臺灣博碩士論文加值系統

摘要
本研究以一次擠型以及擠型配合軋延的方式開發低溫超塑性鎂合金薄板，製作出具有細晶粒鎂合金薄板，將擠型的鎂合金薄板與擠型+軋延的鎂合金薄板製作成拉伸試片，再將兩種試片在低溫250oC的溫度和5x10-2 s-1~2.5x10-4 s-1的初始應變速率範圍內研究AZ31鎂合金的低溫超塑性行為。再將具超塑性之材料進一步進行擴散接合，進而觀察擴散接合之效果。本研究分別經由光學顯微鏡(OM)和掃瞄式電子顯微鏡(SEM)觀察AZ31鎂合金超塑性變形中的微觀組織和斷裂行為，再將具超塑性之材料進行擴散接合製程，在室溫且應變速率為2x10-1 s-1條件下進行剪強度試驗，以探討擴散接合參數(表面粗糙度、接合溫度、接合壓力、接合時間)對接合強度之影響，再使用SEM觀察擴散接合後晶粒變化及接合面之微觀接合效果。

研究結果顯示，在低溫且高應變速率下，經一次擠型之AZ31鎂合金拉伸試片表現出較佳之超塑性，在250oC及2x10-2 s-1之低溫高速超塑性拉伸條件下，可獲得290%之伸長率，而經擠型+軋延AZ31鎂合金拉伸試片並沒有表現出超塑性，AZ31鎂合金之低溫超塑變形的主要機制是由晶界擴散控制的晶界滑移，而應變速率對AZ31鎂合金斷裂行為的影響主要是由晶內滑移到晶界滑移的轉變。在擴散接合方面，利用機械拋光方式可去除氧化層及減少表面粗糙度，可以提高接合強度及減少孔洞之產生率，而利用低溫250oC與低壓5 MPa方式在接合時間分別為30 min、45 min、60 min下都有不錯的接合效果，接合面微觀組織之接合縫隙已經不明顯，且晶粒大小皆小於10 m，有利於後續的超塑性成型。最佳之接合條件為接合溫度250oC、接合壓力5 MPa、接合時間60 min，可獲得接合強度127.67 MPa，且晶粒大小為5.5m。

Abstract
The low-temperature superplastic AZ31 magnesium sheets were fabricated by extrusion with/without rolling processes to have fine-grained magnesium sheets. The tensile specimens were machined to investigate the superplastic behavior at 250oC with initial strain rates in the range of 5x10-2 s-1 ~ 2.5x10-4 s-1. The superplastic specimens were examined by Optical Microscopy (OM) and Scanning Electron Microscopy (SEM) to study the microstructure and the fracture surface characteristics after superplastic loading. In addition, the diffusion bonding (DB) process of the superplastic specimens were preceded and the microstructure of the bonding joints was observed to reveal the bonding behavior. The DB parameters such as surface roughness, bonding temperature, bonding pressure, and bonding time were optimized. Moreover, the shear tests were performed to verify the bonding quality.

The results show that the extrusion-only specimens exhibit superior superplasticity at low-temperature and high-rates conditions. However, the extrusion combining rolling specimens did not exhibit superplasticity at the same conditions. It was suggested that the grain boundary sliding accommodated by grain boundary diffusion controlled the rate-controlling mechanism during deformation at low temperature of the extruded superplastic magnesium alloy. It could be seen from the fracture surfaces, the intra-granular sliding transformed into the inter-granular boundary sliding with decreasing the initial strain rates. As for the DB tests, the good joints of the superplastic specimens were observed under the bonding condition of surface roughness of 0.09m, bonding temperature of 250oC, bonding pressure of 5 MPa, as well as the bonding time of 30 min, 45 min, and 60 min. The grain sizes were remained smaller than 10m which was suitable for the superplastic forming. The optimum bonding time was 60 min. Under this condition, the shear strength of 127.67 MPa and the grain size of 5.5m were obtained.

