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研究生:陳揚閔
研究生(外文):Yang-Min Chen
論文名稱:具胺化纖維素混摻於磺酸化聚芳香醚高分子應用在質子交換膜燃料電池
論文名稱(外文):Sulfonated Arylene Ether Polymer with Aminated Cellulose Blends used as Proton Exchange Membrane in PEMFCs
指導教授:黃文堯黃文堯引用關係
指導教授(外文):Huang,Wen-Yao
學位類別:碩士
校院名稱:國立中山大學
系所名稱:光電工程學系研究所
學門:工程學門
學類:電資工程學類
論文種類:學術論文
論文出版年:2021
畢業學年度:109
語文別:中文
論文頁數:160
中文關鍵詞:燃料電池質子交換膜聚芳香醚混摻共混磺酸化高分子
外文關鍵詞:fuel cellproton exchange membranepoly(arylene ether)sblendsulfonated polymers
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質子交換膜燃料電池(PEMFCs)因其燃料的氫取得來源豐碩、轉換效率高、等優點成為最有前景的能量轉換裝置之一。質子交換膜(PEMs)是 PEMFCs 的關鍵核心部件,也直接影響 PEMFCs的性能和使用壽命。
在本論文中,合成了磺酸化具芳香醚高分子複合膜,作為質子交換膜燃料電池(PEMFC)中的固態高分子電解質。共混複合膜由本實驗室試量產之Brighton 和胺基的磺化奈米微晶纖維素(AmSNCC)共混/ 混摻。通過混摻少量的AmSNCC(5%~15%)來提高複合膜的相關特性,期望質子交換膜可以同時保持原始膜Brighton(229mS/cm)良好的質子傳導性並改善其溶脹率,係以碳氫結構為主要架構且能降低結構中氟化物的使用比例。
材料的結構分析由FT-IR儀器鑑定分析相關官能基團。聚合物Brighton(未磺酸化)的分子量通過 GPC 測量,測定範圍為 100,000至150,000 g/mol。本系列混摻的磺酸化聚合物其Td5%(為5%重量損失時的相對應溫度)平均數據具有251°C的熱降解溫度。而IEC 值則介於 1.65 和 3.43 mmol/g 之間。吸水率方面在 80°C時為 35% 至 133%,並同時具有良好的尺寸安定性。而市售 PEMs 材料以杜邦公司的Nafion為主,具有一定尺寸安定性及質子傳導度(150 mS/cm )。因此本研究期望開發合成出有良好物理性質的低成本替代性材料作為於PEM應用上,在降低燃料電池成本時,也能導入天然生質材料去注重國際間的環保趨勢。
Proton exchange membrane fuel cells (PEMFCs) are among the most promising energy conversion devices because of their rich sources and high efficiency. Proton exchange membranes (PEMs) are the key component of PEMFCs, which directly affect the performance and service life of PEMFCs.
In the study, sulfonated poly (arylene ether)s blend membranes are synthesized to imply as electrolytes in proton exchange membrane fuel cells (PEMFCs). The blend membranes are blend by Brighton and sulfonated nanocrystal cellulose of amino functionalized (AmSNCC). By mixing a small amount of AmSNCC(5%~15%) to increase the degree of sulfonation of the membranes, the proton exchange membrane can simultaneously maintain the good proton conductivity of the original Brighton (229mS/cm)and improve the swelling ratio.
The structures of materials were confirmed by FT-IR. The molecular weights of polymer Brighton were measured by GPC, ranging from 100,000 to 150,000 g/mol. The blend sulfonated polymers show thermal degradation average temperatures up to 251 °C for Td5%. IEC values between 1.65 and 3.43mmol/g. The water uptake of blend membrane is ranging from35% to 133% at 80°C, also has good dimensional stability.As a commercially available PEMs material, Du Pont’s Nafion, which is a perfluorinated sulfonic acid polymer, is a good proton conductor (150 mS/cm )for hydrated membranes Therefore, several low-cost alternative materials with high performance have been developed as potential polymer exchange membranes (PEMs) for this research.
