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研究生:王玉琳
研究生(外文):Yu-Lin Wang
論文名稱:希夫鹼金屬(鎳、鋅、鈷)錯合物之合成、結構鑑定及其於環氧環己烷與二氧化碳的共聚合反應之催化研究
論文名稱(外文):Synthesis and Characterization of Schiff Base Metal (Ni, Zn, Co) Complexes and Their Catalytic Studies in Copolymerization of Cyclohexene Oxide with Carbon Dioxide
指導教授:林助傑
口試委員:黃瑞賢柯寶燦
口試日期:2017-06-05
學位類別:碩士
校院名稱:國立中興大學
系所名稱:化學系所
學門:自然科學學門
學類:化學學類
論文種類:學術論文
論文出版年:2017
畢業學年度:105
語文別:中文
論文頁數:167
中文關鍵詞:共聚合
外文關鍵詞:Copolymerization
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本論文描述含 NNO- 三牙希夫鹼之鎳、鋅及鈷金屬錯合物 1 – 9 之合成,並探討配位基上取代基之電子效應及立體障礙對催化反應性之影響。錯合物經由元素分析儀、紅外線光譜儀及質譜儀鑑定其結構組成,並利用紫外光/可見光光譜及熔點測定探討其物理性質。其中,錯合物2、3、5、8 經X光單晶繞射儀鑑定其錯合物具有三種不同構型,分別為三核六配位鎳錯合物2、單核四配位鎳錯合物3、三核五、六配位鋅錯合物5及三核六配位鈷錯合物8。鎳錯合物2對環氧化物與二氧化碳之共聚合反應具有良好之催化活性及高分子選擇性,對於分子量及其分佈度展現良好之控制性。而具有相同配位基之鋅錯合物5及鈷錯合物8,加入優選後之助催化劑(PPNCl)則具有良好催化活性及小分子環碳酸酯選擇性。
A series of novel Nickel, Zinc and Cobalt acetate complexes (1-9) supported by NNO-tridentate Schiff-base ancillary ligands with variously electronic effect of substituents (L5H、L6H) or sterically bulky ligands (L9H) have been synthesized. All of complexes have been characterized by elemental analysis and UV-Vis as well as X-ray diffraction study indicate that complexes have a variety of geometry such as mononuclear four-coordinated nickel center, trinuclear six-coordinated metal center.
Complexes 1-9 was applied to copolymerize carbon dioxide with cyclohexene oxide (CHO) to compare their activities. Experimental results demonstrate that Nickel complex 2 show efficient activity and highly alternating poly (cyclohexene carbonate) for CO2/CHO copolymerization. Complex 2 also illustrates “living” character with the molecular weight of polymers increased linearly with respect to the gradually enlarged portion of monomer. Zinc complex 5 and Cobalt complex 8 are also the active catalysts and highly cis-cyclic carbonate contents for the copolymerization of carbon dioxide with cyclohexene oxide on addition of co-catalyst (PPNCl).
Abstract iii
目錄 iv
圖目錄 vi
表目錄 viii
第一章 緒論 - 1 -
一、前言 - 1 -
二、生物可分解材料 - 3 -
三、二氧化碳/環氧化物之共聚合反應(Copolymerization) - 6 -
四、催化劑之研發與設計 - 23 -
第二章 實驗部分 - 26 -
一、儀器鑑定 - 26 -
二、藥品與溶劑之處理 - 30 -
三、操作技巧 - 32 -
四、三牙希夫鹼配位基之合成(L5, L6, L9) - 33 -
五、錯合物的合成 - 37 -
六、聚環己烯碳酸酯 (Poly(cyclohexene carbonate), PCHC) 之合成 - 44 -
第三章 結果與討論 - 45 -
一、配位基前驅物與錯合物1-9之合成方法 - 45 -
二、錯合物之X-光單晶繞射結構鑑定 - 47 -
三、錯合物之光譜研究 - 55 -
四、環氧環己烷(CHO)/二氧化碳(CO2)之共聚合反應(Copolymerization) - 60 -
第四章 結論 - 75 -
第五章 參考文獻 - 77 -
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