目錄
摘要…………………………………………………………………………………………….I
誌謝…………………………………………………………………………………………..III
目錄…………………………………………………………………………………………..IV
表目錄………………………………………………………………………………………..VI
圖目錄………………………………………………………………………………………VII
第一章 前言…………………………………………………………………………………..1
第二章 基本理論……………………………………………………………………………..2
2-1 超塑性的基本性質……………………………………………………………...2
2-2 超塑性的種類…………………………………………………………………...4
2-2-1組織超塑性……………………………………………………………….4
2-2-2 變態超塑性……………………………………………………………...4
2-2-3高應變速率超塑性或低溫超塑性……………………………………….5
2-3 鎂合金的發展與應用…………………………………………………………...5
2-4 鎂合金超塑性之研究…………………………………………………………...8
2-4-1 金屬與合金的成型方法………………………………………………...8
2-4-2 鎂合金晶粒細化加工方式……………………………………………...9
2-4-3 超塑性成形加工方法………………………………………………….11
2-5 擴散接合概述……………………………………………………………….…12
2-5-1 擴散接合機制………………………………………………………….12
2-5-2 擴散接合的種類……………………………………………………….13
2-5-3 擴散接合參數………………………………………………………….14
2-6 AZ31鎂合金超塑性與超塑性擴散接合開發之目的…………………………16
第三章 實驗方法…………………………………………………………………………17
3-1 實驗材料……………………………………………………………………….17
3-2 實驗過程簡介………………………………………………………………….17
3-3 晶粒細化製程………………………………………………………………….17
3-3-1 一次擠型製程………………………………………………………….17
3-3-2 擠型+軋延製程………………………………………………………...18
3-4 超塑性拉伸試驗……………………………………………………………….18
3-5 固態擴散接合製程…………………………………………………………….19
3-6 固態擴散接合剪強度拉伸測試……………………………………………….19
3-7 微觀組織觀察………………………………………………………………….19
第四章 實驗結果與討論……………………………………………………………………21
4-1 超塑性實驗結果與討論……………………………………………………….21
4-1-1 晶粒細化製程前後之晶粒變化……………………………………….21
4-1-2 超塑性拉伸試驗結果………………………………………………….21
4-1-3 超塑性變形後微觀組織……………………………………………….22
4-1-4 超塑變形的斷裂行為………………………………………………….23
4-2 超塑性擴散接合實驗結果與討論…………………………………………….23
4-2-1 接合剪強度測試………………………………………………………...23
4-2-2 表面粗糙度對接合強度的影響………………………………………...24
4-2-3 接合溫度對接合強度的影響…………………………………………...25
4-2-4 接合時間及壓力對接合強度的影響…………………………………...25
4-2-5 製程參數對晶粒大小的影響…………………………………………...25
第五章 結論…………………………………………………………………………………27
第六章 參考文獻……………………………………………………………………………29

表目錄
表2-1 鎂合金、輕金屬及塑膠之機械性質比較……………………………………………32
表3-1 AZ31鎂合金胚料的化學成份……………………………………………………….32
表4-1 一次擠型(ER=90:1)及擠型(ER=90:1)＋軋延(RR~28.6%)後之試片，在250oC及不同應變速率下之超塑性拉伸結果………………………………………………………33
表4-2 不同固態擴散接合參數對剪強度測試的影響……………………………………..33
表4-3 試片以不同號數砂紙研磨後之Ra值………………………………...……………34
表4-4 不同固態擴散接合參數對晶粒大小影響…………………………………………..34