論文審定書 i
誌謝 ii
摘要 iv
Abstract v
目錄 vi
圖目錄 xii
表目錄 xv
第 1 章 緒論 1
1.1 前言 1
1.2 燃料電池種類簡介 3
1.3 質子交換膜燃料電池 5
1.3.1 元件構造 7
1.3.2 工作原理 8
1.4 質子傳導機制 8
1.4.1 Grotthuss Mechanism 9
1.4.2 Vehicle Mechanism 10
1.4.3 Surface Mechanism 10
1.5 質子交換膜的種類 11
1.5.1 全氟離子性高分子薄膜(Perfluorinated Polymer Membrane) 11
1.5.2 部分含氟離子性高分子薄膜(Partially Fluorinated Polymer Membrane) 12
1.5.3 非氟離子性高分子薄膜(Non-perfluorinated Polymer Membrane) 13
1.5.4 酸鹼高分子薄膜(Acid-base Blends Polymer Membrane) 14
1.5.5 有機/無機混成薄膜(Organic/Inorganic Blends Membrane) 14
1.6 質子交換膜 15
1-6-1質子交換膜特性 15
1-6-2電池極化曲線 [24] 16
1.7 碳氫離子性高分子結構設計 18
1.7.1 交替共聚物(Alternating copolymer) 19
1.7.2 隨機共聚合物/無規共聚物(Random copolymer) 20
1.7.3 接枝共聚物 (Graft copolymer) 20
1.7.4 嵌段共聚物 (Block copolymer) 20
1.8 研究動機 21
1.9 文獻回顧 22
1.9.1 碳氫離子性高分子文獻回顧 22
1.9.2 混摻複合質子交換膜文獻回顧 25
第 2 章 儀器介紹與原理 28
2.1 鑑定分析儀器 28
2.1.1 凝膠滲透層析儀(Gel Permeation Chromatography,GPC) [37] 28
2.1.2 傅立葉紅外線光譜儀(Fourier Transform infrared spectro scopy,FT-IR) [38][39] 29
2.2 熱分析儀器 31
2.2.1 熱重(量)分析儀(Thermogravimetric Analyzer,TGA) [40] 31
2.3 磺酸化薄膜特性量測 32
2.3.1 交流阻抗分析儀(AC Impedance) [41] 32
2.3.2 穿透式電子顯微鏡(Transmission Electron Microscope, TEM) 33
2.4 成膜塗佈製備 35
2.4.1 自動薄膜塗佈機(Automatic Film Applicator) [44] [45] 35
第 3 章 實驗步驟 36
3.1 實驗藥品總表 36
3.2 實驗流程 38
3.2.1 Brighton試量產之氟類單體流程 38
3.2.2 Brighton試量產之醇類單體流程 38
3.2.3 Brighton試量產高分子聚合流程 39
3.2.4 Brighton試量產高分子磺酸化流程 39
3.2.5 SNCC流程 40
3.2.6 AmSNCC胺化合成 40
3.3 Brighton試量產之單體(CF3)製程 41
3.3.1 1,3-Bis(4-bromophenyl)propan-2-one 41
3.3.2 2.5-Bis(4-bromophenyl)-3,4-diphenylcyclopenta-2,4-dienon 42
3.3.3 4,4''-Difluoro-3,3''-bistrifluoromethyl-2'',3'',5'',6''-tetraphenyl-[1,1'';4'',1'';4'',1'';4'',1'']-pentaphenyl 44
3.4 Brighton試量產之單體(OH)製程 46
3.4.1 1,3-Bis(4-bromophenyl)propan-2-one 46
3.4.2 2,5-Bis(4-bromophenyl)-3,4-diphenylcyclopenta-2,4-dienon 47
3.4.3 4,4''-Dibromo-2'',3'',5''-triphenyl-[1,1;4,1]-terphenyl 48
3.4.4 4,4’’’’-Dimethoxy-2’’,3’’,5’’-triphenyl-1,1’;4’,1’’;4’’,1’’’;4’’’,1’’’’-quin quephenyl 49
3.4.5 4,4''-Dihydroxy-2'',3'',5'',6''-tetraphenyl-[1,1'';4'',1'';4'',1'',4'',1'']-pentapphenyl 50
3.5 Brighton試量產高分子聚合 51
3.6 Brighton試量產高分子磺酸化 53
3.7 磺化微晶纖維素(SNCC)製備 55
3.8 具胺基磺化微晶纖維素(AmSNCC)合成製備 56
3.9 磺酸化薄膜預處理與特性量測 57
3.9.1 薄膜混摻與製備 57
3.9.2 薄膜酸的置換 58
3.9.3 IEC 測定[52] 59
3.9.4 吸水率及尺寸安定性測試 60
3.9.5 溶脹率 60
3.9.6 氧化、水解穩定性 61
第 4 章 結果與討論 63
4.1 材料結構鑑定 63
4.1.1 GPC分析 63
4.1.2 FT-IR傅立葉紅外線光譜分析 64
4.2 熱穩定性質分析 66
4.2.1 TGA熱穩定性分析 66
