跳到主要內容

臺灣博碩士論文加值系統

(18.97.14.86) 您好!臺灣時間:2025/02/20 04:47
字體大小: 字級放大   字級縮小   預設字形  
回查詢結果 :::

詳目顯示

我願授權國圖
: 
twitterline
研究生:蔡易霖
研究生(外文):Yi-Lin Tsai
論文名稱:含(2,6二甲基苯醚)活性聚酯與磷系可交聯型活性聚酯及環氧樹脂固化物之合成與性質研究
論文名稱(外文):Synthesis and properties of epoxy thermosets based on (2,6-dimethyl phenylene oxide) active polyester and phosphinated crosslinkable active polyester
指導教授:林慶炫
指導教授(外文):Ching-Hsuan Lin
口試委員:王志逢黃智峰莊宗原
口試日期:2017-07-19
學位類別:碩士
校院名稱:國立中興大學
系所名稱:化學工程學系所
學門:工程學門
學類:化學工程學類
論文種類:學術論文
論文出版年:2017
畢業學年度:105
語文別:中文
論文頁數:123
中文關鍵詞:低介電熱穩定性活性聚酯環氧樹脂固化物
外文關鍵詞:Low dielectricHigh thermal propertyActive polyesterEpoxy thermoset
相關次數:
  • 被引用被引用:0
  • 點閱點閱:1357
  • 評分評分:
  • 下載下載:0
  • 收藏至我的研究室書目清單書目收藏:0
廣泛應用於電子產品之環氧樹脂材料為了配合訊號高速傳遞及工業製程安全考量,須達低介電及耐熱性質之標準日益提高。過去藉由活性酯型硬化劑可避免典型硬化劑固化後所產生的二級醇。雖然降低介電性質但同時熱穩定性也下降。因此,同時具備低介電及耐燃性之環氧樹脂固化物仍為現今材料改質的重點。
基於同時具有低介電性質及高熱穩定性為由,本篇實驗以研究具高分子型活性聚酯為主軸,再細分為三個部分。第一部分以雙酚基2,6二甲基苯酚寡聚物商品SA90與苯二醯氯合成之SA-PE系列活性聚酯作為環氧樹脂硬化劑,藉由SA90化學結構中低極性的特點與環氧樹脂所製成的固化物具有低介電的性質。
第二部分是利用先前本實驗室發表之含磷及丙烯基雙酚單體Allyl-DMP與苯二醯氯透過界面聚縮合方法所合成之A-PE系列活性聚酯;藉由導入含磷且具可交聯的丙烯基(allyl)的特點所得之環氧樹脂固化物具有高玻璃轉移溫度的性質。
第三部分則是將A-PE系列結構中的丙烯基與過氧化物(mCPBA)進行環氧化後即得到一種同時含環氧基與活性酯官能基的EP-PE系列活性聚酯,因此不須額外加入其他環氧樹脂或硬化劑即可自身固化,而固化物仍具高玻璃轉移溫度的特性。
In order to meet the requirement for high-speed communication, epoxy thermosets used in electronic components need continuous update in dielectric and thermal properties. Epoxy thermosets with both low dielectric and high thermal properties are a nowadays target. It is known that active ester type of epoxy hardener can enhance dielectric properties by converting the high polarity secondary alcohol to ester group. However, it leads to the reduction of the thermal properties. For the sake of maintaining the thermal properties, this work particularly study on the active polyester with enhancing dielectric and thermal characteristics.
In part 1 of this work, a series of active polyesters, SA-PE, are synthesized from the phenol-end capped oligo(2,6-dimethyl phenylene oxide) (SA90) and diacid chloride by high-temperature polymerization. The epoxy thermosets based on SA-PE and commercial epoxy resins show low dielectric properties.
