臺灣博碩士論文加值系統

本研究利用二種創新的同步掃流電過濾/電透析模組(單管及多管)處理國內半導體業二個晶圓製造廠之化學機械研磨(CMP)廢水，處理後之濾液分二股收集（類似一般電解水的產生方式），過程中進行相關探討並評估濾液品質。上述CMP廢水含奈米微粒，具鹼性、負界達電位、高總固體與濁度，含鉀、鎢及鋁等金屬，矽含量介於609.3~1895 mg/L。研究中除探討相關之操作因子(例如：碳質管狀無機膜過濾壓差、電場強度…等)對濾液品質之影響外，並藉由田口式實驗設計法-L8直交表及24-1部分因子實驗設計法及統計分析探討影響此處理程序之濾液品質的主要操作參數，並推估以此法處理CMP廢水之最佳操作條件，再根據此處理方式之過濾成效、濾液品質以及處理效益加以評估，考量CMP廢水處理後之水回收再利用之可行性及潛力。
實驗結果顯示，此處理模組對於上述3種CMP廢水操作之臨界電場強度在20 V/cm左右或小於20 V/cm。藉由田口式L8(27)飽和因子直交表進行單管處理模組之試驗結果顯示，T廠Mixed (Oxide＋Metal) CMP廢水僅實驗因子D(電場強度)對濾液之綜合品質特性具有相當顯著的影響效果，其貢獻率為81.64%，U廠Mixed CMP廢水經F檢定判定實驗因子D具非常顯著性之影響效果，而實驗因子G(離子交換膜處理容量)具顯著性效果，貢獻率分別為89.86%及6.96%。藉由24-1部分因子實驗設計法進行多管處理模組之試驗結果顯示，不論T廠或U廠，共通的主效應為電場強度。採用鈦合金陰極的單管處理模組A處理效果較採用不�袗�陰極的模組B為好；同一處理模組之陰、陽極室容積比例愈接近於1，則產製之電解水水質愈佳。單管及多管處理模組之最佳電解氧化水其氧化還原電位及pH分別為211.8 mV、4.52及214.1 mV、4.83；電解還原水則為–165.0 mV、11.21及–172.0 mV、10.81，二個不同處理容量（穩定濾液流量比1：2.6）之模組，其處理效果相近。濾液（電解氧化水及電解還原水）中的鉀(約15~22 mg/L)、矽(約53~68 mg/L)、NH4+（約2~4 mg/L）及導電度(134~680 μS/cm)較高；總有機碳(＜3 mg/L)與濁度(＜1 NTU)明顯降低；但總溶解固體值（約150~250 mg/L）仍大。再經逆滲透(RO)處理後之水質良好，電解氧化水中之Si由原本之53.7 mg/L降至0.98 mg/L；電解還原水由原來68.05 mg/L降至1.32 mg/L，其他金屬及離子濃度亦能降至很低的濃度，但Na及K的去除效果較差。以0.5N NaOH溶液清洗碳質管狀濾膜，該濾膜已操作至少100小時以上，整套處理系統的處理流量仍相當穩定。CMP製程廢水經本系統處理後所得處理水回收率達85﹪以上，可直接供應冷卻水塔之再利用。濾液再經RO處理能有效降低離子濃度，但無法符合美國半導體工業用純水之標準。未來，CMP廢水處理後之濾液應朝向超純水回收系統邁進。

