(3.238.88.35) 您好!臺灣時間:2021/04/19 01:22
字體大小: 字級放大   字級縮小   預設字形  
回查詢結果

詳目顯示:::

我願授權國圖
: 
twitterline
研究生:邱郁雯
研究生(外文):Yu-Wen Chiu
論文名稱:鋰鐵鈦磷酸鹽之晶體結構與離子導電度性質研究
論文名稱(外文):Syntheses, Crystal Structures and Ionic Conductivity Properties of Lithium Iron Titanium Phosphates
指導教授:李光華李光華引用關係
學位類別:碩士
校院名稱:國立中央大學
系所名稱:化學學系
學門:自然科學學門
學類:化學學類
論文種類:學術論文
論文出版年:2016
畢業學年度:104
語文別:中文
論文頁數:117
中文關鍵詞:水熱合成法溶膠凝膠法鋰鐵鈦磷酸鹽電化學測量
相關次數:
  • 被引用被引用:0
  • 點閱點閱:35
  • 評分評分:系統版面圖檔系統版面圖檔系統版面圖檔系統版面圖檔系統版面圖檔
  • 下載下載:0
  • 收藏至我的研究室書目清單書目收藏:0
本論文使用高溫高壓水熱合成法,合成出 3 個的鋰鈦磷酸鹽化合物 : LiTi2(PO4)3 (A1)、Li1+xTi2-xFex(PO4)3 (x=0.8) (A2)、 Li1+xTi2-xFex(PO4)3 (A3),藉由單晶 X 光繞射方法鑑定出化合物的晶體結構,並使用粉末 X 光繞射確定樣品純度以供後續分析,再以 X 光能量散佈分析、感應耦合電漿原子發射光譜儀、穆斯堡爾光譜儀等儀器進行定量及鐵離子周圍環境之分析。
A1 和 A3 為 NASICON 結構,它們皆為三方晶系,空間群為 R-3c,結構中的 2 個 MO6 與 3 個 PO4 會以共角的方式式連接成一個燈籠狀結構單元,其燈籠狀結構單元又以平形的方向互相作排列,鋰離子座落於八員環中。
A2 為 anti-NASICON 結構,其為正交晶系,空間群為 Pbcn. A2 也是由燈籠狀結構單元所組成,其燈籠狀結構單元的組成與 A1 (A3) 相同,不同的是其燈籠狀結構單元是以反平形的方向作排列,而鋰離子座落於六員環中。
並且使用溶膠-凝膠法合成出鋰鐵鈦磷酸鹽化合物 : Li1+xTi2-xFex(PO4)3 (x=0.5) (A4, LFTP),藉由粉末 X 光繞射鑑定其為NASICON結構。A4 可做為穩定的鋰電池之電解質材料,其離子導電度可達到 1 x 10-3 S· cm-1,將 A4 導入陰極材料,其放電電容量可達到 14.6 mAh。

Three lithium titanium phosphates, LiTi2(PO4)3 (A1), Li1+xTi2-xFex(PO4)3 (x=0.8) (A2), Li1+xTi2-xFex(PO4)3 (A3), were synthesized by the high-temperature, high-pressure hydrothermal method, and structurally characterized by powder and single X-ray diffraction. These compounds were further characterized by XRF, ICP-OES and Mössbauer spectroscopy.
A1 and A3 adopt the NASICON structure with the trigonal space group R-3c. They both consist of lantern structure units which are composed of two MO6 octahedra and three PO4 tetrahedra by corner-sharing, and the units are connected in aparallel way. The lithium cations are located in the eight-membered rings.
A2 adopts the anti-NASICON structure with the orthorhombic space group Pbcn, and consist of the same lantern units. But the lantern units are connected in an anti-parallel way and lithium cations are located in the six-membered rings which have different environment from A1(A3).
A lithium iron titanium phosphate Li1+xTi2-xFex(PO4)3 (x=0.5) (A4, LFTP) with the NASICON structure has been synthesized by sol-gel method and characterized by powder X-ray diffraction. It is found that A4 displays good stability as electrolyte material for lithium battery. The ionic conductivity is
1 x 10-3 S· cm-1 and discharge capacity is 14.6 mAh.

摘要 I
Abstract II
目錄 III
附錄之表目錄 XII
第一章 緒論 1
1-1簡介 1
1-2 論文研究動機 9
1-3 合成方法 10
1-3-1 水熱法 10
1-3-2溶膠-凝膠法 (Sol-Gel Method) 13
1-3-3 藥品一覽表 15
1-4 鑑定方法 16
1-4-1 儀器測量簡介 16
1-4-2 單晶 X 光繞射儀與解構分析 18
1-4-3 粉末 X 光繞射儀 (PXRD) 24
1-4-4 X光螢光光譜儀 (XRF) 25
1-4-5感應耦合電漿放射光譜儀 ( ICP-OES ) 26
1-4-6穆斯堡爾光譜儀 (MössbauerSpectroscopy) 27
1-5研究成果摘要 33
2-1 簡介 34
2-2 實驗部分 39
2-2-1 LiTi2(PO4)3 (A1)合成條件 39
2-2-2 Li1+xTi2-xFex(PO4)3 (x=0.8) (A2) 合成條件 40
2-2-3 Li1+xTi2-xFex(PO4)3 (A3) 合成條件 41
2-2-4 Li1+xTi2-xFex(PO4)3 (x=0.5) (A4) 合成條件 43
2-2-5 LiTi2(PO4)3 (A1) 單晶X光結構解析 45
2-2-6 Li1+xTi2-xFex(PO4)3 (x=0.8) (A2) 單晶X光結構解析 46
2-2-7 Li1+xTi2-xFex(PO4)3 (A3) 單晶X光結構解析 48
2-2-8 陰極材料及複合電解質膜製作 50
取鋰鈷氧 ( LiCoO2)、聚氟化二乙烯 ( polyvinylidene fluoride, PVDF)、 50
2-3結果與討論 54
2-3-1 LiTi2(PO4)3 (A1) 結構描述 54
2-3-2 Li1+xTi2-xFex(PO4)3 (x=0.8) (A2) 結構描述 57
2-3-3 Li1+xTi2-xFex(PO4)3 (A3) 結構描述 61
2-3-4 粉末 X 光繞射分析 68
2-3-5 X光螢光光譜分析 (XRF) 72
2-3-6 感應耦合電漿放射光譜儀分析 ( ICP-OES) 74
2-3-7 Mössbauer光譜儀分析 75
2-3-8 複合電解質膜之導電度及耐電壓量測 79
2-3-9 複合電解質膜之耐電壓量測 81
2-3-10 電容量引出率測試 82
2-3-11 不可逆電容量測試 85
第三章 結論 88
參考文獻 90
附錄 92