In part 2 of this work, a series of active polyester, A-PE, with phosphinated and allylic linkage are synthesized from a allylic-containing phosphinated biphenol (Allyl-DMP) and dicarbonyl dichloride by interfacial polymerization. The epoxy thermosets based on A-PE and commercial epoxy resins exhibit high thermal properties.
In part 3 of this work, the allylic linkage in A-PE was epoxide by meta-chloroperoxybenzoic acid (mCPBA) to obtain EP-PE with both the active ester and epoxide unit. EP-PE was self-cured to obtain high-performance epoxy thermosets without other epoxy resins or hardeners
中文摘要 i
Abstract iii
目錄 v
Scheme目錄 viii
圖目錄 ix
表格目錄 xiii
第一章 緒論 1
第二章 文獻回顧 2
2.1環氧樹脂簡介1 2
2.2環氧樹脂硬化劑之固化原理 3
2.3 低介電性質材料 4
2.3.1 活性酯型硬化劑 4
2.3.2 導入低極性結構 7
2.4 熱穩定性材料 9
2.4.1 磷系環氧樹脂硬化劑 9
2.4.2 高分子型環氧樹脂硬化劑 10
2.4.3 導入可交聯基團 12
2.5研究動機 13
Part 1. Synthesis and properties of epoxy thermosets based on (2,6-dimethyl phenylene oxide) containing active polyester 14
第三章 實驗 15
3.1實驗藥品 15
3.2儀器設備之測試方法與原理 16
3.3實驗合成 19
3.3.1 SA-P-PE之合成 19
3.3.2 SA-M-PE之合成 20
3.3.3 環氧樹脂固化物薄膜之製備程序 21
第四章 結構鑑定與分析 23
4.1 SA-P-PE光譜鑑定與分析 23
4.2 SA-M-PE光譜鑑定與分析 25
第五章 結果與討論 27
5.1 活性聚酯溶解度測試 27
5.2 環氧樹脂及活性聚酯之DSC分析 28
5.3 環氧樹脂固化物機構探討 30
5.4 薄膜性質 32
5.5 固化物之FTIR光譜分析 34
5.6 薄膜熱性質分析 37
5.6.1 DMA分析 37
5.6.2 TMA分析 39
5.6.3 TGA之分析 41
5.7 薄膜介電常數分析 45
第六章 結論 47
Part 2. Synthesis and properties of epoxy thermosets based on phosphinated crosslinkable active polyester 49
第三章 實驗 50
3.1實驗藥品 50
3.2 儀器設備之測試方法與原理(參閱P.16) 50
3.3實驗合成 51
3.3.1 Allyl-DMP單體之合成 51
3.3.2 A-P-PE之合成 52
3.3.3 A-M-PE之合成 53
3.3.3 環氧樹脂固化物薄膜之製備程序 54
第四章 結構鑑定與分析 55
4.1 A-P-PE光譜鑑定與分析 55
4.2 A-M-PE光譜鑑定與分析 58
第五章 結果與討論 61
5.1 活性聚酯溶解度測試 61
5.2 環氧樹脂及活性聚酯之DSC分析 62
5.3 環氧樹脂固化物合成探討 63
5.4 薄膜試片之命名 64
5.5 薄膜性質 66
5.6 Allyl雙鍵交聯反應之變溫FTIR分析 67
5.7 環氧樹脂與活性酯酯交換反應之變溫FTIR分析 73
5.8 固化物之FTIR分析 75
5.9 薄膜熱性質分析 79
5.9.1 DMA分析 79
5.9.2 TMA分析 84
5.9.3 TGA分析 87
5.10 薄膜介電分析 91
第六章 結論 93
Part 3. Synthesis and properties of self-curing epoxy thermosets based on phosphinated crosslinkable active polyester 95
第三章 實驗 96
3.1實驗藥品 96
3.2 儀器設備之測試方法與原理(參閱P.16) 96
3.3實驗合成 97
3.3.1 EP-P-PE之合成 97
3.3.2 EP-M-PE之合成 98
3.3.3 環氧樹脂固化物薄膜之製備程序 99
第四章 結構鑑定與分析 101
4.1 EP-P-PE光譜鑑定與分析 101
4.2 EP-M-PE光譜鑑定與分析 103
第五章 結果與討論 105
5.1 活性聚酯溶解度測試 105
5.2 活性聚酯之DSC分析 106
5.3 環氧樹脂固化物合成探討 108
5.4 薄膜性質 109
5.5 固化變溫FTIR追蹤 110
5.6 薄膜FTIR光譜分析 113
5.7 薄膜熱性質分析 115
5.7.1 DMA之分析 115
5.7.2 TMA之分析 116
5.7.3 TGA分析 118
