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研究生:鄭郁璋
研究生(外文):Yu-Jang Cheng
論文名稱:製作多層有機-無機混成光學薄膜於塑膠基板降低近紅外光穿透
論文名稱(外文):Preparation of multilayer organic-inorganic hybrid optical thin films on plastic substrates to reduce near infrared transmittance
指導教授:張朝欽張朝欽引用關係
指導教授(外文):Chao-Ching Chang
口試委員:鄭廖平游洋雁
口試委員(外文):Liao-Ping ChengYang-Yen Yu
口試日期:2020-07-15
學位類別:碩士
校院名稱:淡江大學
系所名稱:化學工程與材料工程學系碩士班
學門:工程學門
學類:化學工程學類
論文種類:學術論文
論文出版年:2020
畢業學年度:108
語文別:中文
論文頁數:78
中文關鍵詞:溶膠-凝膠法二氧化矽二氧化鈦旋轉塗佈近紅外光
外文關鍵詞:sol-gelSiO2TiO2spin-coatingnear infrared
相關次數:
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本研究使用溶膠-凝膠法在室溫下合成二氧化矽及二氧化鈦奈米粒子。其中,二氧化矽奈米粒子藉由偶合劑MSMA改質表面。奈米粒子混合交聯劑DPHA後,旋轉塗佈於聚甲基丙烯酸甲酯基板,最後以紫外光將薄膜硬化。單層二氧化矽及二氧化鈦混成薄膜折射率分別為1.49及1.77。使用此結果作為參數進行模擬計算,設計出多層薄膜,利用二氧化矽的低折射率特性及二氧化鈦的高折射率特性產生出的建設性及破壞性干涉,達到在維持可見光穿透的同時,也能降低近紅外光穿透的效果。由結果可觀察出堆疊層數增加,目標波長的最低穿透率會下降,但近紅外光的反射帶也會縮小。同樣層數的多層薄膜,反射帶會藍移且範圍變窄。最終製作出七層薄膜接觸角約在70 ~ 100°之間,硬度為2B,附著性為5B。在不同轉速組合的八個樣品中,以二氧化鈦層轉速為2000 rpm、二氧化矽層轉速為3500 rpm的組合所製作的多層薄膜具有最好的近紅外光阻擋效果,其最低近紅外光穿透率為52.7 %(波長為925.5 nm處),可阻擋的近紅外光區能量為361.3 W/m2,近紅外光遮蔽率為19.2 %,可見光遮蔽率為5.8 %。此外,在二氧化鈦層轉速為1500 ~ 2000 rpm,二氧化矽層轉速為3000 ~ 3500 rpm的範圍內,八個樣品的最低穿透率差距皆在7 %以內。
In this study, silicon dioxide (silica) and titanium dioxide (titania) nanoparticles were synthesized by the sol-gel method at room temperature. The surfaces of the silicon dioxide nanoparticles were modified by the coupling agent MSMA. After the sols of nanoparticles were mixed with the crosslinking agent DPHA, they were spin-coated on the poly(methyl methacrylate) substrates and cured by ultraviolet light. The refractive indices of the single-layer silicon dioxide and titanium dioxide hybrid thin films were 1.49 and 1.77, respectively. These results were employed as parameters to perform the simulated calculation of multilayer coatings, based on the low refractive index of silica hybrid and the high refractive index of titania hybrid. The resulting constructive and destructive interference can achieve the effect of reducing the transmittance of near infrared while maintaining the transmittance of visible light. From the results, it could be observed that as the number of stacked layers increases, the minimum transmittance of the reference wavelength will decrease, but the reflection band of near infrared will also narrowed. With the same layers, the reflection band blue-shifted and narrowed. The contact angles of the coatings were about 70 ~ 100°, the hardness was 2B, and the adhesion was 5B. Among the eight samples with different spin speeds, the multilayer coating made by the combination of titania hybrid of the spin speed at 2000 rpm and silica hybrid of the spin speed at 3500 rpm had the best near infrared shielding effect. Its minimum transmittance in the near infrared was 52.7 % at 925.5 nm, the shielding energy in near infrared was 361.3 W/m2, the shielding ratio in near infrared was 19.2 %, and the shielding ratio in visible light was only 5.8 %. In addition, when the spin speed of the titania hybrid was 1500 ~ 2000 rpm, and the spin speed of the silica hybrid was 3000 ~ 3500 rpm, the differences of the lowest transmittance of the eight samples were within 7 %.
