臺灣博碩士論文加值系統

本研究目的在探討次微米粒徑之雙相TRIP鋼中，沃斯田鐵的晶粒尺寸與體積分率對於機械性質的影響。因此，製程上將試片進行第一階段變韌鐵域恆溫熱處理(150-350 oC)與第二階段沃斯田鐵逆變態(620-680 oC)，形成以肥粒鐵及沃斯田鐵為主的雙相組織，其中藉由改變熱處理溫度及持溫時間控制沃斯田鐵的尺寸與體積分率。隨後將熱處理完的試片利用X光繞射儀、掃描式電子顯微鏡、電子背向散射繞射儀、穿透式電子顯微鏡分析不同熱處理條件下的顯微組織及合金成分，並利用拉伸試驗量測機械性質，判斷顯微組織的差異對鋼材機械性質的作用。結果顯示，熱處理後試片內的沃斯田鐵與肥粒鐵呈板片狀交錯分布，前者平均晶粒厚度分佈於70 nm至350 nm之間、後者平均晶粒厚度分佈於250 nm至600 nm之間，沃斯田鐵的體積分率則介於5-30 %。而試片的降伏強度(Ys0.2% 和Ys1% )遵循Hall-Petch關係，分別從500 MPa提升至900 MPa和由600 MPa提升至1000 MPa。抗拉強度則受到晶粒尺寸與沃斯田鐵體積分率的雙重影響，當沃斯田鐵體積分率從約10 %提升至約40 %時，抗拉強度從約1200 MPa成長至約1700 MPa。延伸率方面，此次研究的試片呈現的均勻伸長量約13 %至24 %，對應雙相晶粒尺寸與沃斯田鐵體積分率的關係發現，雖然雙相晶粒尺寸的粗化和沃斯田鐵體積分率的增加都會提升試片的均勻伸長量，但主要仍受到沃斯田鐵內的穩定性影響。亦即當試片擁有高沃斯田鐵體積分率，且沃斯田鐵內碳、錳含量適當，具備足夠的穩定性，則試片可以擁有較高的均勻伸長率，反之，當沃斯田鐵穩定性不佳時，易於變形初期產生大量麻田散鐵變態，導致降伏強度下降、抗拉強度與均勻伸長率偏低。最後，在本研究中，即使片狀沃斯田鐵的厚度細化至70 nm，在應變過程中仍然完全變態為麻田散鐵，顯示晶粒尺寸並未成為應變誘發相變態的阻礙。

The purpose of the research is to investigate the effect of grain size and volume fraction of austenite on mechanical properties of TRIP steels with sub-micrometer microstructure. By the heat treatment of isothermal bainitic transformation (150-350oC) and austenite-reverted transformation (620-680oC) , the experiment modifies elevated temperature and hold time to form the different grain size and volume fraction of austenite. The microstructure in the steels were investigated by X-ray diffraction (XRD), Scanning Electron Microscope (SEM)、Electron Backscatter diffraction (EBSD)、Transmission Electron Microscope (TEM). To realize the effect of the difference of microstructure in the steels, the mechanical properties of the steels were measured by tensile test. The experimental results showed that the grain size range of austenite is between 70 nm to 350 nm, the grain size range of ferrite is between 250 nm and 600 nm, and both overlap with film or block. The volume fraction of austenite is between 5 % and 30 %. The 0.2 % and 1 % offset yield strength follows the Hall-Petch relationship, the former adds from 500 MPa to 900 MPa and the later adds from 600 MPa to 1000 MPa when the dual phase in the steels is smaller. The tensile strength rises from 1200 MPa to 1700 MPa when the volume fraction of austenite in the steel increase from 10 % to 40 %. Therefore, the main key to effect the tensile stress is the volume fraction of austenite, and thinning the grain size of dual phase is a way to add the tensile stress. On the uniform elongation sides, the uniform elongation distribution falls in between 13 % and 24 %, and the main key to effect the uniform elongation is the stability of austenite. That is, the sample has higher uniform elongation at higher volume fraction of austenite and composition of C and Mn in the austenite. At last, thinning the grain size of austenite can’t inhibit the transformation-induced plasticity in this experiment. The result also means that the main key to control the stability of austenite is the component percentage in the austenite.

