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研究生:王美婷
研究生(外文):WANG, MEI-TING
論文名稱:聚丙烯/奈米二氧化矽複合材料之性質研究
論文名稱(外文):Research on the properties of polyproplyene/nano-SiO2 nanocomposites
指導教授:陳景祥陳景祥引用關係周賢民
指導教授(外文):Chen, Chin-HsingChou, San-Min
口試委員:陳景祥周賢民江金龍陳韋任
口試委員(外文):Chen, Chin-HsingChou, San-MinJiang, Jin-LongChen, Wei-Jen
口試日期:2017-06-19
學位類別:碩士
校院名稱:中國文化大學
系所名稱:化學工程與材料工程學系奈米材料碩士班
學門:工程學門
學類:化學工程學類
論文種類:學術論文
論文出版年:2017
畢業學年度:105
語文別:中文
論文頁數:156
中文關鍵詞:聚丙烯奈米二氧化矽奈米複合材料
外文關鍵詞:Polypropylenenano-SiO2nanocomposites
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本論文旨在研究利用熔融混煉法製備聚丙烯/奈米二氧化矽(改質前後)之複合材料,探討此奈米複合材料之加工製程、光學性質、物理性質、機械性質、熱性質及動態機械性質。實驗使用3-甲基丙烯酸基丙基三甲氧基矽烷(MPS)接枝於奈米二氧化矽表面進行改質。用聚丙烯樹酯添加改質奈米二氧化矽和未改質奈米二氧化矽製備不同的成分克數(每一百克的聚丙烯所含該之成分克數)之奈米複合材料。
探討不同成分克數的SiO2和MPS-m-SiO2對聚丙烯樹酯奈米複合材料的形態學(粒徑分析、FT-IR、SEM、ESCA、XRD)、光學性質(透光度) 、物理性質(密度、空孔率)、機械性質(硬度、抗張強度、耐磨耗指數及耐衝擊強度)、熱性質(TGA、HDT、VST、MI、DSC)及動態機械性質(DMA)之性能及影響的差異程度。
實驗結果得知,經由FT-IR、TGA、XPS以及XRD可以證實名矽烷偶合劑接枝成功;在粒徑分析中改質前後之奈米二氧化矽皆在奈米等級;在SEM具有良好分散性能。添加奈米二氧化矽會提升聚丙烯/奈米二氧化矽複合材料之熱性質,耐熱性提升效果更顯著。在機械性質,添加奈米二氧化矽會使複合材料的抗張強度、耐衝擊強度、硬度提升,因此本次研究顯示添加奈米二氧化矽可以達到強化聚丙烯/奈米二氧化矽複合材料的效果。

This project object is to manufacture polypropylene (PP) / nano silica (include non-modify and modify) nanocomposites by melt intercalation process, and study the formed by the processing process, optical properties, physical properties, mechanical properties, thermal properties and dynamic mechanical properties of nanocomposites. The research used 3-methacryloxy propyl-trimethoxysilane (MPS) grafted nano silica surface modification. For polypropylene resin add prepared SiO2 and MPS-m-SiO2 nanocomposites with a different number of grams of composition (per 100 grams of resin contained in the composition of the number of grams).
Explore the different components of the number of grams of SiO2 and MPS-m-SiO2 nanometer morphology of polypropylene resin composites (Particle, FT-IR, SEM, ESCA, XRD), the optical properties (transmittance), physical properties (Density, Porosity), mechanical properties (Hardness, Tensile strength, Abrasion index and impact strength), thermal properties (TGA, HDT, VST, MI, DSC) and dynamic mechanical properties (DMA) for the performance and impact the degree of difference. Experimental observed results that by FT-IR, TGA, XPS and XRD can prove the success of silane coupling agent grafted via; in particle size analysis show nano silica (include non-modify and modify) are both in nano specification; good dispersion can be seen in SEM. when PP filled of nano-SiO2 will improve the thermal properties of polypropylene / nano-SiO2 composites, the effect of improving the heat resistance is more significant. In the mechanical properties, when PP filled of nano-SiO2 will improve the tensile strength, impact strength, hardness, As expected, the inclusion of nano-SiO2 could considerable improved the mechanical properties of polypropylene resin / nano-SiO2 nanocomposites.

