臺灣博碩士論文加值系統

應用於大尺寸化製程技術之液晶平面顯示器驅動電路層電極與導線材料用的鋁合金靶材需具備導電率高，與SiO2或玻璃等材料之附著性佳，耐電致遷移能力佳，可抑制空洞（void）與濺鍍凸起小丘（hillock）形成，並易於鍍膜化和價格便宜等要求；因此結合靶材之真空熔煉製程與合金材料系統之開發設計，以開發具有高純度、尺寸大型化、一體成型與可回收性等要求之鑄鍛型低價格TFT-LCD電路層材料用的鋁合金濺鍍靶材製程與合金系統即為本論文之研究目的與重點。
本文主要在探討不同鈧元素含量添加對二元鋁-鈧合金濺鍍靶材與添加第三元素銣對鋁-1wt%鈧合金濺鍍靶材之顯微組織，析出相組成成份與相變態行為及其濺鍍薄膜之電性質、熱性質、光學性質與薄膜表面狀態的影響。研究結果並進一步與現有商用之鋁-銣合金靶材系統作一比較。研究結果顯示微量合金元素鈧對於Al-Sc合金靶材而言為一有效之晶粒細化劑與調質劑，結果顯示添加微量鈧之鋁合金靶其在真空熔煉鑄造後其靶材晶粒尺寸均勻，大小可控制在50μm以下，且鑄造後之顯微組織為一具微細Al3Sc析出相均勻分佈之熱穩定性佳與清淨度高之等軸晶結構。而在濺鍍薄膜之性質研究方面，添加鈧之Al-Sc合金系統薄膜其對於濺鍍凸起小丘（hillock）之抑制效果明顯優於商用之Al-Nd合金系統。另外在薄膜之電性質研究結果上顯示添加鈧之Al-Sc合金系統薄膜，其再經退火熱處理後電阻係數皆可降低至4μΩcm以下，已符合平面顯示器中大尺寸之電阻係數要求值（＜10μΩcm）。但此合金薄膜之電阻係數值會隨Sc含量增加而上昇，當Sc含量添加超過1.5wt%時，合金薄膜之電阻係數有明顯較大幅度增加之趨勢。另外在光學反射率之量測結果顯示當Sc含量添加≦1.5wt%時，退火熱處理前後Al-Sc合金薄膜之反射率在可見光波段之範圍內其反射率整體平均皆可達83％以上，由此證明添加微量鈧之Al-Sc合金靶材適合應用於鍍製光電平面顯示器驅動電路層材料或光電元件用高反射率金屬膜層。

Aluminum alloy are currently being considered as terget materials for large scale LCD to prepare driving circuit layers or interconnection. This type of target material requires to possess some properties such as high conductivity, good adhesion to adjacent layers, resistance to electromigration and hillocks, controllable deposition, as well as low cost etc. Therefore, the goal of this study is to develop a novel type wrought aluminum target, utilized in the TFT-LCD circuit layers or interconnection materials field, that possess some advantageous characteristics such as high purity, whole unity forming, large scale, and recyclable. These characteristics can be achieved by combination of vacuum melting process and subsequently hot working process as well as alloying system design.
This study aims to investigate the effect of scandium content or 0.5 wt% rubidium on the microstructure, precipitates composition, phase transformation, and sputtering thin film characterization (i.e., electric properties, thermal properties optical properties, and surface morphology) of the binary Al-Sc alloys and ternary Al-1wt%Sc-0.5wt%Nd alloy sputtered targets, respectively. Experimental results were compared with the results of a commercial Al-Nd alloy target. The experimental data indicate that the transition element scandium is an effective grain refiner and modifier for the Al-Sc alloy targets. The effect of adding minor Sc on the microstructure of the as-cast Al-Sc targets shows that the grain size can be controlled below 50μm and have a uniform size after vacuum melting process. Microstructure analysis and phase characterizations indicates that the Al-Sc alloy targets have an high purity matrix with an fine equiaxed grain structure as well as a fine and high thermal stability precipitates, Al3Sc, is uniformly dispersed in the matrix after casting. The thin film characterization of the Al-Sc alloys is summarized as follows: (i) Al alloy films containing scandium shows an excellent resistance to hillock formation. The effect in suppressing the hillock formation of the Al-Sc alloys system films is superior to the commercial Al-Nd alloy film. (ii) The measurement results of electrical resistivity show that the residual resistivity of the Al-Sc alloys films decreases below a value, 4μΩcm, after annealing treatment at temperature above 300 C, and the value is remarkably low as compared with 10μΩcm, which is the electrical resistivity requirement for large scale TFT-LCD. The electrical resistivity of Al-Sc alloys films increases with increasing scandium element content. Especially, the electrical resistivity substantially increases at scandium content to exceed 1.5wt%. (iii) The optical reflectivity of Al-Sc alloy thin films with the scandium below 1.5wt% is about 83% at visible light band before and after annealing treatment. The experimental evidences shows that the Al-Sc type alloy targets and their sputtering film are very suitable as interconnections of TFT-LCD driving circuits or as high reflectivity metal film of photoelectric devices.