[1] Urgen, J., Besenhard(ed.), O., Handbook of Battery Materials, WILEY-VCH, 1999
[2] Hong, H. Y. P., Mater. Res. Bull. 1976, 173-182.
[3] Goodenough, J. B., Hong, H. Y.-P., Kafalas, J. A., Mater. Res. Bull., 1976, 11, 203-220
[4] Hagman, L., Kierkegaard, P., Acta Chem. Scand. 1968, 22, 1822-1832
[5] Sizova, R. G., Vronkov, A. A., Shumyatskaga, N. G., Pynkhin, V., Belov, N. V., Dokl.
Akad. Nauk SSSR, Ser. 1972, 205, 90
[6] Petit, D., Ph. Colomban, G. Collin, J.P. Boilot, Mater. Res. Bull.1986, 21, 365-371
[7] Li, S.-C., Lin, Z.-X. Solid State Ionics 1983, 9, 835-838
[8] Lin, Z.-X., Yu, H.-J., Li, S.-C., Tian, S.-B. Solid State Ionics.1986, 18-19, 549
[9] Torardi, C. C., Prince, E., Mater. Res. Bull. 1986, 21, 719-726
[10] Masquelier, C., Croguennec, L., Chem. Rev.2013, 113, 6552−6591
[11] Tillement, O., Couturier, J. C., Angenault, J., Quarton, M., SolidState Ionics 1991, 48, 249-255
[12] Tillement, O., Angenault, J., Couturier, J. C., Quarton, M., Solid State Ionics 1992, 391, 53−56
[13] Delmas, C., Nadiri, A., Soubeyroux, J. L., Solid State Ionics. 1988, 28−30, 419.
[14] Patoux, S., Rousse, G., Leriche, J. B., Masquelier, C., Chem. Mater. 2003, 15, 2084-2093
[15] d’Yvoire, F., Pintard Scrépel, M., Bretey, E., de la Rochère, M., Solid State Ionics 1983,
9&10, 851-857
[16] Pintard-Scrépel, M., d’Yvoire, F., Rémy, F. C. R., Acad. Sci. Paris 1978, 286, 381
[17] Delmas, C., Olazcuaga, R., Cherkaoui, F., Brochu, R., Le Flem, G. C. R., Acad. Sc.
Paris 1978, 287, 169-171
[18] Christidis, P. C., Rentzeperis, P. J. Z., Kristallogr. 1976, 144, 341-352
[19] Catti, M., Comotti, A., Ibbersonb, R. M., J. Mater. Chem. , 2004 , 14, 835 – 839
[20] Rabenau, A. Angew. Chem. Int. Ed. 1985, 24, 1026.
[21] Kennedy, G. C. Am. J. Sci. 1950, 248, 540
[22] Ladd, M. F., Palmer, R. A. Structure Determination by X-ray Crystallography, Plenum, New York, 1994
[23] Brown, I. D., Altermann, D. Acta Crystallogr. 1985, 41, 244.
[24] Hiromichi, A., Eisuke, S., Yoshihiko, S. J. Electrochem. Soc. 1990, 7, 1023-1027
[25] Catti, M., Comotti, A., di Blas, S., Ibberson, R.M. J. Mater. Chem. 2004, 14, 835-839
[26] Patoux, S., Rousse, G., Leriche, J.B., Masquelier, C. Solid-State Sci. 2004, 6, 1113-1120
[27] Zhang, P.-X., Wen, Y.-X., Liu, J., Xu, Q.-M., Ren, X.-Z., Zhang Qianling, Luo, Z.-K. Rare. Metal. Mat. Eng. (China) 2007, 36, 954-958
[28] Catti, M. J. Solid State Chem.2001, 156, 305-312
[29] Sheldrick, G. M. SAINT, Version 7.68A, University of Göttingen, Germany, 2009.
[30] Rettenwander, D., Welzl, A., Pristat, S., Tietz, F., Taibl, S., Redhammera, G. J., Fleigb, J., J. Mater. Chem. A, 2016, 4, 1506-1513
[31] Catti, M., Comotti, A., Blas, S. D., Richard M. Ibberson, J. Mater. Chem., 2004, 14, 835-839
[32] Lopez-Herrera, M. E., Greneche, J. M., Varret, F. Phys. Rev. B. 1983, 28, 4944-4948
[33] Boudin, S., Lii K.-H., Inorg. Chem. 1998, 37, 799-803

連結至畢業學校之論文網頁點我開啟連結
註: 此連結為研究生畢業學校所提供,不一定有電子全文可供下載,若連結有誤,請點選上方之〝勘誤回報〞功能,我們會盡快修正,謝謝!
QRCODE
 
 
 
 
 
                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                               
第一頁 上一頁 下一頁 最後一頁 top
系統版面圖檔 系統版面圖檔