致謝 i
摘要 ii
Abstract iii
總目錄 v
表目錄 xii
圖目錄 xiii

第一章、前言 1
第二章、文獻回顧 3
2.1 先進高強度鋼之相關研究回顧 3
2.1.1雙相(dual phase , DP)鋼 3
2.1.2 相變誘導塑性變形鋼/雙晶誘導塑性變形鋼 4
2.1.3 麻田散鐵鋼 5
2.2連續冷卻相變態 5
2.2.1 沃斯田鐵及肥粒鐵相變態 5
2.2.2 變韌鐵相變態 6
2.2.3熱滯性(athermal)麻田散鐵相變態 8
2.2.4合金元素對Ms、Bs溫度和RA含量的影響 9
2.2.5 應力、應變誘發麻田散鐵相變態 11
2.3各種組織對應的機械性質 12
2.4 Q&P鋼之相關研究回顧 15
2.4.1 Quenching and Partitioning 過程 15
2.4.2 Q&P鋼中鐵碳平衡的熱力學關係 15
2.4.3 Q&P鋼的顯微組織及金相結構 16
2.4.4 Q&P鋼的機械性質 17
2.5中山大學過去對TRIP鋼材相關之研究 18
2.6晶粒尺寸對機械性質之影響 19
2.6.1 Hall-Petch 效應 20
2.6.2 尺寸對相變態的影響 20
第三章、實驗方法 22
3.1試片準備 22
3.1.1鋼板第一階段熱處理製程 22
3.1.2鋼板第二階段熱處理製程 23
3.2機械性質分析 23
3.2.1拉伸測試 23
3.3顯微組織測試 24
3.3.1 X-ray繞射分析 24
3.3.2掃描式電子顯微鏡(Scanning Electron Microscope , SEM)分析 24
3.3.3穿透式電子顯微鏡(Transmission Electron Microscope, TEM)分析 26
第四章、實驗結果 27
4.1第一階段熱處理試片顯微組織與機械性質 29
4.2第二階段熱處理試片顯微組織與機械性質 31
第五章、討論 37
5.1熱處理對沃斯田鐵成分、體積分率、晶粒尺寸與機械性質的影響 37
5.2沃斯田鐵體積分率與雙相晶粒尺寸對降伏強度的影響 39
5.3 沃斯田鐵體積分率及雙相晶粒尺寸對抗拉強度的影響 40
5.4 沃斯田鐵體積分率與雙相晶粒尺寸對鋼材延伸率的影響 41
第六章、結論 44
第七章、參考文獻 46

表2-1 第一代AHSS鋼之類型與其機械性質關係 ( Mart→麻田散鐵鋼、DP→雙相鋼、TRIP→TRIP鋼、CP→複相鋼) [20] 52
表2-2 文獻彙集之第一代錳矽鋼材成分及機械性質關係 52
表2-3 文獻彙集之第三代AHSS鋼之QP鋼成分及機械性質關係 53
表3-1 研究鋼材成分一覽表 (單位: wt%) 53
表4-1第一階段淬火持溫熱處理X-ray結果分析 54
表4-2第二階段ART熱處理X-ray結果分析 55
表4-3第二階段ART熱處理後拉斷之X-ray結果分析 56
表4-4第一階段及第二階段ART熱處理後之EBSD相比例及晶粒尺寸結果分析 56
表4-5第二階段不同熱處理中計點法體積分率計算及截距法晶粒尺寸計算 57
表4-6第二階段熱處理中雙相晶粒尺寸與體積分率的結果統整 57
表4-7不同熱處理中機械性質結果分析 58

圖1.1 汽車用鋼材種類及其機械性質分布圖[1] 59
圖2.1 第一代先進高強度鋼之熱處理示意圖[4] 59
圖2.2 鐵碳相圖 60
圖2.3 DP鋼雙相組織 (肥粒鐵 + 麻田散鐵) 受外加應力作用產生變形至斷裂的三個作用階段示意圖[5] 60