目錄
摘要 I
Abstract III
目錄 V
表目錄 X
圖目錄 XII
第一章、緒論 1
1-1 前言 1
1-2 研究動機 3
1-3 研究方向 6
第二章、文獻回顧 7
2-1 聚丙烯Polypropylene (PP) 7
2-1-1 聚丙烯發展歷史(9-10) 7
2-1-2 聚丙烯的製備 8
2-1-3 聚丙烯的性質與用途 8
2-1-4 聚丙烯的晶體結構(11-13) 10
2-2奈米二氧化矽 11
2-3奈米高分子複合材料製備方法(14-18) 13
2-3-1層間插入法(Intercalation) 13
2-3-2混煉機制與原理 14
2-4表面改質原理 16
2-5歷史回顧 17
第三章、實驗部分 23
3-1 實驗材料 23
3-2 實驗設備與儀器 25
3-3 實驗流程圖 29
3-4 實驗步驟 30
3-4-1 改質奈米二氧化矽MPS-m-SiO2之製備(32) 30
3-4-2 聚丙烯樹脂/奈米二氧化矽複合材料之製備 31
3-5 材料測試方法 32
3-5-1 傅立葉紅外線光譜分析 (FT-IR) 32
3-5-2 粒徑分析 ( Particle ) 34
3-5-3 掃描式電子顯微鏡 ( SEM ) 成像分析 35
3-5-4 X光繞射分析 ( XRD ) 36
3-5-5 化學分析電子儀 ( ESCA ) X光光電子能譜分析 39
3-5-6 密度 ( Density ) 41
3-5-7 空孔率計算 ( Void Content ) 42
3-5-8 硬度 (Hardness) 43
3-5-9 耐磨耗測試 ( Wearing ) 43
3-5-10 抗張測試 ( Tensile ) 45
3-5-11 耐衝擊強度測試 ( Impact ) 47
3-5-12 熱重量分析 ( TGA ) 49
3-5-13 微差掃描式熱分析 (DSC) 51
3-5-14 熱機械分析儀 ( TMA ) 熱膨脹係數分析 53
3-5-15 熱變形溫度 ( HDT ) 55
3-5-16 維卡軟化溫度 ( VST ) 56
3-5-17 熔融指數測定儀(MI) 57
3-5-18 透光率 ( Transmittance ) 59
3-5-19 動態機械性質 ( DMA ) 剛性分析 62
第四章、結果與討論 64
4-1 奈米複合材料結構與表面形態學之探討 64
4-1-1 傅立葉轉換紅外線光譜分析 ( FT-IR ) 64
4-1-2 粒徑分析 ( Particle ) 67
4-1-3 掃描式電子顯微鏡 ( SEM ) 成像分析 69
4-1-4 X光繞射分析 ( XRD) 76
4-1-5 X光光電子能譜 ( XPS ) 79
4-2 奈米複合材料物理性質之探討 82
4-2-1 密度之探討 ( Density ) 82
4-2-2 空孔率之探討 ( Void Content ) 84
4-3 奈米複合材料光學性質之探討 86
4-3-1 透光率 ( Transmittance ) 86
4-4 奈米複合材料熱性質之探討 90
4-4-1 熱重量分析 ( TGA ) 90
4-4-2 微差掃描式熱分析 (DSC) 96
4-4-3 熱變形溫度 ( HDT ) 100
4-4-4 維卡軟化溫度 ( VST ) 102
4-4-5 熔融指數測定儀(MI) 104
4-5 奈米複合材料機械性質之探討 106
4-5-1 硬度測試 ( Hardness ) 106
4-5-2 耐磨耗測試 ( Wearing ) 108
4-5-3 抗張試驗 ( Tensile ) 110
4-5-4 耐衝擊強度試驗 ( Impact ) 117
4-6 奈米複合材料動態熱機械性質之探討 120
4-6-1 動態熱機械分析 ( DMA ) 120
第五章、結論 124
第六章參考文獻 128
表目錄
表4-1、常見有機官能基之特性頻率 65
表4-2、PP與奈米二氧化矽XRD特性峰數據表 77
表4-3、SiO2與MPS-m-SiO2之XPS元素數據表 80
