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研究生:謝逸儒
研究生(外文):HSIEH, YI-RU
論文名稱:銀/二氧化鈦/聚乙烯亞胺奈米複合材料的製備及材料特性與光催化降解反應的研究
論文名稱(外文):Preparation, Characterization, and photocatalytic Activity of Ag/TiO2/Polyethylenimine Nanohybrid.
指導教授:吳志哲
指導教授(外文):WU, CHIH-CHE
口試委員:吳志哲蔡勇斌陳逸然
口試委員(外文):WU, CHIH-CHETSAI, YUNG-PINCHEN, YET-RAN
口試日期:2017-07-18
學位類別:碩士
校院名稱:國立暨南國際大學
系所名稱:應用化學系
學門:自然科學學門
學類:化學學類
論文種類:學術論文
論文出版年:2017
畢業學年度:105
語文別:中文
論文頁數:54
中文關鍵詞:聚乙烯亞胺二氧化鈦光催化活性
外文關鍵詞:polyethyleniminetitanium dioxidesliverphotocatalytic activity
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伴隨著奈米科技的發展,許多不同類型的奈米粒子如奈米金1,奈米銅2,奈米鐵3,纖維素,聚乙烯醇,二氧化鈦奈米粒子等,已經被應用於作為抗菌及細菌光催化降解的有效工具。在本篇論文中,我們開發出一套新的奈米複合材料製備方法,將不同類型的抗菌奈米粒子組裝成奈米複合材料,快速及便易合成出同時具有細菌濃縮、抗菌特性和光催化降解細菌能力等多合一功能性的奈米複合材料,銀/二氧化鈦/聚乙烯亞胺/奈米鑽石複合材料(PETA)。我們先分別合成出具抗菌能力的銀包覆二氧化鈦奈米粒子(TiO2-Ag NP)和聚乙烯亞胺修飾奈米鑽石粒子(PEI-ND)。利用聚乙烯亞胺分子對銀原子的高親合作用力 將TiO2-Ag NPs與PEI-ND懸浮液混合攪拌後,通過離心收集得到的二合一PETA奈米複合材料。再利用奈米粒徑及介面電位分析儀,穿透式電子顯微鏡(TEM),X光繞射儀(XRD)和紫外光/可見光/近紅外光反射光譜儀來對PETA奈米抗菌材料的物質特性進行分析。由於聚乙烯亞胺分子能對細菌表層的酯多醣分子產生多重的氫鍵作用,我們預期製備出奈米複合材料會對大腸桿菌細胞將表現出極高親和吸附能力。實驗結果顯示在低光照強度的紫外光(0.1 mW/cm2)和可見光(3.5 mW/cm2)照射條件下,PETA奈米複合材料皆能有效的對亞甲基藍染料和大腸桿菌進行光催化降解。相較於單純使用銀@二氧化鈦奈米粒子或聚乙烯亞胺奈米鑽石粒子,PETA奈米複合材料均表現出明顯提升的細菌光催化降解能力,推測是因為兩種抗菌粒子的組合所產生的協同作用效應。在本篇論文,我們利用一套簡易的奈米粒子組裝方法,將聚乙烯亞胺奈米鑽石及銀包覆二氧化鈦奈米粒子結合,產生出同時具有親和性吸附和光催化降解細菌的新型抗菌奈米複合材料。
Several nanomaterials including gold1, copper2, iron3, cellulose, polyvinyl alcohol, and titanium dioxide nanoparticles have been studied for antimicrobial applications. Here, we introduce a facile approach to construct hybrid nanomaterials composing of silver-titanium dioxide (Ag@TiO2) nanoparticles and branched polyethylenimine-coated nanodiamonds (PEI-NDs) with synergistic antibacterial and photocatalytic activities. In this approach TiO2-Ag NPs were mixed with PEI-ND suspension to prepare the Ag/TiO2/polyethylenimine nanohybrids denoted as PETA. The nanohybids were characterized by dynamic light scattering (DLS), zeta potential measurement, transmission electron microscopy (TEM), X-ray diffraction (XRD), and UV–vis NIR reflectance spectroscopy. The as-prepared nanohybrids exhibited high affinity toward Escherichia coli cells owing to the high PEI content. The enhanced photocatalytic activity of the PETA nanohybrids, compared to the Ag@TiO2 NPs and PEI-NDs, was confirmed in the photocatalytic degradation of methylene blue dyes and Escherichia coli cells under low ultraviolent light (0.1 mW/cm2) and visible light (3.5 mW/cm2) irradiations. The present work paved a facile route to incorporate antibacterial PEI-NDs and photocatalytic TiO2-Ag NPs into a multifunctional PETA nanohybrid and the resulting nanohybrids revealed significantly enhanced antimicrobial activities than the counterparts.