圖2.4 Fe-0.6 C-22 Mn TWIP鋼雙相退火後受拉伸2 %產生機械雙晶之晶相結構[6](a)影像品質圖；(b)反極圖 61
圖2.5 變韌鐵之(a)基本形貌、(b)成核成長示意圖[9、10] 61
圖2.6 0.32 C-1.42 Mn-1.56 Si之鋼材模擬二元相圖及變韌鐵轉變之沃斯田鐵碳含量TMs、T0、T0’曲線[10] 62
圖2.7 0.32 C-1.42 Mn-1.56 Si鋼材經BIT後殘留沃斯田鐵體積分率與動力學 + 熱力學、熱力學理論估算結果[10] 62
圖2.8麻田散鐵共晶位移與成分不變性示意圖[12] 63
圖2.9沃斯田鐵與麻田散鐵的自由能與溫度曲線圖[13] 63
圖2.10 添加不同矽含量對鋼材TTT圖的變化[18] 64
圖2.11 添加不同錳含量對鋼材TTT圖的變化[18] 64
圖2.12麻田散鐵相變態之臨界應力與溫度曲線圖[13] 65
圖2.13 雙相鋼之顯微組織金相圖 (偏黑為麻田散鐵相) [21] 65
圖2.14 TRIP鋼受拉伸時的變形機制[21] 66
圖2.15經冷軋及退火後的C-Mn-Al之TRIP的SEM金相，變韌鐵組織中顯示殘留沃斯田鐵形貌為板狀或較大之塊狀結構[22] 66
圖2.16 冷軋經退火後的0.17 C-1.53 Si-1.50 Mn TRIP鋼的SEM金相組織圖[23] 67
圖2.17 TRIP鋼依照組織不同分為三種類型[24] 67
圖2.18 0.14 C-1.9 Si-1.7 Mn 在不同持溫時間下[25](a)X-RAY繞射圖(b)沃斯田鐵相的碳含量及半高寬比較 68
圖2.19 0.14 C-1.9 Si-1.7 Mn在不同持溫時間下[25]機械性質關係圖 68
圖2.20 Q&P鋼一般熱處理示意圖[26] 69
圖2.21鐵碳在鋼中兩種平衡狀態的自由能對碳成分比例作圖(a)Paraequilibrium (b) Constraint carbon equilibrium[26] 69
圖2.22 Q&PB熱處理中組織變態和碳元素擴散行為[28](a)淬火前、(b)淬火後分布、(c)partition過程、(d)淬火後至室溫 70
圖2.23 0.21 C-4.0 Mn-1.6 Si-1.0 Cr之晶相分析[29](a)EBSD結構分析-綠色為BCC相、紅色為FCC相，(b)TEM分析之Bright Field 微結構圖，(c)TEM分析之Dark Field 微結構和繞射分析圖 70
圖2.24 0.29 C-1.5 Mn-1.5 Si鋼在(a)245 oC、(b)270 oC淬火溫度下於400 oC持溫2分鐘得到的顯微組織分布圖[28] 71
圖2.25 0.21 C-4.0 Mn-1.6 Si-1.0 Cr 鋼在不同淬火溫度下的熱膨脹儀分析[29] 71
圖2.26 0.21 C-4.0 Mn-1.6 Si-1.0 Cr鋼在不同淬火溫度下的拉伸分析與殘留沃斯田鐵比例分析[29] 72
圖2.27 0.16 C-1.0 Si-2.0 Mn-1.2 Al 之TRIP鋼經800 oC持溫60秒退火後經460 oC持溫200秒之SEM Inlens晶相分析圖[30] 72
圖2.28 0.16 C-3.1 Si-2.9 Mn之TRIP鋼熱軋過後經690 oC持溫10小時熱處理之鋼材SEI影像分析[3] 73
圖2.29 0.16 C-3.1 Si-2.9 Mn 之TRIP鋼熱軋過後經710 oC持溫10小時熱處理之鋼材SEI影像分析[3] 73