5.8 薄膜介電性質分析 120
第六章 結論 122
第七章 參考文獻 123
1. May, C. A. Epoxy Resins: Chemistry and Technology, Second Edtion. 1988.
2. Castan, P. Br. Pat. 518,057 1940.
3. Greenlee, S. O.; Crocker, G. J.; Weidner, C. L. J. Paint. Technol 1970, 42, 31-36.
4. Hougham, G.; Tesoro, G.; Shaw, J. Macromolecules 1994, 27 (13), 3642-3649.
5. Nakamura, S.; Saegusa, Y.; Yanagisawa, H.; Touse, M.; Shirai, T.; Nishikubo, T. Thermochimica Acta 1991, 183, 269-277.
6. Nakamura, S.; Arima, M. International Journal of Polymer Analysis and Characterization 1995, 1 (1), 75-86.
7. Kan, T.; Etsuko, S.; Kunihiro, M.; Kazuo, A. EP 2 617 747 A1 2013.
8. Zeng, X. US20140342161 A1 2014.
9. Ishii, K.; Norisue, Y.; Ohno, D.; Miyamoto, M. US 6,995,195 B2 2006.
10. Peters; Fisher; Jeevanath. SABIC Innovative Plastics In Polyphenylene Ether Macromonomer: X. Vinyl Terminated Telechelic Macromers, 69th Annual Technical Conference of the Society of Plastics Engineers 2011.
11. Lin, C. H.; Wang, C. S. Polymer 2001, 42 (5), 1869-1878.
12. Lin, C. H.; Wang, Y. R.; Feng, Y. R.; Wang, M. W.; Juang, T. Y. Polymer 2013, 54(6), 1612-1620.
13. Lin, C. H.; Chen, J. C.; Huang, C. M.; Jehng, J. M.; Chang, H. C.; Juang, T. Y.; Su, W. C. Polymer 2013, 54 (26), 6936-6941.
14. Lin, C. H.; Chou, Y. C.; Shiao, W. F.; Wang, M. W. Polymer 2016, 97, 300-308.
15. Fukuhara, T.; Shibasaki, Y.; Ando, S.; Ueda, M. Polymer 2004, 45 (3), 843-847.
16. Lin, C. H.; Chang, S. L.; Wang, Y. R.; Hsu, C. K.; Juang, T. Y. Journal of Polymer Science Part A: Polymer Chemistry 2013, 51 (8), 1734-1741.
17. Wang, C. S.; Lin, C. H.; Chen, C. Y. Journal of Polymer Science Part A: Polymer Chemistry 1998, 36 (17), 3051-3061.
18. More, A. S.; Naik, P. V.; Kumbhar, K. P.; Wadgaonkar, P. P. Polymer International 2010, 59 (10), 1408-1414.
19. Bhanu, V. A.; Kishore, K. Chemical Reviews 1991, 91 (2), 99-117.
20. Shigetomi, Y.; Kojima, T.; Ono, N. Journal of Polymer Science Part A: Polymer Chemistry 1990, 28 (12), 3317-3325.
21. Jaszcz, K.; Łukaszczyk, J. Reactive and Functional Polymers 2012, 72 (9), 650-656.
連結至畢業學校之論文網頁點我開啟連結
註: 此連結為研究生畢業學校所提供,不一定有電子全文可供下載,若連結有誤,請點選上方之〝勘誤回報〞功能,我們會盡快修正,謝謝!
QRCODE
 
 
 
 
 
                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                               
第一頁 上一頁 下一頁 最後一頁 top
無相關期刊