臺灣博碩士論文加值系統

控制冰晶之成長一直是科學研究的重要項目，尤其是應用在生物細胞冷凍保存的領域上。在冷凍的過程中，細胞會因為冰晶的成長相互推擠而破裂，以至於發生物理性穿刺損傷。本研究自製完成熱電致冷差分式熱卡計，以熱電致冷晶片做為升降溫控制的冷凍台座，與銅塊結合作為散熱，並將其應用在冷凍保存懸浮水溶液之相圖的研究。實驗中以溴化鈉水溶液(NaBr)結晶進行性能測試，並與文獻上之資料相互比對，以驗證自製的熱電致冷低溫熱卡計系統的準確性。實驗以慢速降溫速率6℃/min冷卻溴化鈉水溶液，濃度的分佈為0％至40%等不同濃度之溴化鈉水溶液，結果發現液相線結晶點誤差為±5℃及共晶點誤差為±7℃。自製DSC系統中鍋爐校正係數上為1.2至1.5，與文獻比對的結果顯示，熱電致冷低溫熱卡計系統應用在相圖的製作為可行。

Crystallization of water plays an important role on the field of cryobiology, especially, on cryopreservation. During the freezing procedure of cryopreservation, biological cells would be died due to the growth of water crystallization. In this study, a noble thermal electrical cooling (TEC) differential scanning calorimeter (DSC) system are constructed by using a TEC chip as a cold stage and using a copper block as a heat sink. The phase diagram of NaBr-Water system are made at the cooling rate of 6℃/min in the presence of concentration of NaBr between 0 and 40%. Compared with the data in literatures, The results show that the errors of temperature control are all less than ±5℃, errors of eutectic temperature are all less than ±7℃, and the coefficient of car libration for the system are between 1.2 and 1.5. The TEC DSC system can be used on the study of phase diagram.

目錄

國立宜蘭大學碩士學位論文指導教授推薦函 I
國立宜蘭大學碩士學位論文口試委員會審定書 II
摘要 III
Abstrsct IV
目錄 V
表目錄 VII
圖目錄 VII
第一章 緒論 1
1-1 研究動機與方向 1
1-2 研究目的 1
1-3 研究限制 2
第二章 原理 3
2-1 PID控制法 3
2-2-1 DSC 簡介 7
2-2-2 DSC種類 7
2-2-3 功率補償型 (Power-compensated DSC) 7
2-2-4 熱流型 (Heat-flux DSC) 10
2-2-5 功率補償型與熱流型DSC 10
2-3-1 相圖之製作原理 13
2-2-2 液相線溫度(Tl)與共晶溫度(Te) 16
2-2-3 溶液濃度計算 16
2-3-1 凍結現象 16
第三章實驗材料與方法 19
3-1實驗設備 19
3-2實驗藥品與器具 24
3-3實驗步驟 26
第四章 實驗結果與討論 28
4-1 影響實驗結果與系統問題 28
4-2 迴歸分析 38
4-3 鍋爐校正係數 40
4-4 熱流訊號差值與比熱計算結果 42
4-5 溴化鈉水溶液與文獻中比較 45
4-6 液相線溫度Tl與共晶溫度Te點的擷取 49
4-7 比熱計算 53
第五章 結論 55
參考文獻 56


表目錄
Table 1 冷卻速率6℃時鍋爐係數數值 40
Table 2文獻快速降溫與本實驗慢速降溫比較差異 46
Table 3 液象限溫度熱流訊號差值分析 51
Table 4 共晶溫度熱流訊號差值差值分析 52
Table 5 溴化鈉水溶液234.2K至229.2K比熱實驗結果 53

圖目錄
Fig 2-1: PID控制器三個參數組成概念圖 5
Fig 2-2 : 熱電致冷差分式熱卡計系統控制方塊圖 6
Fig 2-3 : 功率補償型示意圖 9
Fig 2-4 : 熱流型DSC示意圖 12
Fig 2-5 : 低溫環境基準線、標準線以及樣品線熱流關係圖 15
Fig 2-6 :相圖中液相線溫度與共晶溫度定義切線熱分析 17
Fig 2-7 : 水溶液放熱、吸熱與結晶點示意圖 19
Fig 2-8 : 熱電致冷DSC熱卡計量熱系統構造圖 21
Fig 2-9 : 熱電致冷DSC熱卡計剖面構造圖:A致冷晶片控制端；B矽利康(Silicone)接合處 22
Fig 2-10 : 熱電致冷DSC熱卡計尺寸圖: A致冷晶片控制端；B樣品槽溫度感測線路；C :標準槽溫度感測線路；D樣品槽溫度感測端；E樣品槽溫度感測端 23
Fig 4-1 (A) : 顯微鏡觀察溴化鈉水溶液結晶實際情形 30
Fig 4-1 (B) : 顯微鏡觀察溴化鈉水溶液結晶實際情形 31
Fig 4-1 (C) : 顯微鏡觀察溴化鈉水溶液結晶實際情形 32
Fig 4-1 (D) : 顯微鏡觀察溴化鈉水溶液結晶實際情形 33
Fig 4-1 (E) : 顯微鏡觀察溴化鈉水溶液結晶實際情形 34
Fig 4-1 (F) : 顯微鏡觀察溴化鈉水溶液結晶實際情形 35
Fig 4-1 (G) : 顯微鏡觀察溴化鈉水溶液結晶實際情形 36
Fig 4-1 (H) : 顯微鏡觀察溴化鈉水溶液結晶實際情形 37
Fig 4-2 : 熱電致冷熱卡計降溫曲線 39
Fig 4-3 : 實際降溫中各溫度點與鍋爐係數變化實際情形 41
Fig 4-4 : 實驗中溶液熱流訊號變化 43
Fig 4-5 : 溴化鈉水溶液比熱值 44
Fig 4-6 : 文獻中不同濃度下溴化鈉水溶液各結晶點 47
Fig 4-7 : 自製熱電致冷DSC不同濃度下溴化鈉水溶液各結晶點 48
Fig : 4-8 相圖液相線溫度點的搜尋 50
Fig : 4-9 文獻比熱值與自製系統比較圖。 54

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