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研究生:陳昱仁
研究生(外文):Yu-ren Chen
論文名稱:以實驗設計法開發脈衝電沉積鎳與鎳鈷合金之研究
論文名稱(外文):Development of pulse deposition technique for nickel cobalt alloy
指導教授:林正裕林正裕引用關係
指導教授(外文):Jeng-yu Lin
口試委員:林正裕
口試委員(外文):Jeng-yu Lin
口試日期:2019-01-21
學位類別:碩士
校院名稱:大同大學
系所名稱:化學工程學系(所)
學門:工程學門
學類:化學工程學類
論文種類:學術論文
論文出版年:2019
畢業學年度:107
語文別:中文
論文頁數:95
中文關鍵詞:脈衝反轉田口式實驗設計法鎳鈷合金脈衝電壓
外文關鍵詞:Nickel-cobalt alloysPulse reversalPulse voltageTaguchi method
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傳統表面處理技術中電鍍鉻具有硬度高、耐蝕性與抗磨耗性優良特性,因此電鍍鉻廣泛使用於裝飾性或保護性電鍍上,但由於鉻電鍍系統具有較高的毒性與廢鉻酸鍍液難回收等問題,因此研發各種取代電鍍鉻的電鑄系統成為首要目標。常用於電鑄的金屬有鎳、銅、金等等,文獻指出合金具有優於純金屬的強度與韌性,且不同之成分與微結構能展現不同效能,如鎳鐵(高磁性),鎳鈷(耐衝擊、磨耗)等,所以研究開發高強度或其他功能性合金電鑄系統已成為趨勢。
本研究以哈氏反應槽(hull cell)進行電鍍實驗並透過電壓控制由基本定電壓衍生至脈衝電壓控制,藉由控制脈衝電壓參數來探討對鍍層機械性質影響,包括厚度、硬度等。數據分析應用田口方法將電壓大小、脈衝頻率與任務週期等實驗操作變因將數據最佳化,田口方法已被廣泛應用在工業界製造、加工與開發過程。使用田口方法的構想是以較少的實驗次數來獲得有效的統計資訊,應用田口方法以推論出符合特定目標之最佳化數據組合,證明了田口方法應用於提升產品品質的可行性。田口方法所得到之脈衝電鍍鎳最佳化條件,再發展至鎳鈷合金電鑄。經由添加不同濃度之氨基磺酸鈷,探討不同鈷離子濃度對鈷含量和硬度的影響。本研究中發現以脈衝電壓方式製備鍍層能有較佳之均勻度,且加入反轉電壓能進一步改善均勻度;添加鈷離子能有效提升鍍層之硬度(486.8Hv)。
In the traditional surface treatment technology, chromium plating has excellent hardness, corrosion resistance and abrasion resistance. Therefore, electroplated chromium is widely used in decorative or protective plating, but the chromium plating system has high toxicity and waste liquid is difficult to recycle, so the development of various electroforming systems that replace chrome plating has become the primary goal. Metals commonly used in electroforming are nickel, copper and gold…etc. The literature indicates that alloys have superior strength and toughness than pure metals. Different compositions and microstructures exhibit different properties, such as ferronickel (High magnetic) and nickel cobalt (Impact resistance, wear)…etc., so research and development of high-strength or other functional alloy electroforming systems have become a trend.
In this study, the hull cell was used for electroplating experiments and the voltage was controlled from the basic constant voltage to the pulse voltage control. The influence of the mechanical properties of the coating, including thickness and hardness, was investigated by controlling the pulse voltage parameters. Data analysis applies Taguchi method to optimize the operation of voltage, pulse frequency and duty cycle. The Taguchi method has been widely used in industrial manufacturing, processing and development processes. The idea of using the Taguchi method is to obtain effective statistical information with a few experiments. The Taguchi method is used to infer the optimal data combination that meets the specific objectives, and proves the feasibility of applying the Taguchi method to improve product quality. The optimization conditions of pulsed nickel plating obtained by Taguchi method are then developed to the electroforming of nickel cobalt alloy. The effects of different cobalt ion concentrations on cobalt content and hardness were discussed by adding different concentrations of cobalt sulfamate. In this study, it is found that the coating prepared by pulse voltage method has better evenness, and adding of reversal voltage can further improve the evenness. Adding cobalt ions can effectively enhance the hardness of the coating (486.8Hv).
