臺灣博碩士論文加值系統

本研究是使用恆溫式反應熱卡計去測量酯化反應的反應熱。所量測的反應熱包括醋酸與甲醇、乙醇、正丙醇和正丁醇的酯化反應並探討其準確性；反應溫度分別為58℃、61℃、71℃及81℃。
測量的方法是先在電腦設定實驗步驟後由電腦自動執行其設定步驟。反應熱計算基本法則是建立熱卡計系統中的能量平衡。得到醋酸甲酯和醋酸乙酯在反應過程是放熱反應；而醋酸正丙酯和醋酸正丁酯在反應過程中是吸熱反應。
實驗結果為：醋酸甲酯在58℃的反應熱為-4.34 KJ/mole；醋酸乙酯在61℃的反應熱為-1.14 KJ/mole、在71℃的反應熱為-0.87 KJ/mole；醋酸正丙酯在61℃的反應熱為2.23 KJ/mole、在71℃的反應熱為2.12 KJ/mole、在81℃的反應熱為1.80 KJ/mole；醋酸正丁酯在61℃的反應熱為4.16 KJ/mole、在71℃的反應熱為3.85 KJ/mole、在81℃的反應熱為3.48 KJ/mole。而量測的實驗數據與理論值的誤差值皆在10％以下。因此，利用反應熱卡計測量酯化反應熱的準確性非常高。

An isothermal reaction calorimeter was utilized to measure reaction heat of esterification which includes the reaction of acetic acid and C1 to C4 alcohols at the temperature range from 61℃to 81℃.
The measure procedure was automatic controlled by the user’s set program. Heat of reaction can be calculated through the energy balance between reactor and its surrounding. Producing methyl acetate and ethyl acetate are exothermic, however, to produce n-propyl actate and n-butyl acetate show the reactions are endothermic.
In this study, the heat of reaction of methtyl acetate is -4.34 KJ/mole in 58℃. And the heat of reaction of ethtyl acetate is -1.14 KJ/mole in 61℃ and -0.87 KJ/mole in 71℃. The heat of reaction of n-propyl acetate is 2.23 KJ/mole in 61℃, 2.12 KJ/mole in 71℃ and 1.8 KJ/mole in 81℃.Finally, The heat of reaction of n-butyl acetate is 4.16 KJ/mole in 61℃, 3.85 KJ/mole in 71℃ and 3.48 KJ/mole in 81℃. And the error of experimental data and theory value is under 10％. Therefore, the accuracy of the isothermol reaction calorimeter which measure the enthalpies for esterification is very high.

