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臺灣博碩士論文加值系統

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研究生:粘純嫣
研究生(外文):Chun-Yen Nien
論文名稱:以RAFT活自由基溶液聚合法合成用於不飽和聚酯及乙烯基酯樹脂具核殼型結構的高分子接枝之氧化石墨烯及高分子接枝之熱脫層氧化石墨烯之抗收縮劑及增韌劑
論文名稱(外文):Synthesis of polymer-grafted graphene oxide and polymer-grafted thermally reduced graphene oxide with core-shell structure as low-profile additives and tougheners for unsaturated polyester and vinyl ester resins by RAFT living free radical solution polymerizations
指導教授:黃延吉
指導教授(外文):Yan-Jyi Huang
口試委員:邱文英陳崇賢
口試委員(外文):Wen-Yen ChiuChorng-Shyan Chern
口試日期:2017-07-20
學位類別:碩士
校院名稱:國立臺灣科技大學
系所名稱:化學工程系
學門:工程學門
學類:化學工程學類
論文種類:學術論文
論文出版年:2017
畢業學年度:105
語文別:中文
論文頁數:207
中文關鍵詞:高分子接枝之氧化石墨烯抗收縮劑 (LPA)可逆加成-斷裂鏈轉移聚合法(RAFT)氧化石墨烯體積收縮機械性質增韌劑乙烯基酯樹脂(VER)
外文關鍵詞:polymer grafted graphene oxidelow-profile additive (LPA)reversible addition-fragmentation chain transfer (RAFT)graphite oxide(GO)volume shrinkagemechanical propertiestoughenervinyl ester resins (VER)
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本文探討用作熱固性樹脂抗收縮劑及增韌劑之具核殼型結構(CSS)高分子接枝之氧化石墨烯的合成,其對低收縮乙烯基酯樹脂在聚合固化後之樣品微觀型態結構、体積收縮特性及機械性質的影響。
這些核殼型結構(CSS),以GO-polymer標示之,係以氧化石墨烯(GO)為核心及有機高分子為外殼,以Z支撐的可逆加成-斷裂鏈轉移聚合法(RAFT),利用S-Benzyl S'-trimethoxysilylpropyl trithiocarbonate (BTPT)作為可偶合的RAFT鏈轉移試劑合成而得。其中,層間距為0.75nm的氧化石墨烯是以modified Hummers 方法將天然石墨氧化合成,而GO -polymer核殼型結構的高分子外殼為丙烯酸甲酯(MA)與甲基丙烯酸環丙氧烷酯(GMA)的共聚合物(poly(MA-co-GMA))、及聚丙烯酸丁酯與丙烯酸甲酯(MA)及甲基丙烯酸環丙氧烷酯(GMA)的共聚合物之團聯共聚合物(PBA-b-poly(MA-co-GMA))。
GO、TRGO、BTPT及GO-Polymer的結構,吾人以FTIR、1H-NMR、13C-NMR、GPC、TGA及XRD鑑定之。本文中,吾人亦探討GO-Polymer對苯乙烯(St)/乙烯基酯(VER)/GO-Polymer之三成分系統於120℃聚合固化後之微觀型態結構、體積收縮及機械性質。
Synthesis of polymer grafted graphene oxide with core-shell structure (CSS) as low-profile additives (LPA) and tougheners for thermoset resins, and their effects on the cured sample morphology, volume shrinkage characteristics and mechanical properties for low-shrink vinyl ester resins (VER) during the cure were investigated.
These CSS designated as GO-polymer, which contained graphene oxide(GO) as the core and organic polymer as the shell, were synthesized by the Z supported reversible addition-fragmentation chain transfer (RAFT) graft polymerization using S-Benzyl S'-trimethoxysilyl propyl trithio-carbonate (BTPT) as the coupable RAFT chain transfer agent (CTA). The graphene oxide (GO) was synthesized from natural graphite powder by a modified Hummers method. The grafted polymer as the shell structure of the GO-polymer was made from copolymer of MA and glycidyl methacrylate(poly(MA-co-GMA)),and poly(butylacrylate)-block-poly(methyl acrylate-co-glycidyl methacrylate)(PBA-block-poly(MA-co-GMA).
Structure characterizations of BTPT, GO, TRGO,and GO-polymer have been performed by using FTIR, 1H-NMR, 13C-NMR, GPC, TGA and XRD. In this work, the effects of GO-polymer on the volume shrinkage characteristics and mechanical properties of the styrene(St)/ vinyl ester(VER)/ GO-polymer ternary systems during the cure have also been explored.
