臺灣博碩士論文加值系統

本研究採用ASTM D1002規範之單層剪力拉伸測試 (Lap shear tensile strength test)針對鉻酸陽極化、硫酸陽極化及硬陽極化於7075-T6鋁合金上形成的氧化膜與FM1000型之環氧樹脂間的剪切膠合強度與膠合面之破壞模式做一比較，並對膠合面之破壞模式及鹽霧環境的影響進行探討。實驗結果顯示鉻酸陽極化膜對於環氧樹脂之剪切膠合性質最佳。本研究並利用壓痕測試及彎曲測試探討三種陽極化膜層受機械應力後產生的破壞行為，可發現鉻酸陽極化膜與硫酸陽極化膜受力後產生之裂紋生長模式屬破裂機制中Opening mode，硬陽極化膜層受力後裂紋生長模式屬破裂機制中Opening mode 與 Sliding mode 交互作用之模式。觀察三種氧化膜平均破裂面積得到鉻酸陽極化膜平均破裂面積為最小，硫酸陽極化膜最大，約為鉻酸陽極化膜之16倍，顯示出鉻酸陽極化膜擁有較高之抗裂能力。並藉由表面粗糙度測試測得硫酸陽極化膜表面粗糙度最大，顯示膠料對硫酸陽極化膜之附著表面積最大。
本實驗並對三種膠合試片依ASTM B117規範進行鹽霧試驗168HR與336HR之測試，鹽霧腐蝕後測試剪切膠合性能，結果顯示鉻酸陽極化膜對於環氧樹脂之剪切膠合性為最佳，但經鹽霧腐蝕後產生膠合力之遞減幅度則以鉻酸陽極化膜為最大。由本次實驗可發現鉻酸陽極化膜膜層因展現出最薄之厚度，因此擁有較硫酸陽極化膜及硬陽極化膜高的破裂韌性。但因膜層薄且表面孔洞緻密，導致抗蝕性最差。整體而言，雖然鉻酸陽極化膜抗蝕性較差，但於常溫一般環境及168HR與336HR鹽霧試驗環境下，均具有優於硫酸陽極化膜及硬陽極化膜之剪切膠合強度，目前飛行器之動態零組件膠合以鉻酸陽極化之應用最為廣泛，而零件防蝕則以硫酸陽極化製程較能符合需求。

The lap shear tensile strength (LSTS) and failure mode analysis of epoxy resin (FM1000) bonded 7075-T6 aluminum alloy specimens with chromic acid anodizing, sulfuric acid anodizing and hard anodizing were investigated espectively. The effects of salt spray environment on the shear bonding strength were also discussed. The lap shear tensile strength tests were implemented per ASTM D1002 (Single-lap-joint adhesively bonded metal specimens by tension loading metal-to-metal).
Experimental results showed that chromic acid anodizing specimens exhibited the highest shear bonding strength at room temperature. After salt spray tests 168hr and 336hr per ASTM B117, chromic acid anodizing specimens still exhibited the highest shear bonding strength, event thought their strength decay were the most significant.
We also used indentation and bending tests to observe the deformation and fracture mode of the three kinds of anodizing coatings. Opening mode fracture was dominated in chromic acid anodizing coating and sulfuric acid anodizing coating. In hard anodizing coating, both opening and sliding mode fractures were observed. Sulfuric acid anodizing coating also showed the largest cracking area and chromic acid anodizing coating showed the smallest cracking area.
Chromic acid anodizing coating constantly showed the best bonding performance comparing with sulfuric acid anodizing and hard anodizing in atmosphere and salt spray environment. The good bonding performance of chromic acid anodizing coating may be attributed to their better fracture toughness due to thinnest coating. Therefore, chromic acid anodizing process is very suitable for agglutinative components of aircraft. Sulfuric acid anodizing process will have the better corrosion-resistant performance.