誌 謝 iv
摘 要 v
Abstract vi
目 錄 vii
圖 目 錄 ix
表 目 錄 xi
符 號 說 明 xii
第一章 緒論 1
1.1研究背景與動機 1
1.2文獻回顧 2
1.3研究目的 2
第二章 反應熱卡計實驗原理 4
2.1反應熱原理 4
2.2酯化反應原理 6
2.3反應熱卡計 7
2.3.1反應熱卡計的定義與用途 7
2.3.2反應熱卡計的構造 7
2.3.3反應熱卡計的設計原理 9
2.4離子交換原理與觸媒 14
第三章 實驗材料及研究方法 15
3.1研究方法 16
3.2實驗藥品 17
3.3離子交換樹脂 21
3.4反應熱卡計設備 24
3.5氣相層析儀 27
3.6各成份的檢量線 28
3.7實驗步驟 34
第四章 結果與討論 37
4.1反應熱的計算方法 37
4.2酯化反應反應熱的測量 38
4.2.1醋酸甲酯在58℃的反應熱 43
4.2.2醋酸乙酯在61℃和71℃的反應熱 45
4.2.3醋酸正丙酯在61℃、71℃和81℃的反應熱 49
4.2.4醋酸正丁酯在61℃、71℃和81℃的反應熱 55
4.3反應熱實驗計算結果與理論值的比較 61
第五章 結論 64
參考文獻 65
圖 目 錄
圖2-1典型反應熱卡計的構造圖 8
圖2-2半批式反應器之能量平衡示意圖 9
圖3-1實驗研究流程圖 16
圖3-2 SK-1B結構 21
圖3-3離子交換樹脂前處理裝置圖 23
圖3-4反應熱卡計實驗設備圖 26
圖3-5醋酸之檢量線 28
圖3-6乙醇之檢量線 29
圖3-7醋酸乙酯之檢量線 29
圖3-8正丙醇之檢量線 30
圖3-9醋酸正丙酯之檢量線 30
圖3-10正丁醇之檢量線 31
圖3-11醋酸正丁酯之檢量線 31
圖3-12醋酸之檢量線(以乙醇為內標準品) 32
圖3-13醋酸甲酯之檢量線(以乙醇為內標準品) 32
圖3-14甲醇之檢量線(以乙醇為內標準品) 33
圖3-15 反應熱卡計自動控制時程 36
圖4-1醋酸甲酯58℃(1)實驗之反應器與熱媒油之溫度曲線圖 43
圖4-2醋酸甲酯58℃(2)實驗之反應器與熱媒油之溫度曲線圖 44
圖4-3 醋酸乙酯61℃(1)實驗之反應器與熱媒油之溫度曲線圖 45
圖4-4醋酸乙酯61℃(2)實驗之反應器與熱媒油之溫度曲線圖 46
圖4-5醋酸乙酯71℃(1)實驗之反應器與熱媒油之溫度曲線圖 47
圖4-6醋酸乙酯71℃(2)實驗之反應器與熱媒油之溫度曲線圖 48
圖4-7醋酸正丙酯61℃(1)實驗之反應器與熱媒油之溫度曲線圖 49
圖4-8醋酸正丙酯61℃(2)實驗之反應器與熱媒油之溫度曲線圖 50
圖4-9醋酸正丙酯71℃(1)實驗之反應器與熱媒油之溫度曲線圖 51
圖4-10醋酸正丙酯71℃(2)實驗之反應器與熱媒油之溫度曲線圖 52
圖4-11醋酸正丙酯81℃(1)實驗之反應器與熱媒油之溫度曲線圖 53
圖4-12醋酸正丙酯81℃(2)實驗之反應器與熱媒油之溫度曲線圖 54
圖4-13醋酸正丁酯61℃(1)實驗之反應器與熱媒油之溫度曲線圖 55
圖4-14醋酸正丁酯61℃(2)實驗之反應器與熱媒油之溫度曲線圖 56
圖4-15醋酸正丁酯71℃(1)實驗之反應器與熱媒油之溫度曲線圖 57
圖4-16醋酸正丁酯71℃(2)實驗之反應器與熱媒油之溫度曲線圖 58
圖4-17醋酸正丁酯81℃(1)實驗之反應器與熱媒油之溫度曲線圖 59
圖4-18醋酸正丁酯81℃(2)實驗之反應器與熱媒油之溫度曲線圖 60
表 目 錄
表3-1醋酸、甲醇和乙醇之基本物性 17
表3-2正丙醇、正丁醇和醋酸甲酯之基本物性 18
表3-3醋酸乙酯、醋酸正丙酯和醋酸正丁酯的基本物性 19
表3-4實驗用藥品 20
表4-1醋酸的轉化率和生成物酯的產率 39
表4-2醋酸甲酯在58℃之反應熱計算表 40
表4-3醋酸乙酯在61℃和71℃之反應熱計算表 40
表4-4醋酸正丙酯在61℃、71℃和81℃之反應熱計算表 41
表4-5醋酸正丁酯在61℃、71℃和81℃之反應熱計算表 42
表4-6各成分的標準生成熱及比熱函數 62
表4-7標準反應熱和不同溫度的反應熱 62
表4-8酯化反應熱之實驗結果與理論值的比較 63

參考文獻
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