摘要 III
Abstract V
致謝 VI
目錄 VII
圖目錄 XI
表目錄 XVI
緒論 1
1.1 石墨烯 1
1.2 高分子複合材料 7
1.3不飽和聚酯 (Unsaturated polyester, UP) 8
1.4環氧樹脂 (Epoxy Resin )[19-24] 9
1.5乙烯基酯樹脂 (Vinyl Ester Resin, VER) 12
1.6抗收縮劑 (Low Profile Additive, LPA) 13
1.7增韌劑 13
1.8研究範疇 15
第一章 文獻回顧 16
2.1石墨烯/高分子奈米複合材料之研究 16
2.2 氧化石墨烯(GO)及熱還原氧化石墨(TRGO)的製備 17
2.3 自由基聚合法 19
2.4溶液聚合法 (Solution Polymerization)[49] 22
2.5活性自由基聚合法(living polymerization)[50] 23
2.5.1原子轉移自由基聚合法 (ATRP) 25
2.5.2穩定自由基聚合法 (SFRP) 27
2.5.3 可逆加成-斷裂鏈轉移聚合法 (RAFT) [30]-[32][59]-[61] 29
2.6不飽和聚酯與苯乙烯之交聯共聚合反應 32
2.7以RAFT聚合法合成高分子接枝之氧化石墨烯 35
第二章 實驗方法及設備 36
3.1 實驗藥品 36
3.2 實驗儀器 40
3.2.1 傅立葉轉換紅外線光譜儀 (FTIR) 40
3.2.2 凝膠滲透層析儀 (GPC) 42
3.2.3 核磁共振光譜儀 (NMR) 43
3.2.4 熱重分析儀 (TGA) 44
3.2.5 廣角度X光繞射儀 (XRD) 45
3.2.6 電子比重計 (ED) 46
3.2.7 高溫爐 47
3.2.8 掃描式電子顯微鏡(SEM) 48
3.2.9 穿透式電子顯微鏡(TEM) 49
3.2.10耐衝擊測試機 51
3.2.11萬用材料試驗機 52
3.3 實驗方法[67] 53
3.3.1 氧化石墨之製備[43-44] 53
3.3.2熱脫層氧化石墨烯(TRGO)之製備[44][68] 54
3.3.3 鏈轉移試劑S -Benzyl S'-trimethoxysilyl propyl trithiocarbonate (BTPT)之合成[33] 55
3.3.4 氧化石墨接枝聚合物[46] (GO-Polymer)之合成 57
3.3.5 St/VER(n=2)/抗收縮劑(LPA)三成分系統之固化試片製作[69] 63
3.3.6 體積變化量測-密度法 65
第三章 結果與討論 66
4.1 氧化石墨烯(GO) 66
4.1.1 氧化石墨烯(GO) 之FTIR鑑定 66
4.1.2 氧化石墨烯(GO) 之TGA鑑定 68
4.2 鏈轉移劑S-Benzyl S'-trimethoxy silylpropyl trithiocarbonate (BTPT)之合成 69
4.2.1探討鏈轉移劑(BTPT)實驗步驟 69
4.2.2 鏈轉移試劑(BTPT)之GPC鑑定 70
4.2.3 鏈轉移試劑(BTPT)之FTIR鑑定 71
4.2.4鏈轉移試劑(BTPT) 之NMR鑑定[33] 79
4.3 大分子的鏈轉移試劑(macro-RAFT agent of BTPT-P(MA-co-GMA))之鑑定 82
4.3.1 大分子的鏈轉移試劑(BTPT-P(MA-co-GMA))之NMR鑑定 82
4.3.2 大分子的鏈轉移試劑(BTPT-P(MA-co-GMA))之GPC鑑定 90
4.4 接枝高分子之氧化石墨烯 (GO-Polymer) 之合成與分析 93
4.4.1 溶液中自由相高分子(free polymer)之NMR鑑定 94
4.4.2 溶液中自由相高分子(free polymer)、固相接枝高分子(grafted polymer)之GPC鑑定 99