中文摘要…………………………………………………………………I
英文摘要………………………………………………………………III
誌謝………………………………………………………………………V
總目錄..…………………………………………………………．．VI
表目錄.……………………………………………．………………X
圖目錄……………………………………………………．．．．XI
第一章 緒論………………………………………………………．．1
1.1 前言……………………………………………………………….1
1.2 研究背景…………………………………………………………1
1.3 研究特徵與目的　………………………………………………2
第二章 基礎理論與文獻回顧………………………………．．．．3
2.1 膠合理論…………………………………………………………3
2.1.1 膠合相關理論研討………………………………………3
2.1.2 靜電吸引理論………………………………………………4
2.1.3 化學結合力與分子間力…………………………………5
2.2 膠料的種類與作用………………………………………………6
2.3 膠合件之設計……………………………………………………9
2.3.1 剪切強度試驗…………………………………………………10
2.3.2 剪力測試………………………………………………………10
2.4 陽極化目的………………………………………………………11
2.4.1 陽極化氧化膜之特性…………………………………………12
2.4.2 陽極化製程內容及原理之簡述………………………………12
2.4.3 陽極化處理皮模形成機制……………………………………13
2.5 鋁合金表面處理…………………………………………………13
2.5.1 氧化皮膜的生成與溶解………………………………………14
2.5.2 陽極化的種類…………………………………………………14
2.5.3 氧化皮膜之組成與表面特性…………………………………15
2.6 常見之結構膠合缺陷……………………………………………16
2.7 膠合件之非破壞檢測……………………………………………16
2.7.1 目視檢測（Visual Inspection Testing）……………….17
2.7.2 敲擊檢測（Tap Test）………………………………………17
2.7.3 超音波檢測（Ultrasonic Testing）………………………18
2.7.4 射線檢測（Radiographic Testing）………………………18
第三章 實驗方法與內容……………………………………………20
3.1 實驗設備…………………………………………………………20
3.2 實驗方法…………………………………………………………21
3.2.1 實驗流程………………………………………………………21
3.2.2 表面處理……………………………………………………….21
3.2.3 試片膠合……………………………………………………….24
3.2.4 試片硬化……………………………………………………..24
3.3 實驗測試與分析………………………………..………………25
3.3.1 電子掃描顯微鏡SEM及金相顯微鏡OM(影像分析儀)………25
3.3.2 微硬度壓痕測試…………………………………………….25
3.3.3 彎曲測試………………………………………………………26
3.3.4 單層剪力拉伸試驗……………………………………………26
3.3.5 粗糙度試驗……………………………………………………26
3.3.6 鹽霧試驗………………………………………………………26
第四章 實驗結果與討論……………………………………………28
4.1 陽極化氧化皮膜膜層表面組織型態分析………………………28
4.2 單層剪力破壞測試………………………………………………28
4.2.1 膠合面破壞模式分析………………………………………28
4.2.2 陽極化氧化皮膜表面粗糙度…………………………………30
4.3 壓痕測試…………………………………………………………30
4.3.1 鉻酸陽極化膜受力破壞模式……………………………………31
4.3.2 硫酸陽極化膜受力破壞模式……………………………………31
4.3.3 硬陽極化膜受力破壞模式…………………………………32
4.4 彎曲測試…………………………………………………………33
4.4.1 鉻酸陽極化膜受彎曲測試表面模裂模式之觀察…………34
4.4.2 硫酸陽極化膜受彎曲測試表面模裂模式之觀察…………….34
4.4.3 硬陽極化膜受彎曲測試表面模裂模式之觀察………………34
4.5 鹽霧試驗…………………………………………………………35
4.5.1 鹽霧腐蝕0-336HR三種陽極化膜表面腐蝕狀態………………35
4.5.2 常溫與鹽霧腐蝕0-336HR後三種陽極化膠合力之變化………36
第五章 結論………………………………………………………….38
5.1 鉻酸、硫酸及硬陽級化膜於常溫下與環氧樹脂之剪切膠合力比較.......................................................38
5.2 鉻酸、硫酸及硬陽極化膜受力後膜裂行為及抗破裂能力比較……...................................................38
