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研究生:楊宗寰
研究生(外文):Zong-Huan Yang
論文名稱:製備碳黑聚偏二氟乙烯複合薄膜
論文名稱(外文):Preparation of carbon black PVDF composite membrane
指導教授:林達鎔
口試委員:鄭國忠鄭廖平
口試日期:2017-01-10
學位類別:碩士
校院名稱:淡江大學
系所名稱:化學工程與材料工程學系碩士班
學門:工程學門
學類:化學工程學類
論文種類:學術論文
論文出版年:2017
畢業學年度:105
語文別:中文
論文頁數:129
中文關鍵詞:聚偏二氟乙烯碳黑蒸氣誘導相轉換添加劑
外文關鍵詞:PVDFCarbon blackVIPS(vapor induced phase separation)Additive
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I. 碳黑分散
製備碳黑高分子複合薄,且碳黑相保持足夠之連續性,碳黑顆粒必須保持穩定,第一步先分散碳黑;利用 DLS 分析不同溶劑添加碳黑分散相之平均粒徑比較,由於製作薄膜需要有溶劑、非溶劑、高分子三相系統,本實驗選用水為非溶劑,所以利用水和不同溶劑(NMP、DMAc、DMSO、Acetone)混合,比較碳黑分散相之平均粒徑,並添加界面活性劑分散碳黑。
II. 薄膜製備
一般製作多孔結構之薄膜多使用濕式,但濕式結構和乾式結構比相對複雜,故先藉由乾式法初步了解有無添加添加劑之差異性,再進一步比較濕式法差異性,最後使用非溶劑蒸氣相分離方式調節結構,使高分子相和碳黑相達到足夠連續性,並添加 Tween 20 不同比例比較,以 SEM、EIS、DSC、拉力測試、Confocal Raman 分析碳黑高分子複合薄膜之物性。
The objective of this article is prepare of membrane with continous carbon black (CB) phase and continous PVDF phase. The properties of CB related to its use in
conducting polymers are discueed. The effect of the difference of inducing phase separation, membrane structure, CB loading, Tween 20 addictive are discussed. At first, the dispersion of carbon black in different solution is discussed. Morphology of membrane is confirmed by scanning electron microscopy(SEM). Conductivity is calculated by the impedance of measurmement of Electrochemical Impedance Spectroscopy(EIS) in order to explain the CB continous phase. The conductivity increase when the CB continuous phase throughout the whole PVDF matrix. Mechanical of membrane is measured by Universal testing machine. With the content of CB increase, tensile strength and elongation at break is decrease.
總目錄
中文摘要 I
英文摘要 II
圖目錄 V
表目錄 X
第一章緒論 1
1.1 前言 1
1.2 研究目的 3
第二章 基礎理論 4
2.1 碳黑 4
2.1.1 碳黑的膠體特性 4
2.1.2 膠體分散 5
2.1.3 碳黑分散 6
2.2 高分子薄膜 7
2.2.1 熱力學理論 7