圖2.30 0.16 C-3.1 Si-2.9 Mn 之TRIP鋼熱軋過後經740 oC持溫10小時熱處理之鋼材SEI影像分析[3] 74
圖2.31 0.16 C-3.2 Si-5.6 Mn之TRIP鋼熱軋過後經620 oC持溫10小時熱處理之鋼材SEI影像分析[3] 74
圖2.32 0.16 C-3.2 Si-5.6 Mn之TRIP鋼熱軋過後經650 oC持溫10小時熱處理之鋼材SEI影像分析[3] 75
圖2.33 0.16 C-3.2 Si-5.6 Mn之TRIP鋼熱軋過後經680 oC持溫10小時熱處理之鋼材SEI影像分析[3] 75
圖2.34 0.16 C-3.2 Si-5.6 Mn之TRIP鋼熱軋過後經710 oC持溫10小時熱處理之鋼材SEI影像分析[3] 76
圖2.35 不同Nb含量下0.13 C-0.95 Mn-0.3 Si-1.0 Cr DP鋼SEM影像圖[5](a)無添加Nb、(b)添加0.06 wt%Nb、(c)添加0.12 wt%Nb 76
圖2.36 不同Nb含量下0.13 C-0.95 Mn-0.3 Si-1.0 Cr DP鋼受80 %冷軋後經770 oC持溫6分鐘之KAM圖中GNDs的分布情況[5]無添加Nb、(b)添加0.06 wt%Nb、(c)添加0.12 wt%Nb 77
圖3.1 3371B鋼材對應之相圖[33] 78
圖3.2 第一階段熱軋板熱處理製備流程圖 78
圖3.3 第二階段熱軋板熱處理製備流程圖 79
圖3.4 ASTM規格之拉伸試片尺寸圖 79
圖3.5 SEM電子影像圖中計點法示意圖 80
圖3.6 SEM電子影像圖中截距法示意圖 80
圖4.1 四種分析沃斯田鐵體積分率結果的數據比較圖，(a)利用XRD數據和TOPAS軟體的分析結果與利用XRD數據中峰值強度的分析結果比較、(b)利用XRD數據和TOPAS軟體的分析結果與利用EBSD分析相比例的結果比較、(c)利用XRD數據和TOPAS軟體的分析結果與計點法統計的結果比較、(d) 利用EBSD分析相比例的結果與計點法統計的結果比較 81
圖4.2 截距法分析所得的沃斯田鐵與肥粒鐵的晶粒尺寸對XRD分析所得的沃斯田鐵與肥粒鐵的晶粒尺寸綜合作圖。 (方格點為晶粒長短軸比較小、偏塊狀的晶粒數據點，圓點為晶粒長短軸較大、偏條狀的晶粒數據點) 82
圖4.3 第一階段150 oC淬火持溫熱處理之低倍率二次電子像 83
圖4.4 第一階段150 oC淬火持溫熱處理之高倍率二次電子像 83
圖4.5 第一階段200 oC淬火持溫熱處理之低倍率二次電子像 84
圖4.6 第一階段200 oC淬火持溫熱處理之高倍率二次電子像 84
圖4.7 第一階段250 oC淬火持溫熱處理之低倍率二次電子像 85
圖4.8 第一階段250 oC淬火持溫熱處理之高倍率二次電子像 85
圖4.9 第一階段350 oC淬火持溫熱處理之低倍率二次電子像 86
圖4.10 第一階段350 oC淬火持溫熱處理之高倍率二次電子像 86
圖4.11熱軋板經150-350 oC淬火並持溫7天後之X-ray繞射分析圖 87
圖4.12 BQ150試片經620 oC持溫10小時後的低倍率二次電子像 88
圖4.13 BQ150試片經620 oC持溫10小時後的高倍率二次電子像 88
圖4.14 BQ200試片經620 oC持溫10小時後的低倍率二次電子像 89
圖4.15 BQ200試片經620 oC持溫10小時後的高倍率二次電子像 89
圖4.16 BQ250試片經620 oC持溫10小時後的低倍率二次電子像 90