目 錄

中文摘要 i
英文摘要 iii
誌謝 v
目錄 vi
表目錄 viii
圖目錄 ix
第一章 前言 1
1-1 研究目的與論文架構 1
1-2 薄膜電晶體液晶顯示器（TFT-LCD）製造技術 7
第二章 文獻回顧 10
2-1 光電與半導體產業用靶材製造技術 10
2-2 真空熔煉製程技術 12
2-2-1 真空感應熔煉（VIM） 12
2-2-2 二次熔煉（Secondary Melting） 14
2-3 粉末冶金製程技術 17
2-4 金屬靶材原材料之高純度純化技術 19
2-5 鋁鈧（Al-Sc）合金系統之相變態行為與性質 22
2-5-1 二元鋁鈧系統（Aluminum-Scandium System）合金相圖 22
2-5-2 Al3Sc析出相在Al-Sc合金中的形成機制與相變態 25
2-5-3 鈧（Sc）元素添加對鑄造鍛造型鋁合金之顯微結構與性質之影響 27
2-6 鋁合金薄膜濺鍍製程與薄膜性質 30
2-6-1 鋁合金薄膜之濺鍍技術與薄膜顯微結構 30
2-6-2 鋁合金薄膜之電致遷移現象 32
2-6-3 鋁合金薄膜突起（Hillocks）與孔洞形成機制 33
第三章 實驗儀器與方法 39
3-1 實驗流程 39
3-2 實驗儀器 40
第四章 二元鋁-鈧合金及三元鋁-鈧-銣合金濺鍍靶材之顯微結構與薄膜性質研究 54
4-1 鋁鈧（AS）、鋁銣（AN）與鋁鈧銣（ASN）合金系統靶材 54
4-1-1 一體成型之鑄鍛鋁鈧（AS）、鋁銣（AN）與鋁鈧銣（ASN）合金靶材之熔煉製程與熱機加工技術 54
4-1-2 鋁鈧（AS）、鋁銣（AN）與鋁鈧銣（ASN）合金系統靶材之顯微結構分析 57
4-1-3 靶材之濺鍍製程 71
4-1-4 濺鍍後靶材之顯微結構 73
4-2 鋁鈧（AS）、鋁銣（AN）與鋁鈧銣（ASN）合金系統濺鍍靶材之薄膜顯微結構分析 76
4-3 鋁鈧（AS）、鋁銣（AN）與鋁鈧銣（ASN）合金系統濺鍍靶材之薄膜之電性質、熱性質與光學性質量測分析 101
第五章 結論 117
第六章 未來值得研究的方向 119
參考文獻 120







表目錄

表2-1 高純度純化技術之比較分析 (Source: 工研院/金屬中心ITIS計畫) 22
表2-2 Al-Sc系統中各相之結晶學性質 24
表3-1 合金配製成份及代號 40
表4-1 Al-Sc系列 (AS)合金與A1-1wt%Nd (AN10) 合金靶材與合金薄膜之ICP-MS化學成份分析 102


