2.2.2 非溶劑誘發相分離 non-solvent induced phase separation, NIPS) 9
2.2.3 蒸氣誘發相分離( Vapor induced phase separation, VIPS) 14
第三章 實驗材料與方法 19
3.1 實驗藥品 19
3.2 實驗設備與分析儀器 22
3.3 實驗流程 27
3.3.1 碳黑分散 27
3.3.2 碳黑薄膜製備 27
第四章 結果與討論 29
4.1 碳黑分散 29
4.1.1 碳黑於不同溶劑和非溶劑之分散 29
4.2 乾式法和濕式法製備碳黑複合薄膜 37
4.2.1 薄膜結構與型態 37
4.2.2 交流阻抗與機械性質分析 43
4.2.3 添加 Tween 20 分析 49
4.2.4 熱力學分析 58
4.3 非溶劑蒸氣誘導相分離方式製備碳黑複合膜 61
4.3.1 改變碳含量於不同曝氣時間 61
4.3.2 改變高分子含量於不同曝氣時間 90
4.3.3 Tween 20 添加之分析 105
第五章 結論 123
第六章 參考文獻 124

圖目錄
圖 2-1 三成分相圖 8
圖 2-2 分子分相形成之高分子薄膜型態 10
圖 2-3 胞孔結構 11
圖 2-4 結晶行為主導形成不同之結晶階段: (A) 晶束 ; (B) 啞鈴型 (C) 球形. 11
圖 2-5 胞孔晶粒共存之薄膜結構:(A) 低成核度;(B) 高成核度 12
圖 2-6 手指狀(FINGER-LIKE)巨孔 12
圖 2-7 不同沉澱槽 PVDF 截面,(A) 水 (B) 正辛醇 13
圖 2-8 不同相分離之製膜程序 14
圖 2-9 薄膜曝氣過程質傳之現象 16
圖 2-10 不同曝氣時間 PVDF 截面圖(1K) (A) 0MIN, (B)3MIN, (C) 5MIN, (D)6MIN, (E) 10MIN 17
圖 2-11 不同曝氣時間 PVDF 截面圖(30K) (A) 0MIN, (B)3MIN, (C) 5MIN, (D)6MIN, (E) 10MIN 17
圖 2-12 不同溶劑(A)TEP (B)NMP (C) DMAC (D) DMF 曝氣 10 秒後進入水沉澱槽之薄膜截面圖 18
圖 4-1 90%DMAC/10%H2O 之添加比率與碳黑之分散 36
圖 4-2 乾式法(P-2750)-添加不同碳黑含量之 SEM 截面(A1)(A2) XC=0.12(B1)(B2) 38
圖 4-3 乾式法(P-2750)-添加不同碳黑含量之 SEM 上表面(A1)(A2) XC=0.12 之4K,20K; (B1)(B2) XC=0.18,4K,20K; (C1)(C2) XC=0.25,4K,20K; (D1)(D2)XC=0.32,4K,20K 39
圖 4-4 濕式法(P-2750)-添加不同碳黑含量之 SEM 上表面(A1)、(A2)、(A3)XC=0.12 之 400,4K,20K; (B1)、(B2)、(B3) XC=0.18,500,4K,20K 40
圖 4-5 濕式法(P-2750)-添加不同碳黑含量之 SEM 上表面(A1)、(A2)、(A3)XC=0.25,400,4K,20K; (B1)、(B2)、(B3) XC=0.32,500,4K,20K 41
VI
圖 4-6 不同碳含量製膜液之黏度變化 42
圖 4-7 碳紙於 0°C ~1000°C 之熱重損失 48
圖 4-8 有無添加 TWEEN 20 之不同製膜方式導電率 54
圖 4-9 濕式法(P-2750)-有無添加 TWEEN 20 之 SEM 截面(A1)、(A2)、(A3) 未添加 TWEEN 20 之 XC=0.18、0.25、0.32; (B1)、(B2)、(B3)添加 TWEEN20 之 XC=0.18、0.25、0.32 55
圖 4-10 濕式法(P-2750)-未添加 TWEEN 20 之 SEM 上表面(A1)、(A2) XC=0.18;(B1)、(B2) XC=0.25; (C1)、(C2) XC=0.32 56
圖 4-11 濕式法(P-2750)-添加 TWEEN 20 0.5PHR 之 SEM 上表面(A1)、(A2)XC=0.18; (B1)、(B2) XC=0.25; (C1)、(C2) XC=0.32 57
圖 4-12 不同碳黑含量之 DSC-一次升溫 59
