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研究生:戴子琪
研究生(外文):Zi-Chi Dai
論文名稱:奈米材料修飾電極的製備及其應用於偵測環境汙染物
論文名稱(外文):Fabrication of Nanomaterial Modified Electrodes for Electrochemical Detection of Environmental Hazardous Pollutants
指導教授:陳生明
指導教授(外文):Shen-Ming Chen
口試委員:陳生明連萬福黃國林駱碧秀曾添文
口試委員(外文):Shen-Ming ChenWan-Fu LienKuo-Lin HuanBih-Show LouTian-Mun Tseng
口試日期:2016-06-29
學位類別:碩士
校院名稱:國立臺北科技大學
系所名稱:化學工程研究所
學門:工程學門
學類:化學工程學類
論文種類:學術論文
論文出版年:2016
畢業學年度:104
語文別:中文
中文關鍵詞:氧化亞銅、奈米結構材料、電化學感測、對硝基苯酚,環境汙染物、網版印刷碳修飾電極、氧化石墨烯、環糊精、硝基苯,電化學感測器、線性掃描伏安法、氧化鎳、聯胺、過氧化氫
外文關鍵詞:cuprous oxidenanostructure materialselectrochemical sensor4-nitrophenolenvironment pollutantsscreen printed carbon electrodegraphene oxideβ-cyclodextrin compositenitrobenzeneelectrochemical sensorlinear sweep voltammetrynickel oxidehydrazinehydrogen peroxide
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在此,利用奈米材料修飾電極並應用於偵測環境汙染物,首先,電化學合成氧化亞銅奈米立方(Cu2O-nanocubes)、氧化亞銅奈米片(Cu2O-nanosheets)、氧化亞銅奈米花(Cu2O-nanoflowers)修飾於玻璃碳電極表面並用於電化學偵測對硝基苯酚(4-NP)。此感測器展現優異的分析參數,具有更寬廣的線性範圍、高靈敏度、良好的偵側極限,所得到的數值為0.006-2.72mM、197.8 mA mM-1 cm-2和0.5 μM,結果表示氧化亞銅修飾電極更適合偵測4-NP,由於成本低、製備過程簡易、成功地應用於在水樣品中偵測4-NP,因此該修飾電極更適合工業感測器的實際平台。再來,我們利用環糊精裝載於氧化石墨烯(GO)的網版印刷碳修飾電極(SPCEs), 是一種高靈敏偵測4-NB的電化學方法,石墨烯氧化物/環糊精(GO/β-CD)複合材料的製備是將β-CD放入GO水溶液中並超音波震盪,相較於裸SPCEs、GO修飾SPCEs、β-CD修飾SPCEs,在GO/β-CD複合物中4-NB的電催化活性較高,擁有較低的過電位,通過線性掃描伏安法(LSV) 偵測GO/β-CD修飾SPCE的線性濃度範圍為0.5 µM - 96.5 µM,偵測極限為0.184 µM.,GO/β-CD修飾SPCE也表現較高靈敏度、寬廣的動態響應範圍、重現性和穩定性,因此所發展的感測器希望在未來能在不同水樣品中偵測到4-NB。最後利用一種簡單的水熱合成方法用於製備葡萄糖碳片狀與氧化鎳(GDC/NiO)複合材料,用葡萄糖作為碳的前體,由於片狀GDC-NiO奈米複合物為較低成本,因而我們提出聯胺和過氧化氫感測器。所製備具有高靈敏度和高選擇性的GDC/NiO修飾電極是通過循環伏安法和安培法修飾玻璃碳電極和旋轉羅盤電極,值得注意的是,在過低的氧化電位0.13 V下,GDC/NiO-300 °C修飾電極展現較明確的波峰,結果發現,修飾電極對於聯胺和過氧化氫的檢測具有廣泛的線性範圍、較低的偵測極限以及超高的靈敏度,此感測器簡單製備、成本低、可重複性和穩定性,可以應用於一些工業生物感測器的實際平台。以上我們利用多種技術分析其特徵,例如: 掃描式電子顯微鏡(SEM)、X射線繞射分析儀(XRD)和傅立葉轉換紅外線光譜儀(FT-IR)、紫外光可見光分光儀(UV-Vis)、電化學阻抗譜法(EIS)和電化學方法分析等等。
In this work, we reported nanomaterials modified electrodes for electrochemical detection of environmental hazardous pollutants. First, we report a general and facile electrochemical synthesis strategy of Cu2O (nanocubes, nanosheets and nanoflower) nanostuctured materials deposited on glassy carbon electrodes (GCEs) surface for the electrochemical detection of .toxic 4-Nitrophenol (4-NP) sensor. Notably, the proposed sensor exhibits an excellent analytical parameters, such as widelinear range, high sensitivity with good detection limit, and the values are 0.006-2.72 mM, 197.7 µA mM -1 cm -2 and 0.5 µM, respectively. This result reveals that Cu2O modified GCE is more suitable for the detection of 4-NP due to its low cost with simple electrode preparation process and also successfully applied for the detection of 4-NP in various water samples with acceptable results, could act as practical platform in several industrial practical applications.