圖4.17 BQ250試片經620 oC持溫10小時後的高倍率二次電子像 90
圖4.18 BQ350試片經620 oC持溫10小時後的低倍率二次電子像 91
圖4.19 BQ350試片經620 oC持溫10小時後的高倍率二次電子像 91
圖4.20 BQ150試片經620 oC回火10小時後之(a) EBSD-影像品質圖(b) EBSD-相比例分析圖，紅色為BCC相、藍色為FCC相、白色為未解析 92
圖4.21試片經第一階段熱處理後，升溫至620 oC並持溫10小時之X-ray繞射分析疊圖 93
圖4.22 BQ350試片經ART熱處理再經拉伸至斷裂後，(a)未受拉伸的夾持部分、(b)均勻變形的規長部分的X-ray繞射分析疊圖 94
圖4.23 BQ350試片經620 oC持溫1分鐘後之低倍率二次電子像 95
圖4.24 BQ350試片經620 oC持溫1分鐘後之高倍率二次電子像 95
圖4.25 BQ350試片經620 oC持溫5分鐘後之低倍率二次電子像 96
圖4.26 BQ350試片經620 oC持溫5分鐘後之高倍率二次電子像 96
圖4.27 BQ350試片經680 oC持溫1分鐘後之低倍率二次電子像 97
圖4.28 BQ350試片經680 oC持溫1分鐘後之高倍率二次電子像 97
圖4.29 BQ350試片經680 oC持溫5分鐘後之低倍率二次電子像 98
圖4.30 BQ350試片經680 oC持溫5分鐘後之高倍率二次電子像 98
圖4.31 BQ350試片經680 oC持溫10小時後之低倍率二次電子像 99
圖4.32 BQ350試片經680 oC持溫10小時後之高倍率二次電子像 99
圖4.33 BQ350試片的(a) EBSD-相比例分析圖、(b) EBSD-影像品質圖 100
圖4.34 BQ350試片經620 oC持溫1分鐘後的(a) EBSD-影像品質圖、(b)EBSD-相比例分析圖 101
圖4.35 BQ350試片經620 oC持溫5分鐘後的(a) EBSD-影像品質圖、(b)EBSD-相比例分析圖 102
圖4.36 BQ350試片經620 oC持溫10小時後的(a) EBSD-影像品質圖、(b)EBSD-相比例分析圖 103
圖4.37 BQ350試片經680 oC持溫1分鐘後的(a) EBSD-影像品質圖、(b)EBSD-相比例分析圖 104
圖4.38 BQ350試片經680 oC持溫5分鐘後的(a) EBSD-影像品質圖、(b)EBSD-相比例分析圖 105
圖4.39 BQ350試片經680 oC持溫10小時後的(a) EBSD-影像品質圖、(b)EBSD-相比例分析圖 106
圖4.40 BQ350試片經620 oC持溫5分鐘後的(a) t-EBSD-影像品質圖、(b)t-EBSD-相比例分析圖 107
圖4.41 BQ350系列試片(a)工程應力應變曲線圖、(b)真實應力應變曲線圖 108
圖4.42 BQ350-620系列試片的加工硬化率曲線疊圖 109
圖4.43 BQ350-680系列試片的加工硬化率曲線疊圖 109
圖4.44 BQ150試片經ART熱處理，再經拉伸至斷裂後(a)未受拉伸的夾持部分、(b)受拉伸的均勻變形區域的X-ray繞射分析疊圖 110
圖4.45 BQ150試片經620 oC持溫1分鐘後之低倍率二次電子像 111
圖4.46 BQ150試片經620 oC持溫1分鐘後之高倍率二次電子像 111
圖4.47 BQ150試片經620 oC持溫5分鐘後之低倍率二次電子像 112
