圖4-26 乳化超臨界二氧化碳下於經860 oC熱處理24小時後之陽極氧化鋁模板中進行- 0.6 VPt定電位電沉積15分鐘後之(a)TEM橫截面影像、(b)氧、(c)鋁及(d)銅之元素分布圖 107
圖4-27 乳化超臨界二氧化碳下於經860 oC熱處理24小時後之陽極氧化鋁模板中進行- 0.6 VPt定電位電沉積15分鐘後之(a)TEM橫截面影像、(b)氧、(c)鋁及(d)銅之元素分布放大圖 108
圖4-28 於陽極氧化鋁模板中,以不同條件進行-0.6 VPt及-0.8 VPt定電位電沉積3分鐘之填充比率長條圖 109
圖4-29 三者製程於不同電位下進行15分鐘定電位電沉積之填充比例長條圖 110

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