圖目錄
圖1-1 顯示器之之市場區隔與應用 2
圖1-2 2004年下半年我國產業成長性對毛利/價格之發展 2
圖1-3 顯示器之需求示意圖 3
圖1-4 全球電視機出貨量預估（依顯示技術分類） 3
圖1-5 TFT-LCD之基本結構示意圖 7
圖1-6 TFT-LCD之製作流程（三大步驟）示意圖 9
圖2-1 靶材製造流程圖 11
圖2-2 真空感應爐的示意圖：(a)熔煉爐體，(b)澆鑄系統 13
圖2-3 冷堝感應熔煉爐示意圖 13
圖2-4 真空電弧熔煉爐的示意圖：(a)實體圖，(b) 熔煉爐體 15
圖2-5 電子束熔煉爐的示意圖：(a)實體圖，(b) 熔煉爐體 16
圖2-6 熔煉技術應用分析 21
圖 2-7 二元Al-Sc合金系統平衡相圖：(a)最早期發表之Al-Sc相圖 (b)修正後之Al-Sc相圖
24
圖2-8 Al3Sc相之原子排列結構 29
圖2-9 Al-2 wt％Sc合金其過熱度（overheating）對冷卻速率作圖的Primary Al3Sc析出相型態檢索相圖
29
圖2-10 Al-0.3wt%Sc合金其Al3Sc粒子的<100>指向之高解析穿透式電子顯微鏡（HRTEM）影像與平衡狀態下之各種等軸多面體形（equiaxed multifacete）

29
圖2-11 冷輥軋加工板片Al-0.4wt%Sc與Al-0.4wt%Sc-0.15wt%Zr其退火溫度對再結晶比率之作圖
29
圖2-12 Al-1.5%(Sc+Zr)合金之電導度對Sc[％]含量與Zr[％]含量的作圖 29
圖2-13 不同氣體壓力下所得之電漿中的氣體溫度和電子溫度 31
圖2-14 濺鍍系統真空腔示意圖（Source: Sony） 31
圖2-15 氣壓及溫度對薄膜成長影響之模型 32
圖2-16 （a）Al-2at%Ta薄膜之TEM橫截面影像與hillock選區繞射圖形與（b）薄膜在553K退火14.4ks後之薄膜與hillock示意圖
34
圖2-17 Al-2at%Ta薄膜之hillock形成的兩種模型 35
圖2-18 薄膜晶粒大小與突起形成機制之模型示意圖 35
圖3-1 實驗流程圖 39
圖3-2 真空熔煉設備實體圖：（a）真空感應熔煉爐（VIM），（b）真空電弧熔煉爐（VAR）
41
圖3-3 軋延機圖示（日本大東DBR 150 × 200 2HI-MILL） 42
圖3-4 真空熱處理管型爐圖示 42
圖3-5 真空薄膜濺鍍系統圖示 44
圖3-6 感應偶極電漿質譜儀（ICP-MS）之(a)實體圖與(b)架構示意圖 46
圖3-7 原子力顯微鏡（AFM）之(a)實體圖， (b)AFM之操作模式與(c)AFM儀器基本架構示意圖
49
圖3-8 四點探針電阻量測儀之(a)整體外觀實體圖，(b)探針外觀型態與(c)量測架構示意圖
51
圖3-9 ETA反射率量測之(a)實體圖， (b)量測架構示意圖與(c)顯示介面 52
圖3-10 橢圓偏光儀：(a) 全光譜式橢圓偏光儀實體圖， (b) 全光譜式橢圓偏光儀架構圖，(c)量測原理示意圖與(d) 全光譜式橢圓偏光儀可量測之項目

53
圖4-1 合金靶材之製備流程圖 55
圖4-2 （a）商用粉末冶金製程鋁合金濺鍍靶材，（b）本製程所製之鑄
鍛製程鋁合金濺鍍靶材
56
圖4-3 As-cast 鋁鈧（AS）系列合金之掃描式電子顯微鏡的二次電子像（SEI）：(a)(b) AS05，(c)(d) AS10，(e)(f) AS15，(g)(h) AS20
58
圖4-4 As-cast AS系列合金之掃描式電子顯微鏡的背向散射電子像（BEI）：(a)(b) AS05，(c)(d) AS10，(e)(f) AS15，(g)(h) AS20
59
圖4-5 As-cast AS系列合金析出相之掃描式電子顯微鏡的能量分散光譜分析（SEM-EDX）：(a) AS05，(b) AS10，(c)AS15，(d) AS20
61
圖4-6 Al-Sc合金之場發射掃描式電子顯微鏡的二次電子像：(a)過共晶Al-Sc合金在高卻速率下所形成之dendritic Al3Sc primary particles ，(b) 過共晶Al-Sc合金在低卻速率下所形成之solid cubic Al3Sc particle