目次
謝誌 i
摘要 ii
Abstract iv
目次 vi
表目次 ix
圖目次 x
第一章 緒論 1
1.1 前言 1
1.2 細菌表面結構之簡介 2
1.3 常見的消毒方法 4
1.3.1 氯消毒 4
1.3.2 臭氧消毒 4
1.3.3 紫外光消毒 5
1.3.4 抗生素(Antibiotics) 5
1.4 奈米技術與水處理 7
1.5 奈米材料簡介 8
1.5.1 聚乙烯亞胺的抗菌原理 8
1.5.2 奈米光觸媒的抗菌原理 8
1.6 實驗目的 10
第二章 實驗方法 11
2.1 實驗藥品 11
2.2 儀器裝置 12
2.3 聚乙烯亞胺奈米鑽石@二氧化鈦@銀奈米複合材料(PETA)的製備 19
2.3.1 奈米鑽石表面的氧化處理 19
2.3.2 羧基奈米奈米鑽石的製備 19
2.3.3 聚乙烯亞胺-奈米鑽石的製備 20
2.3.4 二氧化鈦-銀粒子的製備 21
2.3.5 PETA奈米複合材料的製備 21
2.3.6 PETA奈米複合材料之粒徑測量 22
2.3.7 PETA奈米複合材料之界面電位測量 22
2.3.8 TiO2-Ag對於PEI-ND飽和吸附量估計 22
2.3.9 利用PETA奈米複合材料對亞甲基藍的紫外光降解實驗 23
2.3.10 利用PETA奈米複合材料對亞甲基藍的可見光降解實驗 23
2.4 細菌培養 24
2.4.1 菌種來源 24
2.4.1.1 細菌菌種 24
2.4.2 培養基配置 24
2.4.2.1 液體培養基 24
2.4.2.2 固態培養基(TSB Agar) 25
2.4.3 細菌樣品的前處理 25
2.5 PETA奈米複合材料對大腸桿菌之親和性吸附實驗 26
2.5.1 PETA奈米複合材料對細菌的飽和吸附量實驗 26
2.5.2 細菌附著於TiO2-Ag及PETA奈米複合材料沉降實驗 26
2.6 PETA奈米複合材料對大腸桿菌細菌之光降解實驗 27
2.6.1 PETA奈米複合材料以紫外光降解細菌實驗 27
2.6.2 PETA奈米複合材料以可見光降解細菌實驗 27
2.6.3 PETA奈米複合材料在不同可見光照射時間下對細菌降解效率 28
2.6.4 修飾前後PETA奈米複合材料的可見光降解效率 28
第三章 結果與討論 29
3.1 材料性質探討 29
3.1.1 PETA奈米複合材料粒徑與界面電位 29
3.1.2 二氧化鈦-銀複合奈米粒子組成 31
3.1.3 二氧化鈦-銀複合奈米粒子晶格結構分析 32
3.1.4 穿透式電子顯微鏡(TEM)影像 33
3.1.5 二氧化鈦-銀複合奈米粒子之紫外光/可見光吸收光譜圖 34
3.1.6 PETA奈米複合材料光降解亞甲基藍分析實驗 36
3.1.7 PEI-ND對TiO2-Ag的飽和吸附量估計 38
3.1.8 PETA奈米複合材料和TiO2-Ag對大腸桿菌的親和性吸附實驗 40
3.1.9 PETA奈米複合材料對大腸桿菌的飽和吸附量估計 42
3.2 PETA奈米複合材料光催化抗菌 43
3.2.1 PETA奈米複合材料以紫外光光催化抗菌效果 43
3.2.2 PETA奈米複合材料以可見光光催化抗菌效果 45
3.2.3 以可見光測試不同時間PETA奈米複合材料光催化抗菌效果 47
3.2.4 以可見光測試不同奈米材料抗菌效果 49