5.3 鉻酸、硫酸及硬陽極化膜受腐蝕後之抗蝕性比較……………39
5.4 常溫未鹽霧及鹽霧腐蝕後對鉻酸、硫酸及硬陽極化膜與環氧樹脂膠合性能之影響………………………..………….............39
第六章 未來展望……………………………………………………40
6.1 鉻酸陽極化之抗蝕性改善………………………………………40
6.2 硫酸陽極化膜抗裂性改善………………………………………40
參考文獻…………..………………………………………………….41
表2.1 常用的剪力機械性能試驗方法比較表………………………47
表3.1 鉻酸陽極化氧化膜Index成分分析比較表…………………48
表3.2 硫酸陽極化氧化膜Index成分分析比較表…………………48
表3.3 硬陽極化氧化膜Index成分分析比較表………………………48
表4.1 常溫陽極化試片單層剪力拉伸測試最大破斷應力比較表…49
表4.2 常溫陽極化試片單層剪力拉伸破壞模式結果比較表………49
表4.3 鉻酸、硫酸及硬陽極化膜之平均表面粗糙度(Ra)比較表…49
表4.4 不同壓痕方式及距離對鉻酸、硫酸及硬陽極化膜之破壞行為比較表..................................................50
表4.5 鉻酸、硫酸及硬陽極化膜彎曲測試後表面裂紋平均寬度比較表……．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．50
表4.6 鉻酸、硫酸及硬陽極化膜彎曲測試後表面裂紋總長度比較表（量測面：1mm x 1.30mm）……………………………………………50
表4.7 鉻酸、硫酸及硬陽極化膜之平均破裂面積比較表………51
表4.8 鹽霧試驗168HR後陽極化試片單層剪力拉伸測試最大破斷應力比較表………………………………………………………………51
表4.9 鹽霧試驗336HR後陽極化試片單層剪力拉伸測試最大破斷應力比較表……………………………………………………………………51

圖2.1 膠合劑與膠合體浸濕示意圖(Wetting angle) ……………52
圖2.2 多孔性陽極化膜示意圖………………………………………52
圖2.3 陽極化製程示意圖……………………………………………53
圖2.4 陽極化皮膜管胞組織示意圖…………………………………53
圖2.5 (a)陽極處理皮膜成長示意圖…………………………………54
圖2.5 (b)陽極處理皮膜成長示意圖…………………………………54
圖2.6 陽極處理皮膜溶解沉積示意圖………………………………55
圖2.7 陽極化膜生成之厚度與時間關係圖…………………………55
圖2.8 陽極化膜生成之所受電流與時間關係圖……………………56
圖3.1 鉻酸、硫酸及硬陽極化抗腐蝕膠合性能實驗流程圖………57
圖3.2 成化用烘烤爐（Autoclave）型號X0011043…………………58
圖3.3 SEM 場發射式電子掃描顯微鏡………………………………58
圖3.4 OM 金相顯微鏡及影像分析儀…………………………………59
圖3.5 微硬度壓痕儀…………………………………………………59
圖3.6 MTS810萬能拉伸試驗機………………………………………60
圖3.7 鹽霧試驗機……………………………………………………60
圖3.8 鉻酸陽極化氧化膜Index成分分析比較圖……………………61
圖3.9 硫酸陽極化氧化膜Index成分分析比較圖……………………61
圖3.10 硬陽極化氧化膜Index成分分析比較圖………………………62
圖4.1 (a)鉻酸陽極化膜顯微組織OM照片(表面孔洞及膜層型態觀察) ……．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．63
圖4.1 (b)鉻酸陽極化膜顯微組織OM照片(表面孔洞分佈及膜層型態觀察) ．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．63
圖4.1 (c)鉻酸陽極化膜顯微組織SEM照片(表面孔洞及膜層型態觀察) ……．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．64
圖4.1 (d)鉻酸陽極化膜顯微組織SEM照片(表面孔洞及膜層型態觀察) …．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．64
圖4.2 (a)硫酸陽極化膜顯微組織SEM照片(表面孔洞分佈及膜層型態觀察)…………………………………………………………………65
圖4.2 (b)硫酸陽極化膜顯微組織SEM照片 (表面孔洞及膜層型態觀察) …．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．65
圖4.2 (c)硫酸陽極化膜顯微組織SEM照片 (表面孔洞及膜層型態觀察) …．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．66
圖4.2 (d)硫酸陽極化膜顯微組織SEM照片 (表面孔洞及膜層型態觀察) …．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．66