4.4.3 接枝高分子之氧化石墨(GO-polymer)之TGA鑑定 103
4.5 接枝高分子之氧化石墨烯 (GO-Polymer) 之XRD鑑定 108
4.6熱脫層之氧化石墨烯 (TRGO) 之FTIR鑑定 113
4.6.1 TRGO-400C之FTIR鑑定 113
4.6.2 TRGO-700C之FTIR鑑定 117
4.7體積收縮特性 121
4.7.1 St/VER(n=2)/GO三成分系統固化後之體積收縮特性 121
4.7.2 St/VER(n=2)/TRGO-400C三成分系統固化後之體積收縮特性 123
4.7.3 St/VER(n=2)/TRGO-700C三成分系統固化後之體積收縮特性 125
4.7.4 St/VER(n=2)/GO-PBA-b-P(MA-co-GMA10)三成分系統固化後之體積收縮特性 128
4.7.5 St/VER(n=2)/GO-PBA-b-P(MA-co-GMA20)三成分系統固化後之體積收縮特性 130
4.8 SEM微觀型結構 133
4.8.1 St/VER(n=2)二成分系統 133
4.8.2 St/VER(n=2)/GO三成分系統 135
4.8.3 St/VER(n=2)/TRGO-400C三成分系統 138
4.8.4 St/VER(n=2)/TRGO-700C三成分系統 140
4.8.5 St/VER(n=2)/GO-PBA-b-P(MA-co-GMA10)三成分系統 142
4.8.6 St/VER(n=2)/GO-PBA-b-P(MA-co-GMA20)三成分系統 145
4.9機械性質研究 148
4.9.1 St/VER(n=2)/GO-PBA-b-P(MA-co-GMA10)三成分系統 148
4.9.2 St/VER(n=2)/GO-PBA-b-P(MA-co-GMA20)三成分系統 156
第四章 結論 167
第五章 未來工作 170
第六章 參考文獻 171
第七章 附錄 175
8.1 以甲苯為溶劑製備大分子鏈轉移試劑(macro-raft agent of BTPT-P(MA-co-GMA))之鑑定 175
8.1.1以甲苯為溶劑的大分子鏈轉移試劑(BTPT-P(MA-co-GMA10))之NMR鑑定 175
8.1.2以甲苯為溶劑的大分子鏈轉移試劑(BTPT-P(MA-co-GMA10))之GPC鑑定 178
8.2以甲苯為溶劑接枝高分子氧化石墨烯 (GO-Polymer) 之合成與分析 180
8.2.1溶液中自由相高分子(free polymer)之NMR鑑定(甲苯溶劑) 180
8.2.2溶液中自由相高分子(free polymer)、固相接枝高分子(grafted polymer)之GPC鑑定(甲苯溶劑) 183
8.2.3 接枝高分子之氧化石墨(GO-polymer)之TGA鑑定(甲苯溶劑) 187
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1. 石墨烯奈米層板之合成及探討無機二氧化矽/有機高分子核殼型顆粒、矽烷接枝之蒙特納石黏土、及石墨烯奈米層板對不飽和聚酯、乙烯基酯、及環氧樹脂之體積收縮、機械性質及微觀型態結構之影響
2. 奈米級及次微米級核殼型橡膠、無機/有機混成核殼型顆粒、及蒙特納石黏土對不飽和聚酯、乙烯基酯、及環氧樹脂之聚合固化反應動力、玻璃轉移溫度、体積收縮、機械性質及微觀型態結構之影響
3. 低收縮不飽合聚酯樹脂之收縮特性、內部染色性及機械性質之研究:氯乙烯─醋酸乙烯酯共聚物型抗收縮劑之結構與分子量效應
4. 矽烷偶合劑接枝之氧化石墨烯及熱脫層氧化石墨烯之合成及探討其對乙烯基酯樹脂之体積收縮、機械性質、微觀型態結構、及X光散射特性之影響
5. 以RAFT活自由基溶液聚合法合成用於不飽和聚酯及乙烯基酯樹脂具核殼型結構的高分子接枝之氧化石墨烯及高分子接枝之熱脫層氧化石墨烯之抗收縮劑及增韌劑