圖 4-13 不同碳黑含量之 DSC-二次升溫 59
圖 4-14 XC=0.12 不同曝氣時間截面圖; 0 分鐘(A1) 500、(A2) 2K、(A3) 20K; 0.5分鐘(B1) 500、(B2) 2K、(B3) 20K 65
圖 4-15 XC=0.12 不同曝氣時間截面圖; 1 分鐘(A1) 500、(A2) 2K、(A3) 20K;1.5 分鐘(B1) 500、(B2) 2K、(B3) 20K 66
圖 4-16 XC=0.12 不同曝氣時間上表面圖; 0.5 分鐘(A1)、(A2) ;0 分鐘(B1)、(B2)0.5 分鐘; (C1)、(C2) 1 分鐘; (D1)、(D2) 1.5 分鐘 67
圖 4-17 XC=0.12 不同曝氣時間下表面圖; 0.5 分鐘(A1)、(A2) ; 1 分鐘(B1)、(B2)1 分鐘; (C1)、(C2) 1.5 分鐘 68
圖 4-18 XC=0.18 不同曝氣時間截面圖; 0 分鐘(A1) 500、(A2) 2K、(A3) 20K;0.5 分鐘(B1) 500、(B2) 2K、(B3) 20K 69
圖 4-19 XC=0.18 不同曝氣時間截面圖; 1 分鐘(A1) 500、(A2) 2K、(A3) 20K; 1.5分鐘(B1) 500、(B2) 2K、(B3) 20K 70
圖 4-20 XC=0.18 不同曝氣時間上表面圖; 0.5 分鐘(A1)、(A2) ;0 分鐘(B1)、(B2)0.5 分鐘; (C1)、(C2) 1 分鐘; (D1)、(D2) 1.5 分鐘 71
圖 4-21 XC=0.18 不同曝氣時間下表面圖; 0.5 分鐘(A1)、(A2) ; 1 分鐘(B1)、(B2) 1 分鐘; (C1)、(C2) 1.5 分鐘 72
圖 4-22 XC=0.25 不同曝氣時間截面圖; 0 分鐘(A1) 500、(A2) 2K、(A3) 20K; 0.5分鐘(B1) 500、(B2) 2K、(B3) 20K 73
圖 4-23 XC=0.25 不同曝氣時間截面圖; 1 分鐘(A1) 500、(A2) 2K、(A3) 20K; 1.5分鐘(B1) 500、(B2) 2K、(B3) 20K 74
圖 4-24 XC=0.25 不同曝氣時間上表面圖; 0.5 分鐘(A1)、(A2) ;0 分鐘(B1)、(B2)0.5 分鐘; (C1)、(C2) 1 分鐘; (D1)、(D2) 1.5 分鐘 75
圖 4-25 XC=0.25 不同曝氣時間下表面圖; 0.5 分鐘(A1)、(A2) ; 1 分鐘(B1)、(B2)1 分鐘; (C1)、(C2) 1.5 分鐘 76
圖 4-26 XC=0.32 不同曝氣時間截面圖; 0 分鐘(A1) 500、(A2) 2K、(A3) 20K; 0.5分鐘(B1) 500、(B2) 2K、(B3) 20K 77
圖 4-27 XC=0.32 不同曝氣時間截面圖; 1 分鐘(A1) 500、(A2) 2K、(A3) 20K; 1.5分鐘(B1) 500、(B2) 2K、(B3) 20K 78
圖 4-28 XC=0.32 不同曝氣時間上表面圖; 0.5 分鐘(A1)、(A2) ;0 分鐘(B1)、(B2)0.5 分鐘; (C1)、(C2) 1 分鐘; (D1)、(D2) 1.5 分鐘 79
圖 4-29 XC=0.32 不同曝氣時間下表面圖; 0.5 分鐘(A1)、(A2) ; 1 分鐘(B1)、(B2)1 分鐘; (C1)、(C2) 1.5 分鐘 80
圖 4-30 不同碳含量不同曝氣時間之交流阻抗分析圖; (A) XC=0.12、(B)XC=0.18、(C) XC=0.25 84
圖 4-31 不同碳含量不同曝氣時間之交流阻抗分析圖; (A) XC=0.32 85
圖 4-32 不同曝氣時間和碳黑%之導電率 85
圖 4-33 碳黑、PVDF、碳黑 PVDF 複合膜之 RAMAN 圖譜 86
圖 4-34 XC=0.25 未經曝氣之拉曼圖譜 88
圖 4-35 XC=0.25 經曝氣 1.5 分鐘之拉曼圖譜 88
圖 4-36 不同曝氣時間之 DSC 熱分析-一次升溫 89