圖目錄
圖2-1 直接冷卻半連續鑄造方式鑄造之金屬鑄錠………………………………………35
圖2-2 熱軋延作業程序圖…………………………………………………………………35
圖2-3 擠製的形式 (a) 直接擠製 (b) 間接擠製………………………………………36
圖2-4 等徑轉角擠型製程示意圖…………………………………………………………37
圖2-5 吹氣成形法…………………………………………………………………………37
圖2-6 可移式工具成形法…………………………………………………………………38
圖2-7 等溫鍛造或深抽加工技術…………………………………………………………38
圖2-8 超塑性成形與擴散接合倂進行之複合加工技術…………………………………39
圖2-9 固態擴散接合機制 (a) 氧化層的「點」接觸 (b) 部份的點降伏及潛變，氧化層
變薄，大氣孔產生 (c) 最後降伏及潛變，部份氣孔消失，氧化層變很薄 (d) 因
擴散作用，氧化層被打破、消除，小氣孔消失 (e) 接合完成………………….39
圖2-10 擴散接合技術歸納圖………………………………………………………………40
圖3-1 AZ31胚料之微觀組織，晶粒尺寸平均約為120 m…………………………….40
圖3-2 實驗流程圖…………………………………………………………………………41
圖3-3 攻益公司所製造，KCAEP-350E銅鋁用高溫擠型機外觀圖…………………….42
圖3-4 擠製成鈑材成品外觀圖……………………………………………………………42
圖3-5 擠型比ER=90:1之微觀組織，平均晶粒尺寸約為3 m………………………43
圖3-6 擠型(ER=90:1)+單向軋延(RR=28.57%)之微觀組織，平均晶粒尺寸約為12 m…43
圖3-7 AZ31鎂合金拉伸試片規格大小…………………………………………………..44
圖3-8 拉伸試驗機，Instron 5582萬能試驗機外觀圖……………………………………44
圖3-9 Mitutoyo型號為SJ-301表面粗度儀外觀圖………………………………………45
圖3-10 剪強度測試試片……………………………………………………………………45
圖3-11 Nikon型號為ECLIPSE L200光學顯微鏡外觀圖………………………………46
圖3-12 Hitachi型號為S-3000N掃描式電子顯微鏡外觀圖……………………………..46
圖4-1 在250oC溫度及不同應變速率下，(a) 經一次擠型及 (b) 經擠型＋軋延製程之超塑性變形後試片外觀圖…………………………………………………………………………47
圖4-2 溫度250oC及不同應變速率下(a) 經一次擠型製程及 (b) 經擠型＋軋延製程之
真實應力-真實應變曲線圖………………………………………………………...48
圖4-3 溫度250oC及應變速率分別為(a) 5x10-2 s-1、(b) 2x10-2 s-1、(c) 1x10-2 s-1、(d) 1x10-3 s-1、(e) 5x10-4 s-1、(f) 2.5x10-4 s-1，一次擠型之AZ31鎂合金試片夾持區域的微觀組織………………………………………………………………51
圖4-4 溫度250oC及應變速率分別為(a) 5x10-2 s-1、(b) 2x10-2 s-1、(c) 1x10-2 s-1、(d) 1x10-3 s-1、(e) 5x10-4 s-1、(f) 2.5x10-4 s-1，一次擠型之AZ31鎂合金試片標距區域的微觀組織………………………………………………………………54
圖4-5 溫度250oC及應變速率分別為(a) 5x10-2 s-1、(b) 2x10-2 s-1、(c) 1x10-2 s-1、(d) 1x10-3 s-1、(e) 5x10-4 s-1、(f) 2.5x10-4 s-1，擠型+軋延之AZ31鎂合金試片夾持區域的微觀组織………………………………………………………………57
圖4-6 溫度250oC及應變速率分別為(a) 5x10-2 s-1、(b) 2x10-2 s-1、(c) 1x10-2 s-1、(d) 1x10-3 s-1、(e) 5x10-4 s-1、(f) 2.5x10-4 s-1，擠型+軋延之AZ31鎂合金試片標距區域的微觀組織………………………………………………………………60
圖4-7 溫度250oC及應變速率分別為(a) 5x10-2 s-1、(b) 2x10-2 s-1、(c) 1x10-2 s-1、(d) 1x10-3 s-1、(e) 5x10-4 s-1、(f) 2.5x10-4 s-1，一次擠型之超塑性拉伸試驗後斷口形貌SEM圖……………………………………………………………………63
圖4-8 溫度250oC及應變速率分別為(a) 5x10-2 s-1、(b) 2x10-2 s-1、(c) 1x10-2 s-1、(d) 1x10-3 s-1、(e) 5x10-4 s-1、(f) 2.5x10-4 s-1，擠型+軋延之超塑性拉伸試驗後斷口形貌SEM圖……………………………………………………………………66
圖4-9 在室溫下且在固定夾頭速率2x10-1 s-1條件下進行剪強度試驗(a) 表面粗糙度Ra為0.13 m(b) 表面粗糙度Ra為0.11 m(c) 表面粗糙度Ra為0.09 m，之剪強度測試後試片外觀圖……………………………………………………………68
圖4-10 在室溫下且在固定夾頭速率2x10-1 s-1條件下(a) 表面粗糙度Ra為0.13 m (b) 表面粗糙度Ra為0.11 m (c)表面粗糙度Ra為0.09 m，之剪強度真實應力-真實應變曲線圖………………………………………………………………………70
圖4-11 使用# 400號砂紙，表面粗糙度Ra為0.13m，在接合溫度為250oC，接合壓力
為5 MPa下，接合時間分別為(a) 30 min (b) 45 min (c) 60 min 之接合面微觀組
織圖…………………………………………………………………………………72
圖4-12 使用# 800號砂紙，表面粗糙度Ra為0.11m，在接合溫度為250oC，接合壓力
為5 MPa下，接合時間分別為(a) 30 min (b) 45 min (c) 60 min 之接合面微觀組
織圖…………………………………………………………………………………74
圖4-13 使用# 1200號砂紙，表面粗糙度Ra為0.09m，在接合溫度為250oC，接合壓
力為5 MPa下，接合時間分別為(a) 30 min (b) 45 min (c) 60 min 之接合面微觀
組織圖………………………………………………………………………………76

參考文獻
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