63
圖4-7 鋁鈧（Al-Sc）合金與鋁銣（Al-Nd）合金之熱力學二元合金平衡相圖: (a)鋁鈧（Al-Sc）合金低鈧含量時之熱力學二元合金平衡相圖，(b)鋁銣（Al-Nd）合金之熱力學二元合金平衡相圖

64
圖4-8 As-cast AN10合金之不同倍率下的掃描式電子顯微鏡之二次電子像（SEI）：(a)200倍，(b)500倍，(c)1000倍
65
圖4-9 As-cast Al-1.0wt%Sc-0.5wt%Nd (ASN15)合金之掃描式電子顯微鏡影像：(a)(b)二次電子像（SEI）與(c)(d)背向散射電子像（BEI）
67
圖4-10 (a) As-cast AN10合金與(b)(c) ASN15合金析出相之掃描式電子顯微鏡的能量分散光譜分析（SEM-EDX）
68
圖4-11 Al-Sc (AS) 合金系列靶材之X光繞射分析 (XRD) 分析: (a) AS05合金靶材，(b) AS10合金靶材，(c) AS20合金靶材
69
圖4-12 ASN15合金靶材之X光繞射分析 (XRD)分析 70
圖4-13 濺鍍後之靶材表面狀態 72
圖4-14 磁控濺鍍靶材表面之電子及磁力線之路徑圖與電漿分佈示意圖 72
圖4-15 AS10合金靶材與AN10合金靶材濺鍍後之靶材表面之光學顯微鏡影像：(a)濺鍍後之AS10合金靶材表面狀態，(b) 濺鍍後之AN10合金靶材表面狀態

74
圖4-16 AS10合金靶材與AN10合金靶材濺鍍後之靶材其光學顯微鏡影之金相腐蝕組織：(a) 濺鍍後AS10靶材之金相腐蝕組織，(b)濺鍍後AN10靶材之金相腐蝕組織

75
圖4-17 在濺鍍功率300瓦下濺鍍後之Al-Sc (AS)系列合金薄膜表面之場發射掃描式電子顯微鏡(FEG-SEM)二次電子像: (a)(b)AS10合金薄膜，(c)(d)AS15合金薄膜，(e)(f)AS20合金薄膜

77
圖4-18 在濺鍍功率300瓦下濺鍍後之AS10與AN10合金薄膜，在經300℃、1小時真空熱處理後的薄膜表面分析：(a)AS10合金薄膜之掃描式電子顯微鏡二次電子像，(b) AS10合金薄膜之掃描式電子顯微鏡二次電子像與(c)AS10合金薄膜原子力顯微鏡表面掃描影像，(d)AN10合金薄膜原子力顯微鏡表面掃描影像



78
圖4-19 在濺鍍功率300W下濺鍍後之AS系列合金薄膜，再經400℃、1小時真空熱處理後的薄膜表面之掃描式電子顯微鏡二次電子像: (a)(b)AS05合金薄膜，(c)(d)AS10合金薄膜，(e)(f)AS15合金薄膜，(g)(h) AS20合金薄膜


80
圖4-20 在濺鍍功率300W下濺鍍後之AS05合金系列薄膜，在不同熱處理溫度經1小時真空熱處理後的薄膜表面之原子力顯微鏡表面掃描影像：(a)(b) 250℃，(c)(d) 300℃，(e)(f) 350℃，(g)(h) 400℃，(i)(j) 450℃


81-82
圖4-21 在濺鍍功率300W下濺鍍後之AS10合金系列薄膜，在不同熱處理溫度經1小時真空熱處理後的薄膜表面之原子力顯微鏡表面掃描影像：(a)(b) 25℃，(c)(d) 250℃，(e)(f) 300℃，(g)(h) 350℃，(i) 400℃