圖 4-37 10%PVDF XC=0.25 不同曝氣時間截面圖; 1.5 分鐘(A1)500、(A2)2K 、(A3)20K; 2 分鐘(B1)500、(B2)2K、(B3) 20K 92圖 4-38 10%PVDF, XC=0.25 不同曝氣時間,1.5 分鐘上表面(A1)、(A2) ;1.5 分鐘下表面(B1)、(B2); 2 分鐘上表面(C1)、(C2); 2 分鐘下表面(D1)、(D2) 93
圖 4-39 10%PVDF, XC=0.32 不同曝氣時間截面圖; 1.5 分鐘(A1)500、(A2)2K 、(A3)20K; 2 分鐘(B1)500、(B2)2K、(B3) 20K 94
圖 4-40 10%PVDF, XC=0.32 不同曝氣時間,1.5 分鐘上表面(A1)、(A2) ;1.5 分鐘下表面(B1)、(B2); 2 分鐘上表面(C1)、(C2); 2 分鐘下表面(D1)、(D2) 95
圖 4-41 12%PVDF, XC=0.25 不同曝氣時間截面圖; 1.5 分鐘(A1)500、(A2)2K 、(A3)20K; 2 分鐘(B1)500、(B2)2K、(B3) 20K 96
圖 4-42 12%PVDF XC=0.25 不同曝氣時間,1.5 分鐘上表面(A1)、(A2) ;1.5 分鐘下表面(B1)、(B2); 2 分鐘上表面(C1)、(C2); 2 分鐘下表面(D1)、(D2) 97
圖 4-43 12%PVDF, XC=0.32 不同曝氣時間截面圖; 1.5 分鐘(A1)500、(A2)2K 、(A3)20K; 2 分鐘(B1)500、(B2)2K、(B3) 20K 98
圖 4-44 12%PVDF, XC=0.32 不同曝氣時間,1.5 分鐘上表面(A1)、(A2) ;1.5 分鐘下表面(B1)、(B2); 2 分鐘上表面(C1)、(C2); 2 分鐘下表面(D1)、(D2) 99
圖 4-45 XC=0.25 曝氣 1.5 分鐘,不同 PVDF%之交流阻抗分析 103
圖 4-46 XC=0.25 曝氣 2 分鐘,不同 PVDF%之交流阻抗分析 103
圖 4-47 XC=0.32 曝氣 1.5 分鐘,不同 PVDF%之交流阻抗分析 104
圖 4-48 XC=0.25 曝氣 2 分鐘,不同 PVDF%之交流阻抗分析 104
圖 4-49 XC=0.25 曝氣時間 1 分鐘不同 TWEEN 20 添加量之截面;0.2PHR (A1)、(A2)、(A3); 0.5PHR (B1)、(B2)、(B3); 1PHR (D1)、(D2) 108
圖 4-50 XC=0.25 曝氣時間 1 分鐘不同 TWEEN 20 添加量之 SEM;0.2PHR 上表面 (A1)、(A2); 0.5PHR 上表面(B1)、(B2);0.2PHR 下表面(C1)、(C2);0.5PHR 下表面(D1)、(D2) 109
圖 4-51 XC=0.32 碳黑曝氣時間 1 分鐘不同 TWEEN 20 添加量之截面;0.2PHR(A1)、(A2)、(A3); 0.5PHR (B1)、(B2)、(B3); 1PHR (D1)、(D2) 110
圖 4-52 XC=0.32 曝氣時間 1 分鐘不同 TWEEN 20 添加量之 SEM;0.2PHR 上表面 (A1)、(A2); 0.5PHR 上表面(B1)、(B2);0.2PHR 下表面(C1)、(C2); 0.5PHR 下表面(D1)、(D2) 111
圖 4-53 XC=0.25 曝氣時間 1.5 分鐘不同 TWEEN 20 添加量之截面;0.2PHR(A1)、(A2)、(A3); 0.5PHR (B1)、(B2)、(B3); 1PHR (D1)、(D2) 112
圖 4-54 XC=0.25 曝氣時間 1.5 分鐘不同 TWEEN 20 添加量之 SEM;0.2PHR 上表面 (A1)、(A2); 0.5PHR 上表面(B1)、(B2);0.2PHR 下表面(C1)、(C2);0.5PHR 下表面(D1)、(D2) 113
圖 4-55 XC=0.32 曝氣時間 1.5 分鐘不同 TWEEN 20 添加量之截面;0.2PHR(A1)、(A2)、(A3); 0.5PHR (B1)、(B2)、(B3); 1PHR (D1)、(D2) 114