圖4.3 (a)硬陽極化膜顯微組織OM照片 (表面孔洞分佈及膜層型態觀察) ．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．67
圖4.3 (b)硬陽極化膜顯微組織OM照片 (表面孔洞分佈及膜層型態觀察) ．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．67
圖4.3 (c)硬陽極化膜顯微組織SEM照片 (表面孔洞及膜層型態觀察) …．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．68
圖4.3 (d)硬陽極化膜顯微組織SEM照片 (表面孔洞及膜層型態觀察) …．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．68
圖4.4 鉻酸陽極化膜橫截面OM照片…………………………………69
圖4.5 硫酸陽極化膜橫截面OM照片…………………………………69
圖4.6 硬陽極化膜橫截面OM照片……………………………………70
圖4.7 鉻酸、硫酸及硬酸陽極化膜厚比較圖………………………70
圖4.8 單層剪力拉伸破壞測試示意圖………………………………71
圖4.9 膠合試片搭接示意圖…………………………………………71
圖4.10 鉻酸，硫酸及硬陽極化膠合試片常溫單層剪力拉伸之平均破斷應力比較圖………………………………………………………72
圖4.11 膠面與膜面及膜面與基材破壞模式…………………………72
圖4.12 Adhesion與Cohesion判斷示意圖……………………………73
圖4.13 鉻酸陽極化單層剪力拉伸破壞模式…………………………73
圖4.14 (a)鉻酸陽極化膠合試片之剪力拉伸破斷斷面圖 (沾膠連續面 Adhesion示意圖) ………………………………………….74
圖4.14 (b)鉻酸陽極化膠合試片之剪力拉伸破斷斷面圖 (沾膠斷續面Cohesion示意圖) ……………………………………………………75
圖4.15 破壞模式百分比計算示意圖…………………………………75
圖4.16 硫酸陽極化單層剪力拉伸破壞模式…………………………76
圖4.17 (a)硫酸陽極化膠合試片之剪力拉伸破斷斷面圖…………76
圖4.17 (b)硫酸陽極化膠合試片之剪力拉伸破斷斷面圖(膜層連同膠被拔除)………………………………………………………………77
圖4.18 硬陽極化單層剪力拉伸破壞模式……………………………77
圖4.19 (a)硬陽極化膠合試片之剪力拉伸破斷斷面圖…………..78
圖4.19 (b)硬陽極化膠合試片之剪力拉伸破斷斷面圖(膜層連同膠被拔除) ...7．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．78
圖4.20 鉻酸陽極化膜表面粗糙度示意圖……………………………79
圖4.21 硫酸陽極化膜表面粗糙度示意圖……………………………80
圖4.22 硬陽極化膜表面粗糙度示意圖………………………………81
圖4.23 鉻酸、硫酸及硬陽極化膜平均表面粗糙度比較圖…………82
圖4.24 裂紋成長模式示意圖(a)Mode 1 Opening mode, (b) Mode 2 Sliding mode, (c) Mode 3 Tearing mode………………………83
圖4.25 (a)壓痕方式(Mode A) ………………………………………84
圖4.25 (b)壓痕方式(Mode B) ………………………………………84
圖4.26 (a)距鉻酸陽極化膜60μm受壓痕後所產生之變形行為Mode A (鉻酸陽極化膜層隨鋁基材塑性變形處貼附) ……………………85
圖4.26 (b)距鉻酸陽極化膜30μm受壓痕後所產生之變形行為Mode A (鉻酸陽極化膜層隨鋁基材塑性變形處貼附) ……………………85
圖4.26 (c)距鉻酸陽極化膜30μm受壓痕後所產生之變形行為Mode B(鉻酸陽極化膜層隨鋁基材塑性變形處貼附) ………………………86
圖4.27 (a)硫酸陽極化膜受壓痕後所產生之變形行為Mode A（壓印後膜面受應力產生數條垂直基材之裂紋）…………………………87
圖4.27 (b)硫酸陽極化膜受壓痕後所產生之變形行為Mode A（壓印後膜面受應力產生數條垂直基材之紋）………………………………87
圖4.27 (c)硫酸陽極化膜受壓痕後所產生之變形行為Mode B（壓印後膜面受應力產生數條垂直基材之裂紋）……………………………88
圖4.27 (d)硫酸陽極化膜受壓痕後所產生之變形行為Mode B（壓印後膜面受應力產生數條垂直基材之裂紋）……………………………88
圖4.28 (a)硬陽極化膜受壓痕後所產生之變形行為Mode A (無明顯變化) …．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．89
圖4.28 (b)硬陽極化膜受壓痕後所產生之變形行為，壓痕距離為29μm ,Mode A (於壓痕兩端應力集中處產生斜向往外延伸之裂紋) ………．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．89