表4-4、聚丙烯添加SiO2與MPS-m-SiO2之密度數據表 83
表4-5、聚丙烯添加SiO2與MPS-m-SiO2之空孔率數據表 85
表4-6、聚丙烯添加SiO2與MPS-m-SiO2在不同波長之透光率數據表 87
表4-7、聚丙烯添加SiO2與MPS-m-SiO2在損失5%及10%之TGA裂解溫度數據表 91
表4-8、聚丙烯添加SiO2與MPS-m-SiO2在損失50%之TGA裂解溫度數據表與750oC之碳殘餘量 91
表4-9、聚丙烯添加SiO2與MPS-m-SiO2之Tm和Tc 97
表4-10、聚丙烯添加SiO2與MPS-m-SiO2之HDT數據表 101
表4-11、聚丙烯添加SiO2與MPS-m-SiO2之VST數據表 103
表4-12、聚丙烯添加SiO2與MPS-m-SiO2之熔融指數數據表 105
表4-13、聚丙烯添加SiO2與MPS-m-SiO2之硬度數據表 107
表4-14、聚丙烯添加SiO2與MPS-m-SiO2之磨耗數據表 109
表4-15、聚丙烯添加SiO2與MPS-m-SiO2之延伸率數據表 111
表4-16、聚丙烯添加SiO2與MPS-m-SiO2之抗張強度數據表 112
表4-17、聚丙烯添加SiO2與MPS-m-SiO2之抗張模數數據表 113
表4-18、聚丙烯添加SiO2之耐衝擊數據表 118
圖目錄
圖2-1、聚丙烯結構 9
圖2-2、奈米二氧化矽結構 12
圖2-3 層間插入法 13
圖2-4、矽烷偶合劑(MPS)之結構式 16
圖3- 1、聚丙烯樹脂結構式 23
圖3- 2、矽烷偶合劑MPS的結構式 24
圖3- 3、聚丙烯樹脂/奈米二氧化矽複合材料之製備流程圖 29
圖3- 4、MPS-m-SiO2改質反應機構式 30
圖3- 5、傅立葉轉換紅外線光譜儀 33
圖3- 6、雷射粒徑分析儀 34
圖3- 7、掃描式電子顯微鏡 35
圖3- 8、X光繞射分析儀 38
圖3- 9、精密電子天秤 41
圖3- 10、蕭式硬度計 43
圖3- 11、耐磨耗試驗機 44
圖3- 12、典型的應力–應變曲線圖 45
圖3- 13、抗張試片規格 46
圖3- 14、萬能拉力機與拉力夾具 46
圖3- 15、耐衝擊測試試片尺寸(Izod) 47
圖3- 16、直式(Izod)法示意圖 48
圖3- 17、橫式(Charpy)法示意圖 48
圖3- 18、耐衝擊試驗機(Izod) 48
圖3- 19、熱重分析儀 50
圖3- 20、典型之DSC曲線圖 52
圖3- 21、微差掃描式熱分析儀 52
圖3- 22、熱機械分析儀 54
圖3- 23、熱變形溫度測試儀 56
圖3- 24、熔融指數測定儀 58
圖3- 25、紫外線/可見光分光光譜儀 61
圖4-1、SiO2與MPS-m-SiO2之FT-IR 66
圖4-2、SiO2在水中的粒徑分析圖 67
圖4-3、MPS-m-SiO2在水中的粒徑分析圖 68
圖4-4、SiO2之50000倍SEM圖 70
圖4-5、MPS-m-SiO2之50000倍SEM圖 70
圖4-6、聚丙烯添加不同比例SiO2之倍率500倍SEM圖(A)PP、(B) PP+SiO2 1phr、(C) PP+SiO2 3phr、(D) PP+SiO2 5phr 71
圖4-7、聚丙烯添加不同比例SiO2之倍率1000倍SEM圖(A)PP、(B) PP+SiO2 1phr、(C) PP+SiO2 3phr、(D) PP+SiO2 5phr 72
圖4-8、聚丙烯添加不同比例SiO2之倍率4000倍SEM圖(A)PP、(B) PP+SiO2 1phr、(C) PP+SiO2 3phr、(D) PP+SiO2 5phr 73
圖4-9、聚丙烯添加不同比例MPS-m-SiO2倍率500、1000倍SEM圖 74
圖4-10、聚丙烯添加不同比例MPS-m-SiO2之倍率4000倍SEM圖(A) PP+MPS-m-SiO2 1phr、(B) PP+MPS-m-SiO2 3phr、(C) PP+MPS-m-SiO2 5phr、(D) PP+MPS-m-SiO2 5phr-團聚現象 75