6. 官能基化之氧化石墨烯及脫層石墨烯奈米層板之合成及探討奈米級及次微米級核殼型橡膠添加劑、無機二氧化矽/有機高分子核殼型顆粒、官能基化之氧化石墨烯及官能基化之脫層石墨烯奈米層板對不飽和聚酯及乙烯基酯樹脂之體積收縮、機械性質及微觀型態結構之影響
7. 由元素矽水解法合成無機二氧化矽奈米顆粒及以RAFT活自由基溶液聚合法合成用於不飽和聚酯及乙烯基酯具核殼型結構之高分子接枝二氧化矽奈米顆粒、高分子接枝之氧化石墨烯、及高分子接枝之脫層石墨烯奈米層板抗收縮劑及增韌劑
8. 由元素矽水解法合成無機二氧化矽奈米顆粒及以RAFT活自由基聚合法合成用於不飽和聚酯、乙烯基酯及環氧樹脂具核殼型結構之高分子接枝二氧化矽奈米顆粒及高分子接枝蒙特那石黏土之抗收縮劑及增韌劑
9. 聚氨基甲酸酯/氨丙基咪唑官能化氧化石墨烯奈米複合材料之研究
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11. 奈米級及次微米級核殼型橡膠添加劑、無機矽膠/有機高分子核殼型顆粒及蒙特納石黏土對不飽和聚酯、乙烯基酯及環氧樹脂之聚合固化反應動力、玻璃轉移溫度、體積收縮、機械性質及微觀型態結構之影響研究
12. 奈米級及次微米級核殼型橡膠添加劑、無機矽膠/有機高分子核殼型顆粒、及蒙特納石黏土對不飽和聚酯、乙烯基酯及環氧樹脂之微觀型態結構、体積收縮、內部可染色性及機械性質之影響研究
13. 奈米級及次微米級核殼型橡膠添加劑及蒙特納石黏土對苯乙烯/乙烯基酯/特用添加劑三成份系之体積收縮、內部可染色性、機械性質及微觀型態結構之影響研究
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15. 低收縮不保和聚酯樹脂之收縮特性.內部染色性及機械性質之研究:壓克力樹脂型抗收縮劑之結構及分子量效應
 
1. 由元素矽水解法合成無機二氧化矽奈米顆粒及探討核殼型橡膠、無機二氧化矽顆粒、矽烷接枝及高分子接枝之氧化石墨烯及熱脫層氧化石墨烯對乙烯基酯樹脂之聚合固化反應動力及玻璃轉移溫度之影響
2. 奈米級及次微米級核殼型橡膠添加劑、矽烷接枝二氧化矽顆粒、官能基化之氧化石墨烯、官能基化之脫層石墨烯奈米層板、高分子接枝之氧化石墨烯及高分子接枝之脫層石墨烯奈米層板對乙烯基酯樹脂之聚合固化反應動力、玻璃轉移溫度及X光散射特性之影響研究
3. 矽烷偶合劑接枝之氧化石墨烯及熱脫層氧化石墨烯之合成及探討奈米級及次微米級核殼型橡膠添加劑、無機二氧化矽核殼型顆粒、氧化石墨烯及熱脫層氧化石墨烯及反應型微膠顆粒對乙烯基酯樹脂之體積收縮、機械性質、微觀型態結構及X光散射特性之影響
4. 以傳統乳化聚合法合成用於不飽和聚酯及乙烯基酯樹脂之奈米級及次微米級高分子核殼型橡膠及反應型微膠顆粒之抗收縮劑及增韌劑
5. 矽烷偶合劑接枝之氧化石墨烯及熱脫層氧化石墨烯之合成及探討其對乙烯基酯樹脂之体積收縮、機械性質、微觀型態結構、及X光散射特性之影響
6. 雙局部閘極石墨烯/超導體/石墨烯元件中古柏電子對分離現象觀測
7. 官能化石墨烯對石墨烯/環氧樹脂奈米複合材料拉伸性能之影響
8. 氮摻雜石墨烯以及矽摻雜石墨烯之研究
9. 以 RAFT活自由基溶液聚合法合成高分子接枝之氧化石墨烯及熱脫層氧化石墨烯及探討其對環氧樹脂之聚合固化樣品微觀型態結構、体積收縮、機械性質、熱傳導及導電性質的影響。
10. 基於串聯諧振轉換器之固態變壓器研究
11. 以RAFT活自由基溶液聚合法合成用於不飽和聚酯及乙烯基酯樹脂具核殼型結構的高分子接枝之氧化石墨烯及高分子接枝之熱脫層氧化石墨烯之抗收縮劑及增韌劑
12. 基於中醫把脈之脈象量測系統開發與分析
13. 應用溫度感測微粒於熱渦環之流場與溫度場可視化
14. 三相阻抗源雙向交直流轉換器
15. 適用於晶片網路系統之基於SDNoC架構的AES加速器