83-84
圖4-22 在濺鍍功率300W下濺鍍後之AN10合金系列薄膜，在不同熱處理溫度經1小時真空熱處理後的薄膜表面之原子力顯微鏡表面掃描影像：(a)(b) 25℃，(c)(d) 250℃，(e)(f) 300℃，(g) 350℃，(h) 400℃


85-86
圖4-23 在濺鍍功率300W下濺鍍後之AS15合金系列薄膜，在不同熱處理溫度經1小時真空熱處理後的薄膜表面之原子力顯微鏡表面掃描影像：(a)(b) 250℃，(c)(d) 300℃，(e)(f) 350℃，(g)(h) 400℃，(i)(j) 450℃


87-88
圖4-24 在濺鍍功率300W下濺鍍後之ASN15合金系列薄膜，在不同熱處理溫度經1小時真空熱處理後的薄膜表面之原子力顯微鏡表面掃描影像：(a)(b) 250℃，(c)(d) 300℃，(e)(f) 350℃，(g)(h) 400℃，(i)(j) 450℃


89-90
圖4-25 在濺鍍功率300W下濺鍍後之AS20合金系列薄膜，在不同熱處理溫度經1小時真空熱處理後的薄膜表面之原子力顯微鏡表面掃描影像：(a)(b) 250℃，(c)(d) 300℃，(e)(f) 350℃，(g)(h) 400℃，(i)(j) 450℃


91-92
圖4-26 在濺鍍功率300W下濺鍍後之Al-Sc系列合金薄膜、AN10合金薄膜、ASN15合金薄膜，在不同熱處理溫度下經1小時真空熱處理後的薄膜表面之表面粗糙度

95
圖4-27 在濺鍍功率300W下濺鍍後之Al-Sc系列合金薄膜與ASN15合金薄膜之場發射掃描式電子顯微鏡之薄膜橫截面顯微結構圖：(a)(b) AS10，(c)(d)AS15，(e)(f) ASN15，(g)(h) AS20

98
圖4-28 在濺鍍功率300W下濺鍍後之AS10合金薄膜之薄膜低掠角X光繞射分析 (glancing angle x-ray diffraction (GXRD)) 分析圖
99
圖4-29 在濺鍍功率300W下濺鍍後之AN10合金薄膜之薄膜低掠角X光繞射分析 (glancing angle x-ray diffraction (GXRD)) 分析圖
100
圖4-30 在濺鍍功率300W下濺鍍後之Al-Sc系列合金薄膜、AN10合金薄膜、ASN15合金薄膜，在不同熱處理溫度經1小時真空熱處理後的薄膜電阻係數對溫度之作圖

102
圖4-31 在濺鍍功率300W下濺鍍後之Al-Sc系列合金薄膜、AN10合金薄膜、ASN15合金薄膜，在不同熱處理溫度經1小時真空熱處理後的薄膜熱傳導係數對溫度之作圖

106
圖4-32 在濺鍍功率300W下濺鍍後之AS05合金薄膜，在不同熱處理溫度經1小時真空熱處理後的薄膜反射率對量測波長之作圖
110
圖4-33 在濺鍍功率300W下濺鍍後之AS10合金薄膜，在不同熱處理溫度經1小時真空熱處理後的薄膜反射率對量測波長之作圖
111
圖4-34 在濺鍍功率300W下濺鍍後之AN10合金薄膜，在不同熱處理溫度經1小時真空熱處理後的薄膜反射率對量測波長之作圖
112
圖4-35 在濺鍍功率300W下濺鍍後之AS15合金薄膜，在不同熱處理溫度經1小時真空熱處理後的薄膜反射率對量測波長之作圖
113
圖4-36 在濺鍍功率300W下濺鍍後之AS20合金薄膜，在不同熱處理溫度經1小時真空熱處理後的薄膜反射率對量測波長之作圖
114
圖4-37 AS10合金薄膜之折射率(n)與消光係數(k)：(a)濺鍍後之合金薄膜 (b) 經300℃、1小時真空熱處理後的合金薄膜
115
圖4-38 AN10合金薄膜之折射率(n)與消光係數(k)：(a)濺鍍後之合金薄膜 (b) 經300℃、1小時真空熱處理後的合金薄膜
116

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