第四章 結論 51
參考文獻 52


表目次
表1 奈米技術對廢水處理的應用與潛力 7


圖目次
圖1 未來人口成長與需水量的示意圖 1
圖2 水中細菌所引發的疾病示意圖:(A)急性腸胃炎(B)敗血病(C)霍亂 1
圖3 細菌表面結構 (A)革蘭氏陽性菌(B)革蘭氏陰性菌 3
圖4 消毒方法 (A) 化學消毒 (B) 紫外光消毒 (C) 抗生素 (D) 功能型奈米粒子 6
圖5 (A)金屬與高分子聚合物偕同抗菌機制(B)聚乙烯亞胺奈米複合材料抗菌圖 9
圖6 光催化原理示意圖 10
圖7 紫外光/可見光/近紅外線分光光譜儀 12
圖8 紫外光可見光分光光譜儀 12
圖9 粉末X光繞射儀 13
圖10 全波長酵素免疫分析儀 13
圖11 奈米粒徑/界面電位分析儀 14
圖12 能量散射光譜儀 14
圖13 高解析度穿透式電子顯微鏡 15
圖14 迴轉式振盪培養箱 15
圖15 小型高速冷凍離心機 16
圖16 超音波震盪機 16
圖17 常壓微波合成/萃取反應儀 17
圖18 高速離心機 17
圖19 低照度量測系統 18
圖20 奈米酸石酸洗步驟 19
圖21 聚乙烯亞胺-奈米鑽石合成示意圖 20
圖22 二氧化鈦-銀光還原合成示意圖 21
圖23 PETA奈米複合材料合成示意圖 21
圖24 修飾前後PETA奈米複合材料粒徑變化圖 30
圖25 修飾前後PETA奈米複合材料介面電位變化圖 30
圖26 EDS對TiO2-Ag之元素分析圖 31
圖27 TiO2及TiO2-Ag之繞射型態 32
圖28 穿透式電子顯微鏡: (A) TiO2-Ag (B) PETA 33
圖29 不同反應時間TiO2-Ag吸收光譜圖 35
圖30 TiO2及TiO2-Ag吸收光譜圖,UV lamp和LED lamp之發射光譜圖 35
圖31 亞甲基藍加入PETA吸附平衡之吸收光譜圖 36
圖32 亞甲基藍加入PETA之紫外光光降解吸收光譜圖 37
圖33 亞甲基藍加入PETA之可見光(460 nm)光降解吸收光譜圖 37
圖34 亞甲基藍加入PETA之可見光(600 nm)光降解吸收光譜圖 37
圖35 模擬 Langmuir Equation PETA奈米粒徑變化圖 39
圖36 PETA及TiO2-Ag親和性吸附細菌之吸收光譜圖 41
圖37 PETA對大腸桿菌之飽和吸附量圖 42
圖38  E.coli隔夜培養於固態培養基的存活率圖(A)不加入PETA於黑暗中放置30 min(B)不加入PETA以紫外光照射30 min(C)加入PETA於黑暗中放置30 min(D)加入PETA並以紫外光照射30 min 44
圖39  E.coli隔夜培養於固態培養基的存活率圖(A)不加入PETA於黑暗中放置30 min(B)不加入PETA以可見光照射30 min(C)加入PETA於黑暗中放置30 min(D)加入PETA並以可見光照射30 min 46
圖40 不同條件下PETA對大腸桿菌的抗菌效率圖,黑線:加入PETA於黑暗中放置,紅線:加入PETA於可見光下放置 48
圖41 PEI-ND及PETA對大腸桿菌效率比較圖 50

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