4.3 磺酸化薄膜之物理、化學性質分析 68
4.3.1 薄膜吸水率、尺寸安定性及溶脹率 68
4.3.2 薄膜氧化穩定性及水解穩定性 76
4.4 磺酸化薄膜之電性及微相分離型態分析 77
4.4.1 質子導電度數據分析 77
4.4.2 軟物質穿透式電子顯微鏡[69]圖像分析 82
第 5 章 結論 84
參考文獻 85
附錄 93
附錄 1 Viscotek GPC 93
附錄 2 傅立葉紅外線光譜儀(FTIR) 108
附錄 3 TGA 112
附錄 4 TMA 128
附錄 5 交流阻抗分析儀操作 142
附錄 6 膜厚數據 144
附錄 7 複合膜的耐酸測試 144


圖目錄
圖 1 1 TOYOTA燃料電池汽車Mirai [1] 2
圖 1 2燃料電池應用於質子交換膜元件構造 [4] 7
圖 1 3燃料電池於質子交換膜工作原理 [5] 8
圖 1 4 質子傳遞機制:(1)Grotthuss、(2)Vehicle、(3)Surface Mechanism[8] 9
圖 1 5 低濕環境及高濕環境下質子傳遞情況示意圖 [9]。 10
圖 1 6 全氟離子性高分子結構Nafion示意圖 [11] [12][13] 12
圖 1 7 BAM®之結構示意[16] [17][18] 13
圖 1 8 燃料電池極化曲線圖 [25] 17
圖 1 9 碳氫離子性高分子之結構設計 19
圖 1 10 為本實驗室試量產材料Brighton及其化學結構 21
圖 1 11 Steven Holdcoroft的研究團隊發表多苯環高分子結構、開路電壓測試與元件效率圖 [31] 22
圖 1 12 Wei Hu、Yingcong Wei等人研究團隊研究以高磺化聚醚醚酮酮(SFPEEKK)及磺化奈米微晶纖維素(sNCC)複合材料作為質子交換膜 [32] 23
圖 1 13 Saleheen Bano、Yuvraj S.Negi等人其團隊研發之複合膜中之間能相互作用的示意圖,及在各種CNC含量下拉伸強度、楊氏係數及斷裂伸長率 [33] 24
圖 1 14 Chris J. Cornelius團隊混摻之高分子結構圖解說明 [34] 25
圖 1 15 Wei Hu、Yunfeng Lu及Yingcong Wei等人研究團隊混摻之交聯膜的製備圖解說明及膜的質子傳導性能 [35] 26
圖 1 16 Xupin Zhuang、Yan Yin及Xianlin Xu等人研究團隊,複合材料之吸水率,溶脹率,質子傳導率,甲醇滲透性等特性 [36] 27
圖 2 1 凝膠滲透層析儀 28
圖 2 2 傅立葉紅外線光譜及ATR配件 29
圖 2 3 熱重量分析儀Pyris 1 TGA 31
圖 2 4 交流阻抗分析儀及頻率對應損失示意圖 32
圖 2 5 為成大軟物質專用穿透式電子顯微鏡JEM-1400[29] 33
圖 2 6 自動薄膜塗佈機 35
圖 3 1 Brighton氟類單體流程圖 38
圖 3 2 Brighton醇類單體流程圖 38
圖 3 3 Brighton試量產高分子聚合流程圖 39
圖 3 4 Brighton試量產高分子磺酸化流程圖 39
圖 3 5 微晶纖維素磺化流程圖 40
圖 3 6 具胺基磺化微晶纖維素製備流程圖 40
圖 3 7 整體相轉化法過程原理圖[48] 57
圖 3 8 磺酸化高分子離子交換能力及量測數據整理表 59
圖 4 1 試量產Brighton聚合物特性及試量產過程圖 63
圖 4 2 不同材料在各頻譜範圍的FTIR/ ATR吸收光譜圖 65
圖 4 3 各材料TGA量測比較圖、趨勢線擬合比較圖和表格整理 [60] [61] 67
圖 4 4 各材料Td5%比較圖及多項式趨勢線 [60] [61] 68
圖 4 5 各材料吸水率彙整圖 69
圖 4 6 Brighton在不同溫度下的吸水率變化圖及其表格整理 69
圖 4 7 各材料在不同溫度下的吸水率變化圖及其表格整理 70
圖 4 8 各材料在不同的溫度下之溶脹特性比較圖 71
圖 4 9 (a)~(d)為各材料在不同溫度下之溶脹率變化圖和詳細數據整理 72
圖 4 10 各材料縱向及橫向尺寸安定性量測數據圖 73
圖 4 11 (a)~(d)為各材料的寬度 (W) 尺寸變化率圖及表格整理 74
圖 4 12 (a)~(d)為各材料的長度 (L) 尺寸變化率圖及表格整理 75
圖 4 13 各材料加速氧化 (in 0.1wt% Fenton''s reagent) 趨勢圖 76
圖 4 14 各材料質子導電度趨勢線比較圖及表格整理 78
圖 4 15 (a)與(b)為不同材料質子導電度量測數據及表格整理 79
圖 4 16 (a)及(b)為不同混摻比例材料,及(c)為Nafion 211的質子導電度比較圖及表格整理 80
圖 4 17 (a)~(e)為各材料質子導電度多項式擬合曲線圖 [60] [61] 81
圖 4 18 (a)及(b)為市售Nafion材料之不同倍率/尺規下之TEM分析圖像 82
圖 4 19 (a)~(h)為各材料不同倍率/尺規下之TEM分析圖像 83
圖 5 1 學生指導教授及試量產質子交換膜Brighton成果發表 84

表目錄
表 1 1 燃料電池種類與發展概況 [2] 4
表 1 2 市售全氟磺酸化質子交換膜性能基礎簡介 [3] 6
表 1 3 高分子聚合物種類介紹 19
表 3 1 Brighton -AmSNCC混摻重量百分比例表 58
表 4 1 各材料水解穩定性表格整理 77
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