圖4.48 BQ150試片經620 oC持溫5分鐘後之高倍率二次電子像 112
圖4.49 BQ150試片經680 oC持溫1分鐘後之低倍率二次電子像 113
圖4.50 BQ150試片經680 oC持溫1分鐘後之高倍率二次電子像 113
圖4.51 BQ150試片經680 oC持溫5分鐘後之低倍率二次電子像 114
圖4.52 BQ150試片經680 oC持溫5分鐘後之高倍率二次電子像 114
圖4.53 BQ150試片經680 oC持溫10小時後之低倍率二次電子像 115
圖4.54 BQ150試片經680 oC持溫10小時後之高倍率二次電子像 115
圖4.55 BQ150試片的(a) EBSD-影像品質圖、(b)EBSD-相比例分析圖 116
圖4.56 BQ150試片經620 oC持溫1分鐘後的(a) EBSD-影像品質圖、(b)EBSD-相比例分析圖 117
圖4.57 BQ150試片經620 oC持溫5分鐘後的(a) EBSD-影像品質圖、(b)EBSD-相比例分析圖 118
圖4.58 BQ150試片經620 oC持溫10小時後的(a) EBSD-影像品質圖、(b)EBSD-相比例分析圖 119
圖4.59 BQ150試片經680 oC持溫1分鐘後的(a) EBSD-影像品質圖、(b)EBSD-相比例分析圖 120
圖4.60 BQ150試片經680 oC持溫5分鐘後的(a) EBSD-影像品質圖、(b)EBSD-相比例分析圖 121
圖4.61 BQ150試片經680 oC持溫10小時後的(a) EBSD-影像品質圖、(b)EBSD-相比例分析圖 122
圖4.62 BQ150系列試片(a)工程應力應變曲線圖、(b)真實應力應變曲線圖 123
圖4.63 BQ150-620系列試片的加工應化率曲線圖 124
圖4.64 BQ150-680系列試片的加工應化率曲線圖 124
圖4.65 BQ350-620-5min的TEM高倍率明視野影像圖 125
圖4.66 BQ350-620-10hr的TEM低倍率(a)明視野影像圖 (b)深色條狀組織選區繞射圖(c)淺色塊狀組織選區繞射圖 125
圖4.67 BQ350-680-1min的低倍率明視野影像圖 127
圖4.68 BQ350-680-10hr的低倍率明視野影像圖 127
圖4.69 BQ150-620-5min的低倍率明視野影像圖 128
圖4.70 BQ150-620-10hr的低倍率明視野影像圖 128
圖5.1 試片中沃斯田鐵與肥粒鐵的晶粒尺寸與試片0.2 %及1 %拉伸量時的降伏強度比較做圖 129
圖5.2 試片中沃斯田鐵的體積分率與試片0.2 %及1 %拉伸量時的降伏強度比較做圖 129
圖5.3 試片中沃斯田鐵的體積分率與試片達抗拉強度時的流應力比較做圖 130
圖5.4 試片中沃斯田鐵與肥粒鐵的晶粒尺寸與試片達抗拉強度時的流應力比較做圖 130
圖5.5 試片中沃斯田鐵的體積分率與試片發生均勻變形時的延伸率(達抗拉強度時的延伸率扣除達1 %降伏強度Ys1%時的延伸率)做圖，其中(a)為經第二階段熱處理後的所有數據、(b)為經第二階段熱處理升溫至620 oC的數據點、(c)為經第二階段熱處理升溫至680 oC的數據點 131
圖5.6試片中沃斯田鐵與肥粒鐵的晶粒尺寸與試片發生均勻變形時的延伸率(達抗拉強度時的延伸率扣除達1%降伏強度Ys1%時的延伸率)做圖 132

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