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研究生:鍾子麒
研究生(外文):JHONG,ZIH-CI
論文名稱:水性聚氨酯/蒙脫土複合材料的製備與分析
論文名稱(外文):Preparation and characterization of Waterborne Polyurethane /Montmorillonite Composites
指導教授:吳紹榮吳紹榮引用關係
指導教授(外文):WU,SHAO-RONG
口試委員:陳岡宏吳紹榮蘇家弘
口試委員(外文):CHEN,GANG-HONGWU,SHAO-RONGSU,JIA-HONG
口試日期:2020-07-14
學位類別:碩士
校院名稱:明志科技大學
系所名稱:化學工程系碩士班
學門:工程學門
學類:化學工程學類
論文種類:學術論文
論文出版年:2020
畢業學年度:108
語文別:中文
論文頁數:58
中文關鍵詞:異佛爾酮二異氰酸酯聚丙二醇二羟甲基丙酸蒙脫土插層聚合
外文關鍵詞:Isophorone diisocyanatePolypropylene glycolDimethylolpropionic acidMontmorilloniteIntercalative polymerization
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本文以異佛爾酮二異氰酸酯、聚丙二醇、二羥甲基丙酸及蒙脫土為基本原料,將蒙脫土均勻分散在水中並添加到聚氨酯預聚體進行插層聚合製備水性聚氨酯/蒙脫土複合乳液。使用TEM觀察蒙脫土插層聚氨酯的層間距變化,SEM觀察聚氨酯複合材料切面表面的變化,XRD分析材料的繞射圖譜,並使用布拉格定率(Bragg 's Law)推算蒙脫土在聚氨酯中的層間距離變化。使用FT-IR分析聚氨酯複合材料的特性官能基,TGA測試材料的降解溫度變化,DSC測試材料的相變化,拉伸試驗測試材料的拉伸應力及延伸率。從TEM及XRD圖可以看出蒙脫土在聚氨酯中其層間距從1.0nm撐開至1.5nm,SEM圖發現蒙脫土的比例提升使聚氨酯材料的空隙度變大,FT-IR分析觀察蒙脫土的比例提高其複合材料在1050 cm-1特徵峰的訊號變強,TGA的分析發現添加蒙脫土的比例提升聚氨酯的降解溫度從300℃下降至290℃。經由拉伸試驗顯示隨著蒙脫土添加量增加,聚氨酯拉伸應力從13.91 MPa下降至2.71 MPa,而斷裂伸長率從311.0%提升至677.7%。
A waterborne polyurethane/montmorillonite composite based on isophorone diisocyanate, polypropylene glycol, dimethylolpropionic acid and montmorillonite was synthesized by intercalative polymerization in this study. Montmorillonite could be dispersed in water and then mixed into the polyurethane prepolymer for intercalation polymerization to prepare waterborne polyurethane/montmorillonite composites. The change of the interlayer distance of montmorillonite in the composites was inspected by TEM. XRD analysis illustrated the peak of X-ray diffraction patterns of the composites and it could be estimated the interlayer distance of montmorillonite in the composites by Bragg's Law.The experimental result showed that the layer spacing of montmorillonite in the composites was peeled and separated from 1.0 nm to 1.5 nm . The surface of the cross-section of the polyurethane composites was examined by SEM and presented that the increase of montmorillonite content caused the porosity of the composites. The chemical structure of the composites was investigated by FT-IR. It also found that the characteristic peak at 1050 cm-1 becomes stronger as montmorillonite content increased. TGA and DSC were applied for determination of the thermal stability and the phase transition of the composites. TGA showed that the degradation temperature of the composites declined from 300 ℃ to 290 ℃ as montmorillonite content turned larger. Tensile tests were conducted for characterization of the tensile stress and elongation of the composites. The results showed that the tensile stress of the composites decreased from 13.91 MPa to 2.71 MPa and the elongation of the composites increased from 311.0% to 677.7% as montmorillonite content raised .