目錄
致謝 I
目錄 IV
圖目錄 V
表目錄 VII
第一章 序論 1
1.1 前言 1
1.2 研究動機與方法 3
第二章 文獻回顧 4
2.1 溶膠-凝膠法 4
2.2 有機-無機混成材料 6
2.3 紫外光硬化 8
2.4 旋轉塗佈法 9
2.5 相關研究文獻 11
2.6 研究方向 15
第三章 實驗 16
3.1 實驗藥品 16
3.2 實驗方法與流程 20
3.2.1 單層二氧化矽混成薄膜製作 20
3.2.2 單層二氧化鈦混成薄膜製作 22
3.2.3 多層薄膜建構 24
3.3 實驗及檢測儀器 25
第四章 結果與討論 29
4.1 單層薄膜分析 29
4.1.1 二氧化矽混成薄膜 29
4.1.2 二氧化鈦混成薄膜 34
4.1.3 建立合適轉速與厚度等參數 39
4.2 三層薄膜分析 40
4.2.1 光學模擬分析 40
4.2.2 製作薄膜穿透率結果分析 41
4.3 五層薄膜分析 45
4.3.1 光學模擬分析 45
4.3.2 製作薄膜穿透率結果分析 47
4.4 七層薄膜分析 50
4.4.1 光學模擬分析 50
4.4.2 製作薄膜穿透率結果分析 52
4.4.3 七層薄膜截面分析 64
4.4.4 七層薄膜之接觸角、硬度、附著度分析 65
4.5 七層薄膜穿透率結果與太陽輻射光譜之比較 66
第五章 結論 71
第六章 參考文獻 72
附錄A 73
附錄B 75

圖目錄
圖1-1太陽輻射光譜 2
圖1-2電磁波波長分佈圖 2
圖2-1多層薄膜與四分之一波長條件示意圖 11
圖2-2酸催化和鹼催化的二氧化矽薄膜之SEM截面圖 11
圖2-3帶有酸或鹼催化二氧化矽層之多層薄膜反射率結果 12
圖2-4各層數薄膜之反射率結果 13
圖2-5各層數薄膜在不同熟化時間下之反射率變化 14
圖2-6相同層數下不同熟化時間之反射率比較圖 14
圖2-7研究規劃流程圖 15
圖3-1二氧化矽混成薄膜製作流程圖 21
圖3-2二氧化鈦混成薄膜製作流程圖 23
圖3-3多層薄膜示意圖 24
圖4-1單層二氧化矽混成薄膜之FTIR-ATR光譜圖 29
圖4-2二氧化矽溶膠之粒徑分佈圖 30
圖4-3單層二氧化矽混成薄膜之相對反射率量測結果 31
圖4-4單層二氧化矽混成薄膜之穿透率圖 32
圖4-5單層二氧化矽混成薄膜截面SEM圖 33
圖4-6單層二氧化鈦混成薄膜之FTIR-ATR光譜圖 34
圖4-7二氧化鈦溶膠之粒徑分佈圖 35
圖4-8單層二氧化鈦混成薄膜之相對反射率量測結果 36
圖4-9單層二氧化鈦混成薄膜之穿透率圖 37
圖4-10單層二氧化鈦混成薄膜截面SEM圖 38
圖4-11三層薄膜之計算穿透率圖 40
圖4-12各轉速組合之三層薄膜穿透率圖(A1) 42
圖4-13各轉速組合之三層薄膜穿透率圖(A2) 42
圖4-14各轉速組合之三層薄膜穿透率圖(A3) 43
圖4-15各轉速組合之三層薄膜穿透率圖(A4) 43
圖4-16各目標波長下五層薄膜計算穿透率圖 46
圖4-17各轉速組合之五層薄膜穿透率圖(B1) 48
圖4-18各轉速組合之五層薄膜穿透率圖(B2) 48
圖4-19各目標波長下七層薄膜計算穿透率圖 51
圖4-20各轉速組合之七層薄膜穿透率圖(C1) 53
圖4-21各轉速組合之七層薄膜穿透率圖(C2) 53
圖4-22各轉速組合之七層薄膜穿透率圖(C3) 54
圖4-23各轉速組合之七層薄膜穿透率圖(C4) 54