Second, we report a highly sensitive electrochemical determination of nitrobenzene based on effect of β-Cyclodextrin (β-CD) entrapped graphene oxide (GO) composite modified screen printed carbon electrode. The GO/β-CD composite was prepared by a simple sonication of β-CD in aqueous solution of GO. The electrocatalytic activity of nitrobenzene shows higher in GO/β-CD composite with a lower overpotential compared with bare, GO and β-CD modified SPCEs. By applying Linear sweep voltammetry, the GO/β-CD modified SPCE detects the linear concentration range from 0.5µM to 96.5µM with a limit of detection of 0.184 µM. The GO/β-CD modified SPCE also exhibits high sensitivity, wide dynamic response range, the acceptable repeatability and long stability towards the determination of nitrobenzene. In addition, the developed sensor is thus promising for the determination of nitrobenzene in different water samples. Finally, we report a simple hydrothermal synthesis method for the fabrication of glucose-derived sheet like carbon-nickel oxide (GDC/NiO) nanocomposites using glucose as carbon precursor. Fascinatingly, we report a novel hydrazine and hydrogen peroxide (H2O2) sensor based on low-cost as-prepared sheet-like GDC/NiO nanocomposite. The sensitive and selective sensors were fabricated by GDC/NiO modified glassy carbon electrode (GCE) and ring-disc electrode by using cyclic voltammetry and amperometry (i-t) methods. Notably, the GDC/NiO-300℃ modified GCE exhibits with a well-resolved sharp peak at a very lower over oxidation potential of 0.13 V toward hydrazine and H2O2 oxidation. It is found that the resulting sensor shown excellent electrocatalytic performance toward hydrazine and H2O2 detection with wide linear ranges, lower detection limit, and ultra-high sensitivities. The results reveal that GDC/NiO nanocomposites could be used for the hydrazine and H2O2 detection with simplicity, low cost, repeatability and stability, meet as a practical platform for several industrial biosensing applications. All the reported materials are characterized by a variety of analytical and spectroscopic techniques such as SEM, XRD, FT-IR, UV-Vis, EIS and electrochemical methods.
摘 要 i
ABSTRACT iii
致謝 iii
目錄 vii
圖目錄 ix
表目錄 xiii
第一章 緒論 1
1.1修飾電極簡介 1
1.1.1 修飾電極的原理 1
1.1.2 修飾電極的製備 1
1.1.3 修飾電極的應用 3
1.2感測器簡介 1
1.2.1 感測器定義 4
1.2.2 生物感測器 5
1.2.3 化學感測器 7
1.3藥品簡介 9
1.3.1 氯化銅(CuCl2.2H2O) 9
1.3.2 對硝基苯酚(4-Nitrophenol, 4-NP) 10
1.3.3 β-環糊精 (β-cyclodextrin) 11
1.3.4 硝基苯(4-Nitrophenol, 4-NP) 12
1.3.5 石墨與石墨烯氧化物 (Graphite & Graphene oxide ) 13
1.3.6 硝酸鎳(Ni(NO3)2.6H2O) 15
1.3.7 聯胺(Hydrazine, N2H4) 15
1.3.8 過氧化氫(Hydrogen peroxide, H2O2) 16
第二章 實驗藥品、器材與分析方法 17
2.1 實驗藥品 17
2.2 實驗器材 18
2.3 分析方法 22
2.3.1 循環伏安法(CV) 22
2.3.2 掃描式電子顯微鏡 ( SEM ) 25
2.3.3 電化學阻抗譜(EIS) 26
2.3.4 紫外光可見光分光譜(UV-Vis) 34
2.3.5 X射線繞射分析儀 (XRD) 34
2.3.6 傅立葉轉換紅外線光譜 (FT-IR) 35
2.3.7 線性掃描伏安法 (LSV) 36
2.3.8 安培法 (Amperometry) 36
第三章 利用電化學合成氧化亞銅(奈米立方、奈米片、奈米花)奈米結構材料來靈敏偵測對硝基苯酚(4-NP) 37
3.1 介紹 37
3.2 製備修飾電極 38
3.3 結果與討論 39
3.3.1 型態與結構分析 39
3.3.2 4-NP的電化學偵測 41
3.3.3 重現性、再現性、穩定性和實時樣本研究 45
3.4結論 46
第四章 環糊精裝載於氧化石墨烯上的網版印刷碳修飾電極(SPCEs)用於電化學偵測水中的硝基苯 47
4.1 介紹 47
4.2 GO/β-CD網版印刷碳修飾電極的製備 49
4.3 結果與討論 49
4.3.1 研究的主要目的 49
4.3.2 網版印刷碳修飾電極的特性 50
4.3.3 NB在不同修飾電極中的電化學性質 52
4.4結論 59
第五章 碳/氧化鎳奈米複合材料用於電化學偵測聯胺和過氧化氫 60
5.1 介紹 60
5.2 NiO/Carbon複合修飾電極的製備與合成 61
5.3. 結果與討論 62
5.3.1 形貌與結構分析 62
5.3.2 N2H4的電化學性能 65
5.3.3 H2O2.的電化學性能 67
5.3.4 選擇性和重現性的研究 69
5.4. 結論 70
參考文獻 71
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