In this work, membrane set(s) had been incorporated into different crossflow electrofiltration (CEF) /electrodialysis (ED) treatment modules for treating various CMP wastewaters and simultaneously generating two streams of electrolytic ionized water (EIW). In general, CMP wastewaters have high alkalinity, turbidity, total solids content and silica content. In this investigation, CMP wastewaters were obtained from two wafer fabs in Taiwan and characterized by various standard methods. Then they were treated by the aforementioned treatment modules. Experiments were carried out based on the fractional factorial design and the L8 orthogonal arrays of the Taguchi method. Experimental factors such as electric field strength, transmembrane pressure for CEF, etc. were used to investigate their effects on the permeate qualities (i.e., oxidation-reduction potential, pH, etc.). According to the results of analysis of normal probability plots, analysis of variance (ANOVA) and regular analysis, the electric field strength was presumed to be a very significant parameter. Experimental results showed that filtrate flux increased with the increasing applied electric field strength. The permeate has a turbidity of below 1 NTU, TOC of below 3 mg/L, and TDS of below 250 mg/L under various operating conditions. Other permeate qualities were 15~22 mg/L of K, 53~68 mg/L of silica, 2~4 mg/L of NH4+ and 134~680 μS/cm of electrical conductivity. But the values of electrical conductivity, pH, and oxidation-reduction potential (ORP) varied substantially for the anolyte EIW and catholyte EIW. Using these novel treatment modules, the optimal ORP and pH values of the anolyte EIW were 211.8 mV, 4.52 and 214.1 mV, 4.83, respectively, for single- and multi-membrane sets. The optimal ORP and pH values of the catholyte EIW were -165.0 mV, 11.21 and -172.0 mV, 10.81, respectively, for single- and multi-membrane sets. It is clear that permeate obtained in this study is suitable for high-level recycling. To further upgrade the water quality of permeate obtained above, a reverse osmosis (RO) unit was added to the treatment system. The water quality of silica for post-RO permeate were decreased from 53.7 to 0.98 mg/L for the anolyte EIW and from 68.05 to 1.32 mg/L for the catholyte EIW. The removal rates of Na and K by the RO unit were not significant. In addition, other unique properties of EIW (e.g., pH, ORP, and cluster size of water molecules) remained almost the same in post-RO permeate. The total recovery rate of the treated water could be above 85%. Therefore, the treated water at this stage could be reused as the cleaning media for the wafer surfaces or reused for the DI water production apparatus.

目 錄

頁次
聲明切結書 i
謝誌 ii
摘要 iii
Abstract v
目錄 vi
圖目錄 ix
表目錄 xii
照片目錄 xv
附圖目錄 xvi
附表目錄 xvii

第一章 前言
1.1 研究緣起 1
1.2 研究目的 4
1.3 研究項目 5

第二章 文獻回顧與理論分析
2.1 化學機械研磨製程簡介 8
2.1.1 化學機械研磨（CMP）技術 8
2.1.2 CMP製程研磨液 10
2.1.3 CMP後清洗程序 12
2.1.4 CMP製程廢水特性及其處理現況 17
2.2 薄膜程序 24
2.2.1 微過濾（MF）與超過濾（UF） 25
2.2.2 逆滲透（RO）與奈過濾（NF） 26
2.2.3 電透析（ED） 28
2.3 掃流薄膜過濾 29
2.4 掃流電過濾 32
2.4.1 掃流電過濾的理論分析 32
2.4.2 掃流電過濾的相關研究 35
2.4.3 以薄膜相關程序處理CMP廢水概況 41
2.5 電解水 47

第三章 實驗材料、設備與實驗設計
3.1 實驗材料 53
3.2 實驗裝置 53
3.2.1 掃流電過濾/電透析處理系統 54
3.2.2 RO逆滲透處理系統 56
3.3 掃流電過濾/電透析及RO處理系統之實驗程序 57
3.3.1 掃流電過濾/電透析處理系統 57
3.3.2 RO處理系統 58
3.4 CMP廢水、濾液品質分析方法及設備 59
3.4.1 水質分析方法 59
3.4.2 其他實驗設備 60
3.5 實驗設計 61
3.5.1 田口氏實驗設計法-L8飽和因子直交表 61
3.5.2 L8直交表實驗結果分析 63
3.5.3 部分因子實驗設計 69

第四章 結果與討論
4.1 CMP廢水基本性質探討 75
4.1.1 顆粒粒徑分析 75
4.1.2 掃描式電子顯微鏡 78
4.1.3 粒徑界達電位分析 80
4.1.4 其他水質項目性質分析 81
4.2 掃流電過濾/電透析同步處理模組之濾速與相關操作條件探討 86
4.2.1 電場強度對濾速的影響 86
4.2.2 過濾壓差對濾速的影響 88
4.3 實驗設計之資料分析與探討 91
4.3.1 單管處理模組之濾液品質的特性值分析與正規分析 91
4.3.2 單管處理模組之濾液綜合品質的變異數分析 108
4.3.3 單管處理模組之濾液綜合品質的確認實驗 112
4.3.4 多管處理模組之24-1部分因子實驗配置及資料統計分析 114
4.4 處理模組之綜合成效探討 123
4.4.1 單管處理模組之綜合成效探討 123
4.4.2 單管與多管處理模組處理成效之比較 126
4.5 濾液品質之綜合探討 132
4.5.1 濾液品質分析 132
4.5.2 影響濾速及濾液品質之可能因子 139
4.5.3 處理水回收再利用之可行性探討 140

第五章 結論與建議
5.1 結論 144
5.2 建議 147

參考文獻 148
附錄 158

參 考 文 獻

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