圖4-24各轉速組合之七層薄膜穿透率圖(D1) 56
圖4-25各轉速組合之七層薄膜穿透率圖(D2) 56
圖4-26各轉速組合之七層薄膜穿透率圖(D3) 57
圖4-27各轉速組合之七層薄膜穿透率圖(D4) 57
圖4-28各轉速組合之七層薄膜穿透率圖(C1*)(空氣) 59
圖4-29各轉速組合之七層薄膜穿透率圖(C2*)(空氣) 59
圖4-30各轉速組合之七層薄膜穿透率圖(C3*)(空氣) 60
圖4-31各轉速組合之七層薄膜穿透率圖(C4*)(空氣) 60
圖4-32各轉速組合之七層薄膜穿透率圖(D1*)(空氣) 61
圖4-33各轉速組合之七層薄膜穿透率圖(D2*)(空氣) 61
圖4-34各轉速組合之七層薄膜穿透率圖(D3*)(空氣) 62
圖4-35各轉速組合之七層薄膜穿透率圖(D4*)(空氣) 62
圖4-36七層薄膜截面SEM圖 64
圖4-37太陽輻射光譜與七層薄膜(D4)穿透率結果比較 67
圖4-38穿過薄膜(D4)後總能量值差距圖 68
圖4-39太陽輻射光譜與七層薄膜(D4*)穿透率結果比較(空氣) 69
圖4-40穿過薄膜(D4*)後總能量值差距圖(空氣) 70
圖A-1三層薄膜截面SEM圖 73
圖A-2五層薄膜截面SEM圖 74
圖B-1太陽輻射光譜與七層薄膜(C1)穿透率結果比較 75
圖B-2太陽輻射光譜與七層薄膜(C2)穿透率結果比較 76
圖B-3太陽輻射光譜與七層薄膜(C3)穿透率結果比較 76
圖B-4太陽輻射光譜與七層薄膜(C4)穿透率結果比較 77
圖B-5太陽輻射光譜與七層薄膜(D1)穿透率結果比較 77
圖B-6太陽輻射光譜與七層薄膜(D2)穿透率結果比較 78
圖B-7太陽輻射光譜與七層薄膜(D3)穿透率結果比較 78

表目錄
表2-1奈米混成材料之應用 7
表2-2紫外光硬化材料各組成功能與特性整理表 8
表3-1附著度試驗結果等級判別區分(ASTM D 3359-95) 28
表4-1單層二氧化矽混成薄膜之折射率相關物理量整理表 31
表4-2單層二氧化鈦混成薄膜之折射率相關物理量整理表 36
表4-3各轉速下所得二氧化矽層厚度整理表 39
表4-4各轉速下所得二氧化鈦層厚度整理表 39
表4-5三層薄膜之設計折射率與厚度組合表 40
表4-6三層薄膜之轉速組合及代號 41
表4-7各轉速組合之三層薄膜穿透率分析 44
表4-8五層薄膜之折射率與厚度組合表 45
表4-9五層薄膜之轉速組合及代號 47
表4-10各轉速組合之五層薄膜物理量整理表 49
表4-11七層薄膜之折射率與厚度組合表 50
表4-12七層薄膜之轉速組合及代號 52
表4-13各轉速(TiO2層固定為1500 rpm)組合之七層薄膜穿透率分析 55
表4-14各轉速(TiO2層固定為2000 rpm)組合之七層薄膜穿透率分析 58
表4-15各轉速(TiO2層固定為1500 rpm)組合之七層薄膜穿透率分析(空氣) 63
表4-16各轉速(TiO2層固定為2000 rpm)組合之七層薄膜穿透率分析(空氣) 63
表4-17七層薄膜接觸角、硬度、附著度檢測結果 65
表4-18各轉速組合(七層)薄膜太陽輻射穿透總能量及遮蔽率 67
表4-19各轉速組合(七層)薄膜太陽輻射穿透總能量及遮蔽率(空氣) 69
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