圖 4-56 XC=0.32 曝氣時間 1.5 分鐘不同 TWEEN 20 添加量之 SEM;0.2PHR 上表面 (A1)、(A2); 0.5PHR 上表面(B1)、(B2);0.2PHR 下表面(C1)、(C2);0.5PHR 下表面(D1)、(D2) 115
圖 4-57 曝氣 1 分鐘 XC=0.25 不同 TWEEN 20 含量之交流阻抗分析 118
圖 4-58 曝氣 1 分鐘, XC=0.32 不同 TWEEN 20 含量之交流阻抗分析 118
圖 4-59 曝氣 1.5 分鐘, XC=0.25 不同 TWEEN 20 含量之交流阻抗分析 119
圖 4-60 曝氣 1.5 分鐘, XC=0.32 不同 TWEEN 20 含量之交流阻抗分析 119
圖 4-61 曝氣 1 分鐘, XC =0.25、0.32 不同 TWEEN 20 含量之導電率 121
圖 4-62 曝氣 1.5 分鐘, XC =0.25、0.32 不同 TWEEN 20 含量之導電率 122

表目錄
表 2-1 奈米碳管於不同溶劑分散性和不同溶劑漢森溶解度參數 6
表 4-1 DLS 測量之純溶劑中的碳黑分散相區域 31
表 4-2 不同溶劑和水混和之黏度和折射率 31
表 4-3 碳含量為 0.1WT%於不同混合溶液之粒徑變化 33
表 4-4 碳含量為 1WT%於不同混和溶液之粒徑變化 34
表 4-5 添加不同 TWEEN 20 PHR 和不同碳含量於不同混和溶液之粒徑變化 35
表 4-6 PVDF-2750 乾式成膜之機械性質 45
表 4-7 PVDF-2750 濕式成膜之機械性質 45
表 4-8 PVDF-5000 濕式成膜機械性質 46
表 4-9 PVDF-2750 乾式成膜之導電性質 46
表 4-10 PVDF-2750 濕式成膜之交流阻抗分析 47
表 4-11 PVDF-5000 濕式成膜之交流阻抗分析 47
表 4-12 碳紙機械性質和導電性質 48
表 4-13 PVDF-2750 乾式成膜添加 TWEEN 20 之機械性質 51
表 4-14 PVDF-2750 濕式成膜添加 TWEEN 20 之機械性質 51
表 4-15 PVDF-5000 添加 TWEEN 20 濕式成膜之機械性質 52
表 4-16 PVDF-2750 添加 TWEEN 20 乾式成膜之交流阻抗值 52
表 4-17 PVDF-2750 添加 TWEEN 20 濕式成膜之交流阻抗值 53
表 4-18 PVDF-5000 添加 TWEEN 20 濕式成膜之交流阻抗值 53
表 4-19 不同碳含量薄膜之熱性質與結晶度 60
表 4-20 XC=0.12 之不同曝氣時間之機械性質 81
表 4-21 XC=0.18 不同曝氣時間之機械性質 81
表 4-22 XC=0.25 不同曝氣時間之機械性質 82
表 4-23 XC=0.32 不同曝氣時間之機械性質 82
表 4-24 不同碳含量不同曝氣時間之阻抗值 83
表 4-25 XC=0.25 未經曝氣之拉曼圖譜計算後波峰比例 87
表 4-26 XC=0.25 經曝氣 1.5 分鐘之拉曼圖譜計算後波峰比例 87
表 4-27 DSC-不同碳含量於不同曝氣時間薄膜之熱性質與結晶 89
表 4-28 XC=0.25 不同高分子含量不同曝氣時間之機械性質 100
表 4-29 XC=0.32 不同高分子含量不同曝氣時間之機械性質 101
表 4-30 XC=0.25、0.32 於不同高分子含量不同曝氣時間之交流阻抗 102
表 4-31 WP=8, XC=0.25 曝氣 1 分鐘,添加不同含量 TWEEN 20 之機械性質 116
表 4-32 WP=8, XC=0.32 曝氣 1 分鐘,添加不同含量 TWEEN 20 之機械性質 116
表 4-33 WP=8, XC=0.25 曝氣 1.5 分鐘,添加不同含量 TWEEN 20 之機械性質 117
表 4-34 WP=8, XC=0.32 曝氣 1.5 分鐘,添加不同含量 TWEEN 20 之機械性質 117
表 4-35 曝氣 1 分鐘, XC=0.25、0.32 不同 TWEEN 20 含量之交流阻抗分析 120
表 4-36 曝氣 1.5 分鐘, XC=0.25、0.32 不同 TWEEN 20 含量之交流阻抗分析 121
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