圖4-11、SiO2與MPS-m-SiO2之X光繞射圖 77
圖4-12、聚丙烯添加SiO2之X光繞射圖 78
圖4-13、聚丙烯添加MPS-m-SiO2之X光繞射圖 78
圖4-14、SiO2與MPS-m-SiO2之XPS分析圖 80
圖4-15、SiO2之Si2p全譜分析圖 81
圖4-16、MPS-m-SiO2之Si2p全譜分析圖 81
圖4-17、聚丙烯添加SiO2與MPS-m-SiO2之密度趨勢比較圖 83
圖4-18、聚丙烯添加SiO2與MPS-m-SiO2空孔率趨勢比較圖 85
圖4-19、聚丙烯添加SiO2之透光度比較圖 87
圖4-20、聚丙烯添加MPS-m-SiO2之透光度比較圖 88
圖4-21、聚丙烯添加1phr SiO2與MPS-m-SiO2透光度比較圖 88
圖4-22、聚丙烯添加3phr SiO2與MPS-m-SiO2透光度比較圖 89
圖4-23、聚丙烯添加5phr SiO2與MPS-m-SiO2透光度比較圖 89
圖4-24、SiO2與MPS-m-SiO2粉末之TGA趨勢比較圖 92
圖4-25、聚丙烯添加SiO2之TGA趨勢比較圖 92
圖4-26、聚丙烯添加MPS-m-SiO2之TGA比較圖 93
圖4-27、聚丙烯添加1phr SiO2與MPS-m-SiO2之TGA比較圖 93
圖4-28、聚丙烯添加3phr SiO2與MPS-m-SiO2之TGA比較圖 94
圖4-29、聚丙烯添加5phr SiO2與MPS-m-SiO2之TGA比較圖 94
圖4-30、聚丙烯添加不同含量SiO2下的Td5 95
圖4-31、聚丙烯添加不同含量MPS-m-SiO2下的Td5 95
圖4-32、聚丙烯添加不同含量SiO2吸熱(Tm)之圖形 97
圖4-33、聚丙烯添加不同含量MPS-m-SiO2吸熱(Tm)之圖形 98
圖4-34、聚丙烯添加不同含量SiO2放熱(Tc)之圖形 98
圖4-35、聚丙烯添加不同含量MPS-m-SiO2放熱(Tc)之圖形 99
圖4-36、聚丙烯添加SiO2與MPS-m-SiO2之HDT比較圖 101
圖4-37、聚丙烯添加SiO2與MPS-m-SiO2之VST比較圖 103
圖4-38、聚丙烯添加SiO2與MPS-m-SiO2之MI比較圖 105
圖4-39、聚丙烯添加SiO2與MPS-m-SiO2之硬度趨勢比較圖 107
圖4-40、聚丙烯添加SiO2與MPS-m-SiO2之耐磨耗損失百分率圖 109
圖4-41、聚丙烯添加SiO2與MPS-m-SiO2之延伸率變化圖 111
圖4-42、聚丙烯添加SiO2與MPS-m-SiO2之抗張強度變化圖 112
圖4-43、聚丙烯添加SiO2與MPS-m-SiO2之抗張模數變化圖 113
圖4-44、聚丙烯添加SiO2之斜率變化圖 114
圖4-45、聚丙烯添加MPS-m-SiO2之斜率變化圖 114
圖4-46、聚丙烯添加1phr SiO2與MPS-m-SiO2斜率比較圖 115
圖4-47、聚丙烯添加3phr SiO2與MPS-m-SiO2斜率比較圖 115
圖4-48、聚丙烯添加5phr SiO2與MPS-m-SiO2斜率比較圖 116
圖4-49、聚丙烯添加SiO2與MPS-m-SiO2之耐衝擊強度(J/m)變化圖 118
圖4-50、聚丙烯添加SiO2與MPS-m-SiO2之耐衝擊強度(kJ/m2)變化圖 119
圖4-51、聚丙烯添加SiO2之儲存模數變化圖 121
圖4-52、聚丙烯添加MPS-m-SiO2之儲存模數變化圖 122
圖4-53、聚丙烯添加1phr SiO2與MPS-m-SiO2之儲存模數變化圖 122
圖4-54、聚丙烯添加3phr SiO2與MPS-m-SiO2之儲存模數變化圖 123
圖4-55、聚丙烯添加5phr SiO2與MPS-m-SiO2之儲存模數變化圖 123


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