摘要Ⅰ
AbstractⅡ
目錄Ⅳ
圖目錄Ⅶ
表目錄Ⅸ
第一章 前言1
1-1 研究背景與目的1
1-2 研究目標3
1-2-1 以田口方法使電鑄鎳之脈衝參數最佳化3
1-2-2 工廠電鑄模具的實際應用3
1-2-3 電鑄鎳最佳化製程中添加氨基磺酸鈷之探討及脈衝反轉比較4
第二章 文獻回顧5
2-1 電鍍基本理論5
2-2 精密電鑄6
2-3 合金電鑄7
2-3-1 操作條件7
2-3-2 鍍浴種類11
一、 硫酸系鍍浴11
二、 氯化系鍍浴11
三、 氨基磺酸系鍍浴12
2-3-3 異常共鍍理論12
2-3-4 鎳鈷合金電鍍系統14
2-4 脈衝電鍍17
2-4-1 脈衝電鍍基本原理17
2-4-2 脈衝電鍍之優點與適用性18
一、 鍍層結晶細緻18
二、 改善鍍液分散能力19
三、 提高鍍層純度19
四、 鍍層沉積速率加快19
五、 消除或減輕鍍層氫脆現象20
2-4-3 脈衝反轉電鍍20
2-5 田口實驗方法25
2-5-1 品質特性26
I. 動態品質特性26
II. 靜態品質特性26
i. 望小特性26
ii. 望目特性27
iii. 望大特性27
2-5-2 確認因子選擇與水準27
I. 控制因子27
II. 干擾因子27
III. 信號因子28
2-5-3 信號雜訊比28
2-5-4 直交表的設置29
2-5-5 數據分析30
第三章 研究方法與實驗設備33
3-1 實驗與分析流程33
3-2 鍍前處理34
3-2-1 鍍液組成與功用34
3-2-2 鍍液配製35
3-2-3 陰、陽極前處理36
3-3 電鍍流程36
3-4 實驗設備36
3-5 材料分析儀器37
3-5-1 X光繞射儀37
3-5-2 感應耦合電漿質譜儀38
3-5-3 掃瞄式電子顯微鏡39
3-5-4 能量分散光譜儀40
3-5-5 維氏硬度機41
3-5-6 薄膜厚度輪廓量測儀43
3-6 田口實驗規劃法44
3-6-1 決定品質特性44
3-6-2 實驗因子選擇44
3-6-3 直交表的配置46
3-7 電鑄廠電鑄49
3-7-1 鑄前處理49
3-7-1-1 陰極前處理49
3-7-2 電鑄流程50
3-7-3 鑄件分析50
第四章 實驗結果與討論51
4-1 電鍍鎳51
4-1-1 實驗室正脈衝電鍍51
4-1-1-1 直流電壓與脈衝電壓表面粗糙度分析51
4-1-1-2 正脈衝電鍍最佳化分析52
4-1-2 工廠電鑄模具60
4-1-2-1 直流電鑄與脈衝電鑄表面粗糙度分析60
4-1-2-2 正脈衝電鑄最佳化分析62
I. 脈衝電鑄(-3V~ -6V)62
II. 低電壓脈衝電鑄(-3V~ -4.5V)68
4-1-3 脈衝反轉電鍍74
4-1-4 脈衝參數對鍍層表面結構與硬度之影響82
4-2 鎳鈷合金系統85
4-2-1 成分分析與探討85
4-2-2 鎳鈷合金電鍍最佳化90
第五章 結論91
參考文獻92
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