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研究生:林鴻翔
研究生(外文):Hung-hsiang Lin
論文名稱:銅、銀金屬奈米粒子的製備與鑑定
論文名稱(外文):Preparation and Characterization of Copper and Silver Nanoparticles
指導教授:吉凱明
指導教授(外文):Kai-Ming Chi
學位類別:碩士
校院名稱:國立中正大學
系所名稱:化學所
學門:自然科學學門
學類:化學學類
論文種類:學術論文
論文出版年:2008
畢業學年度:96
語文別:中文
論文頁數:154
中文關鍵詞:奈米粒子
外文關鍵詞:oleic acidoleylamineNanoparticlesSilverCopper
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如何控制奈米材料的結構、形狀、大小一直是熱門的研究方向;而開發新的方法來製備金屬奈米粒子也被視為一項重要的研究。在銅、銀金屬奈米粒子製備部分,文獻上的方法通常使用還原法,利用加入還原劑,來使金屬鹽類還原成零價金屬。本實驗中,我們將前驅物直接加在有機溶劑中,利用類似化學氣相沉積 (CVD) 的機制,然後將銅、銀金屬鹽類前驅物還原成原子態,再經由自組裝成奈米結構,並用界面活性劑來增加粒子的穩定性和分散性。
使用(hfac)Cu(PMe3)和(hfac)Ag(PMe3)做為前驅物,在有機相中將金屬鹽類還原成奈米粒子,使用不同界面活性劑來增加粒子的穩定性和分散性,調控反應溫度、反應濃度、反應時間及前驅物與界面活性劑的莫耳比等,試圖控制奈米粒子的形狀和大小,進而得到具有單一性及分散性的奈米粒子。利用不同胺類當界面活性劑,可以合成出
6 nm的球形銅奈米粒子和20 nm ~ 40 nm的球形銀奈米粒子。並同時使用兩種界面活性劑 (Oleic acid和Oleylamine) 產生的amide來當保護劑,製備出具有單一性及分散性20 nm的球形及方形銀奈米粒子。
鑑定方面,利用穿透式電子顯微鏡 (TEM) 來觀測奈米粒子大小及結構,並搭配能量分散光譜儀 (EDS)、電子繞射光譜儀 (ED)、和X-ray粉末繞射儀 (XRD)來鑑定奈米結構組成。
The size and shape control in the nanomaterial research is a riveting area of interest. New methods have been developed by the researchers to synthesize the metal nanoparticles with uniform size and shape distribution. Most of the methods for the preparation of the copper and silver nanoparticles involve the reduction of M(I) precursor to M(0) nanoparticles. In my work I have fabricated the copper and silver nanoparticles by the thermal decomposition in organic media. This method is quite similar to the CVD method, where the precursor decomposes and undergoes reduction at high temperatures to give the self-assembly of the nanoparticles. In order to get the monodispersed nanoparticles, I have used the surfactants to stabilize the nanoparticles from aggregation.
I have employed (hfac)Cu(PMe3) and (hfac)Ag(PMe3) as precursors in various solvents to generate the metal nanoparticles. Variety of surfactants have been used in order to get the nanoaprticles of the desired shape and size distribution. Some factors like concentration, reaction time , reaction temperature and precursor to surfactant mole ratio are modified in order to generate 6 nm copper nanoparticles and 20 nm ~ 40 nm spherical silver particles.
I have also made a trial to use binary surfactant system (oleic acid and oleylamine). These two surfactants combine to give new surfactant which contains the amide linkage leads to form micelle by hydrogen bonding to adjacent amide surfactant molecules results in the formation of self-assembly of the cubic as well as the spherical particles.
The characterization of the formed metal nanostructures have been carried out by transmission electron microscope to analyze the morphology. The energy dispersive spectroscopy and powder X-ray diffraction to confirm the composition were used of the synthesized metal nanocrystals.
總目錄 Ⅰ
表目錄 Ⅴ
圖目錄 ⅩⅠ
中文摘要 ⅩⅩ
英文摘要 ⅩⅩⅠ

第一章 序論 1
1-1 前言 1
1-2 奈米科技的發展史 3
1-3 奈米材料特性簡介 5
1-3-1 量子尺寸效應 6
1-3-2 小尺寸效應 7
1-3-3 表面效應 8
1-4 奈米材料的製備 9
1-4-1 機械性球磨法 9
1-4-2 氣體蒸氣法 9
1-4-3 聲波化學法 10
1-4-4 微乳液法 10
1-4-5 化學氧化還原法 10
1-5 奈米材料的應用與未來發展 11
1-6 銅金屬的簡介與其發展 13
1-7 銀金屬的簡介與其發展 14
1-8 研究動機 15
第二章 實驗部份 17
2-1 製備銅金屬奈米粒子 17
2-2 製備銀金屬奈米粒子 18
2.3 實驗方法及流程 19
2-3-1製備銅金屬奈米粒子 19
2-3-2製備銀金屬奈米粒子 20
2.4 鑑定方法及儀器 21
2-4-1 樣品處理 21
2-4-2 鑑定儀器 22
第三章 結果與討論 24
3-1 以o-xylene為溶劑製備銅奈米粒子的探討 24
3-1-1 使用不同界面活性劑對銅奈米粒子的影響 24
3-1-2 改變反應溫度對銅奈米粒子的影響 25
3-1-3 改變反應時間對銅奈米粒子的影響 26

3-1-4 改變前驅物與界面活性劑的莫耳比對銅奈米粒子的影響 26
3-1-5 改變反應濃度對銅奈米粒子的影響 29
3-2 銅奈米粒子的鑑定 30
3-3 以o-xylene為溶劑製備銀奈米粒子的探討 31
3-3-1使用不同界面活性劑對銀奈米粒子的影響 31
3-3-2 改變前驅物與界面活性劑的莫耳比對銀奈米粒子的影響 32
3-3-3 改變反應溫度對銀奈米粒子的影響 35
3-3-4 改變反應濃度對銀奈米粒子的影響 36
3-4 同時使用兩種界面活性劑來製備銀奈米粒子的探討 36
3-4-1 Oleic acid與Oleylamine直接於o-xylene下反應三個小時 37
3-4-2固定Oleic acid,逐漸增加Oleylamine對銀奈米粒子的影響 38
3-4-3固定Oleylamine,逐漸增加Oleic acid對銀奈米粒子的影響 40
3-4-4固定Oleic acid與Oleylamine比例為1 : 2時,改變界面活性劑的濃度對銀奈米粒子的影響 41
3-4-5 固定Oleic acid與Oleylamine比例為7 : 8時,改變界面活性劑的濃度試著合成出方形銀奈米粒子 42
3-4-6 改變Oleic acid與Oleylamine比例14 : 16的前後,試著合成出方形銀奈米粒子 43
3-4-7 改變Oleic acid與Oleylamine,試著合成出方形銀奈米粒子 43
3-4-8固定Oleic acid與Oleylamine比例為8 : 16,改變反應溫度對銀奈米粒子的影響 44
3-4-9固定Oleic acid與Oleylamine比例為8 : 16,改變反應濃度對銀奈米粒子的影響 44
3-5 銀奈米粒子的鑑定 45
第四章 結論 47
第五章 參考文獻 148
第五章 參考文獻
1.全文可參考網站 : http://www.zyvex.com/nanotech/feynman.html
2.http://www.nano.com.tw建置單位:國科會科資中心
3.National Nanotechnology Initiative : http://www.nano.gov
4.奈米國家型科技計畫網站http://nano-taiwan.sinica.edu.tw/
中華民學科學技術年鑑(九十二年版)國科會自然處
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