圖4.28 (c)硬陽極化膜受壓痕後所產生之變形行為Mode B（膜層無明顯變 化）……………………………………………………………90
圖4.28 (d)硬陽極化膜受壓痕後所產生之變形行為Mode B（於壓痕尖端應力集中處產生一細微垂直裂紋）……………………………90
圖4.29 彎曲測試示意圖………………………………………………91
圖4.30 (a)鉻酸陽極化膜表面裂紋延伸型態及裂紋分佈(直條亮光區表裂紋產生處) …………………………………………………………92
圖4.30 (b)鉻酸陽極化膜表面裂紋延伸型態及裂紋分佈(直條亮光區表裂紋產生處) …………………………………………………………92
圖4.30 (c)鉻酸陽極化膜表面裂紋破裂模式及裂紋寬度…………93
圖4.30 (d)鉻酸陽極化膜表面裂紋破裂模式及裂紋寬度………..93
圖4.31 (a)硫酸陽極化膜表面裂紋延伸型態及裂紋分佈(直條亮光區表裂紋產生處) …………………………………………………………94
圖4.31 (b)硫酸陽極化膜表面裂紋延伸型態及裂紋分佈(直條亮光區表裂紋產生處) …………………………………………………………94
圖4.31 (c)硫酸陽極化膜表面裂紋破裂模式及裂紋寬度…………95
圖4.31 (d)硫酸陽極化膜表面裂紋破裂模式及裂紋寬度…………95
圖4.32 (a)硬陽極化膜表面裂紋型態及裂紋分佈…………………96
圖4.32 (b)硬陽極化膜表面裂紋型態及及裂紋分佈………………96
圖4.32 (c)硬陽極化膜表面裂紋破裂模式及裂紋寬度……………97
圖4.32 (d)硬陽極化膜表面裂紋破裂模式及裂紋寬度……………97
圖4.33 不同陽極化膜表面破裂模式及裂紋分佈比較(a)鉻酸陽極化膜 (b)硫酸陽極化膜 (c)硬陽極化膜………………………………98
圖4.34 鉻酸、硫酸及硬陽極化膜彎曲測試後平均膜裂寬度比較圖99
圖4.35 鉻酸、硫酸及硬陽極化膜彎曲測試後膜裂總長比較圖……99
圖4.36 鉻酸，硫酸及硬陽極化膜彎曲試驗後產生之平均破裂面積比較圖.....................................................100
圖4.37 (a)鹽霧試驗336HR後鉻酸陽極化試片表面組織腐蝕狀態圖………．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．101
圖4.37 (b)鹽霧試驗336HR後鉻酸陽極化試片表面組織腐蝕狀態圖………．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．101
圖4.38 (a)鹽霧試驗336HR後硫酸陽極化試片表面組織腐蝕狀態圖………．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．102
圖4.38 (b)鹽霧試驗336HR後硫酸陽極化試片表面組織腐蝕狀態圖………．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．102
圖4.39 (a)鹽霧試驗336HR後硬陽極化試片表面組織腐蝕狀態圖…………．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．103
圖4.39 (b)鹽霧試驗336HR後硬陽極化試片表面組織腐蝕狀態圖．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．103
圖4.40 鉻酸、硫酸及硬陽極化膜平均腐蝕面積比較圖…………104
圖4.41 鉻酸，硫酸及硬陽極化膠合試片經鹽霧腐蝕168HR後單層剪力拉伸平均破斷應力比較圖………………………………．．．．104
圖4.42 鉻酸、硫酸及硬陽極化膠合試片經鹽霧腐蝕336HR後單層剪力拉伸之平均破斷應力比較圖………………………………………105
圖4.43 鉻酸、硫酸及硬陽極化膠合試常溫(RT)、鹽霧腐蝕168HR(SS168)及鹽霧腐蝕336HR (SS336)後單層剪力拉伸之平均破斷應力比較圖……………………………………………………………………105
圖4.44 材料厚度對平面應力及應變分析圖………………………106
圖4.45 (a)~(c)鉻酸陽極化膠合試片於室溫環境下所測試之單層剪力拉伸破應力曲線圖…………………………………………………107
圖4.45 (d)~(f)硫酸陽極化膠合試片於室溫環境下所測試之單層剪力拉伸破壞應力曲線圖……………………………………………110
圖4.45 (g)~(i)硬陽極化膠合試片於室溫環境下所測試之單層剪力拉伸破壞應力曲線圖…………………………………………………113
圖4.46 (a)~(c)鉻酸陽極化膠合試片於鹽霧試驗336HR後所測試之單層剪力拉伸破壞應力曲線圖…………………………………………116
圖4.46 (d)~(f)硫酸陽極化膠合試片於鹽霧試驗336HR後所測試之單層剪力拉伸破壞應力曲線圖…………………………………………119
圖4.46 (g)~(i)硬陽極化膠合試片於鹽霧試驗336HR後所測試之單層剪力拉伸破壞應力曲線圖……………………………………………122

參考文獻

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