Keywords: Isophorone diisocyanate, Polypropylene glycol,
Dimethylolpropionic acid, Montmorillonite, Intercalative
polymerization

目錄
明志科技大學碩士學位論文指導教授推薦書 i
明志科技大學碩士學位論文口試委員會審定書 ii
摘要 ii
Abstract iv
目錄 vi
圖目錄 ix
表目錄 xii
第一章 緒論 1
1.1 前言 1
1.2 研究動機 1
第二章 文獻回顧 2
2.1 水性聚氨酯簡介 2
2.1.1 聚氨酯的結構 3
2.1.3 水性聚氨酯的分散機制 4
2.1.4 水性聚氨酯成膜機制 4
2.2 水性聚氨酯製作方法 5
2.2.1 外乳化法 5
2.2.2 丙酮法 5
2.2.3 預聚物混合法 6
2.2.4 熱融加工法 7
2.2.5 酮亞胺/酮聯胺法 8
2.3 水性聚氨酯的改性 9
2.3.1 奈米改性 9
2.3.2 交聯改性 9
2.3.3 丙烯酸脂改性 10
2.3.4 環氧樹脂改性 11
2.3.5 有機矽改性 11
2.4 水性聚氨酯基本原料 12
2.4.1 多異氰酸酯 12
2.4.2 聚多元醇 12
2.4.3 擴鏈劑 12
2.4.4 中和劑 13
2.4.5 溶劑 13
2.4.6 界面活性劑 13
2.5 蒙脫土簡介 15
2.5.1 蒙脫土高分子之間的作用力 16
2.5.2 有機改性蒙脫土 16
2.5.3 奈米級複合材料的開發與應用 16
2.5.4原位插層聚合法 18
第三章 實驗方法與設備 19
3.1 實驗藥品 19
3.2 實驗設備與分析儀器 21
3.3 實驗流程 23
3.4 製備水性聚氨酯預聚體 25
3.5 製備聚氨酯溶劑及蒙脫土溶液 26
3.5.1 聚氨酯溶劑之製備 26
3.5.2 蒙脫土分散液之製備 26
3.6 製備水性聚氨酯乳液及複合乳液 27
3.6.1 水性聚氨酯乳液之製備 27
3.6.2 水性聚氨酯複合乳液之製備 28
3.7 製備水性聚氨酯試片 29
3.8 水性聚氨酯試片分析方法 30
3.8.1 凝膠滲透層析儀(GPC)分析 30
3.8.2 傅立葉轉換紅外線光譜儀(FTIR)分析 30
3.8.3 掃描式電子顯微鏡(SEM)分析 30
3.8.4 X光繞射儀(XRD)分析 31
3.8.5 穿透式電子顯微鏡(TEM)分析 32
3.8.6 熱重分析儀(TGA) 32
3.8.7 微示差掃描熱量分析儀(DSC) 33
3.8.8 拉伸試驗 33
第四章 結果與討論 36
4.1 蒙脫土插層水性聚氨酯之分析 36
4.1.1 凝膠滲透層析儀(GPC)分析 36
4.1.2 傅立葉紅外光譜(FTIR)分析 37
4.1.3 掃描式電子顯微鏡(SEM)觀察聚氨酯試片的橫切面表面 39
4.1.4 X光繞射儀(XRD)分析 40
4.1.5 穿透式電子顯微鏡(TEM)分析 42
4.2 水性聚氨酯試片之熱性分析 45
4.2.1 熱穩定性分析 45
4.2.2 相變化分析 50
4.3 水性聚氨酯試片之機械特性分析 53
4.3.1 拉伸測試 53
第五章 結論 55
參考文獻 57


圖目錄
圖2. 1 聚氨酯的合成反應示意圖 3
圖2. 2 聚氨酯的鏈段結構示意圖 3
圖2. 3 聚氨酯的黃變反應示意圖 4
圖2. 4 丙酮法合成反應示意圖 5
圖2. 5 預聚物混合反應示意圖 6
圖2. 6 聚氨酯熱融加工合成示意圖 7
圖2. 7 酮亞胺/酮聯胺水解示意圖 8
圖2. 8 水性聚氨酯交聯改性示意圖 10
圖2. 9 多異氰酸酯會與水反應示意圖 12
圖2. 10 界面活性劑單體示意圖 13
圖2. 11 蒙脫土 15
圖2. 12 四面體與八面體結合示意圖 15
圖2. 13 蒙脫土結構示意圖 16
圖2. 14 (a)一般複合材料(b)插層型奈米複合材料(d)脫層型奈米複合材料
的分散示意圖 17
圖3. 1 聚氨酯預聚體反應示意圖 24
圖3. 2 水性聚氨酯預聚體製備流程圖 25
圖3. 3 聚氨酯溶劑製備流程圖 26
圖3. 4 蒙脫土分散液製備流程圖 26
圖3. 5 水性聚氨酯乳液製備流程圖 27
圖3. 6 水性聚氨酯複合乳液製備流程圖 28
圖3. 7 水性聚氨酯試片製備流程圖 29
圖3. 8 Bragg 's X光繞射示意圖 31
圖3. 9 TGA關鍵溫度表示範例 33
圖4. 1 聚氨酯的GPC分析圖 37
圖4. 2 (a)蒙脫土(b)聚氨酯(c)聚氨酯/蒙脫土(99/1)(d)聚氨酯/蒙脫土(97/3)(e)聚氨酯/蒙脫土(95/5)之FT-IR圖譜 38
圖4. 3 (a)聚氨酯(b)聚氨酯/蒙脫土(99/1)(c)聚氨酯/蒙脫土(97/3)(d)聚
氨酯/蒙脫土(95/5)切面之SEM x500影像 39
圖4. 4 (a)聚氨酯(b)聚氨酯/蒙脫土(99/1)(c)聚氨酯/蒙脫土(97/3)(d)聚
氨酯/蒙脫土(95/5)切面之SEM x5K影像 39
圖4. 5 (a)蒙脫土(b)聚氨酯(c)聚氨酯/蒙脫土(99/1)(d)聚氨酯/蒙脫土
(97/3)(e)聚氨酯/蒙脫土(95/5)之低角度XRD分析 40
圖4. 6 (a)蒙脫土(b)聚氨酯(c)聚氨酯/蒙脫土(99/1)(d)聚氨酯/蒙脫土
(97/3)(e)聚氨酯/蒙脫土(95/5)之一般角度XRD分析 41
圖4. 7 (a)蒙脫土(b)聚氨酯/蒙脫土(99/1)(c)聚氨酯/蒙脫土(97/3)(d)聚
氨酯/蒙脫土(95/5)之TEM x20-30K影像 42
圖4. 8 (a)蒙脫土(b)聚氨酯/蒙脫土(99/1)(c)聚氨酯/蒙脫土(97/3)(d)氨
酯/蒙脫土(95/5)之TEM x200-500K影像 43
圖4. 9 (a)蒙脫土(b)聚氨酯(c)聚氨酯/蒙脫土(99/1)(d)聚氨酯/蒙脫土
(97/3)(e)聚氨酯/蒙脫土(95/5)之重量損失比較圖 46
圖4. 10 (a)蒙脫土(b)聚氨酯(c)聚氨酯/蒙脫土(99/1)(d)聚氨酯/蒙脫土
(97/3)(e)聚氨酯/蒙脫土(95/5)之dTG比較圖 47
圖4. 11 (a)蒙脫土(b)聚氨酯(c)聚氨酯/蒙脫土(99/1)(d)聚氨酯/蒙脫土
(97/3)(e)聚氨酯/蒙脫土(95/5)之TGA-熱流率比較圖 47
圖4. 12 聚氨酯(a)重量損失(b)dTG之TGA測試圖 48
圖4. 13 聚氨酯/蒙脫土(99/1)(a)重量損失(b)dTG之TGA測試圖 48
圖4. 14 聚氨酯/蒙脫土(97/3)(a)重量損失(b)dTG之TGA測試圖 49
圖4. 15 聚氨酯/蒙脫土(95/5)(a)重量損失(b)dTG之TGA測試圖 49
圖4. 16 (a)聚氨酯(b)聚氨酯/蒙脫土(99/1)(c)聚氨酯/蒙脫(97/3)(d)聚
氨酯/蒙脫土(95/5)之DSC第一次升溫測試圖 51
圖4. 17 (a)聚氨酯(b)聚氨酯/蒙脫土(99/1)(c)聚氨酯/蒙脫土(97/3)(d)
聚氨酯/蒙脫土(95/5)之DSC降溫測試圖 51
圖4. 18 (a)聚氨酯(b)聚氨酯/蒙脫土(99/1)(c)聚氨酯/蒙脫土(97/3)(d)聚
氨酯/蒙脫土(95/5)之DSC第二次升溫測試圖 52
圖4. 19 (a)聚氨酯(b)聚氨酯/蒙脫土(99/1)(c)聚氨酯/蒙脫土(97/3)(d)聚
氨酯/蒙脫土(95/5)之拉伸曲線分析圖 54

表目錄
表3. 1 實驗藥品 19
表3. 2 實驗設備 21
表3. 3 分析儀器 22
表4. 1 聚氨酯的重量平均分子量與數目平均分子量 37
表4. 2 主要官能基的吸收峰對照表 37
表4. 3 聚氨酯複合材料的裂解溫度 45
表4. 4 聚氨酯複合材料的放熱溫度 46
表4. 5 聚氨酯複合材料的機械特性數據 53


參考文獻
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