臺灣博碩士論文加值系統

在銲料中添加微量元素為銲料改質之重要手段，在眾多量添加元素中，Co由於可增強銲點之機械強度，受到很大注目。本研究探討於Sn中添加微量Co對Ag、Ni、Cu等常用之電子材料表面處理層之界面反應影響，並以實驗方法決定出Sn-Co-Ag於250oC下之相平衡。
在Sn-Co-Ag三元系統於250oC下之相平衡研究中，沒有發現三元相，共決定出9個單相區、10個兩相區，以及7個三相區。三相區為: Liquid-CoSn3-Ag3Sn、CoSn3-CoSn2-Ag3Sn、CoSn2-CoSn-Ag3Sn、CoSn-Ag3Sn-Ag4Sn、CoSn-Co3Sn2-Ag4Sn、Co3Sn2-Co-Ag4Sn、Ag4Sn-Co-Ag。兩相區為Liquid-CoSn3、Liquid-Ag3Sn、CoSn3-Ag3Sn、CoSn2-Ag3Sn、CoSn-Ag3Sn、CoSn-Ag4Sn、Co3Sn2-Ag4Sn、Co-Ag4Sn、Ag4Sn-Ag、Co-Ag。單相區有Liquid、Co3Sn2、CoSn3、CoSn2、CoSn、Co、Ag3Sn、Ag4Sn、Ag。絕大部分的單相近乎沒有第三元溶解度，而Ag4Sn則溶有7at%Co以及Ag溶有2.5at%Co。
Sn(-Co)/Ag之界面反應在界面處皆只生成Ag3Sn相。當Co的添加量越高，反應速率越慢，活化能降低。Co的添加對反應速率的影響以對Cu基材的影響最大，其次為Ni基材，影響最小為Ag基材。在銲料中添加微量Co會使反應生成相晶粒變小，改變程度以Cu6Sn5最強烈，其次為Ni3Sn4，影響程度最小為Ag3Sn。

Because of the property reinforcement of soldering joints, minor element alloying has attracted great attentions in Pb-free solders development. Among the alloying elements, Co is reported effective in reducing the undercooling of the solders, and is likely caused by small Co solubility in Sn. This thesis investigates effects of minor Co additions upon the interfacial reactions between the pure Sn and Ag, Cu, ands Ni substrates. The phase equilibria of the Sn-Co-Ag ternary system at 250oC are determined as well. The phase equilibria information is crucial to the analysis of the reaction path at soldering joints.
No ternary phase is found at the 250oC isothermal section of the Sn-Co-Ag ternary system. Seven three-phase regions, ten two-phase regions, and nine single-phase regions are determined. There is no noticeable ternary solubility in most equilibrated phases except the Ag4Sn and FCC-Ag phases. The maximum Co solubility in the Ag4Sn and FCC-Ag phases are 7 and 2.5at%, respectively.
Only the Ag3Sn phase is observed in Sn-Co/Ag couples. With higher Co additions in the pure Sn, the Ag3Sn growth rate is slower, and the activation energy is lower down. The effect of minor Co additions to the reaction rates with different substrates is Cu>Ni>Ag. Co addition also refines the grains of the reaction phases. The Co effect upon the grain size of the reaction phase is Cu6Sn5>Ni3Sn4> Ag3Sn.

目錄
摘要 I
Abstract I
誌謝 I
目錄 I
圖目錄 IV
表目錄 X
第一章　緒論 1
第二章　文獻回顧 9
2-1 相平衡 9
2-1.1 Sn-Co二元相平衡 15
2-1.2 Sn-Ag二元相平衡 17
2-1.3 Co-Ag二元相平衡 19
2-1.4 Sn-Co-Ag相平衡 20
2-2界面反應 23
2-2.1 Sn/Ag界面反應 37
2-2.2 Sn/Cu 界面反應 39
2-2.3 Sn-based-(Co)/Cu 界面反應 41
2-2.4 Sn-based-(Co)/Ni 界面反應 44
2-2.5 Sn-based-(Co)/Ag 界面反應 45
第三章 實驗方法 46
3.1 Sn-Co-Ag三元系統於250oC下之相平衡 46
3.2 Sn-Co/Ag於250oC下之液/固界面反應 48
3-2.1 合金的製備 48
3-2.2 反應偶的製備 49
3-2.3 反應偶的分析 50
3.3 Sn-Co/Ag之固/固界面反應 50
第四章 結果與討論 52
4-1. Sn-Co-Ag三元系統於250oC之相平衡 52
4-2. Sn-(Co)/Ag液/固界面反應 87
4-3. Sn-(Co)/Ag固/固之界面反應 99
4-4. Co的添加量對Sn-Co/Ag, Ni之生長速率的影響 109
4-5. Sn-(Co)/Cu液/固之界面反應 114
4-6. Co的添加量對晶粒型態的影響 128
4-6. 1 Sn-Co/Cu 128
4-6. 2 Sn-Co/Ag 136
4-6. 3 Sn/Ni-Co 138
第五章　結論 143
參考文獻 144

圖目錄
圖1- 1 覆晶與UBM示意圖 1
圖1- 2 SAC與SAC0.7Zn在150oC反應500小時之生成相比較 5
圖1- 3 SAC-xZn(x=0.1, 0.7)與銅基材的生成相厚度v.s.回銲次數 6
圖2-1. 1 共晶系統(eutectic system) 10
圖2-1. 2 共析系統(eutectoid system) 12
圖2-1. 3 包晶系統(peritectic system) 12
圖2-1. 4 偏晶系統(monotectic system) 13
圖2-1. 5 A-B-C三元系統在溫度為T1之等溫橫截面圖 14
圖2-1. 6 Sn-Co 二元相圖 16
圖2-1.7 Sn-Co 二元相圖 17
圖2-1. 8 Sn-Ag 二元相圖 18
圖2-1. 9 Ag-Co 二元相圖 19
圖2-1. 10 Sn-Co-Ag 三元系統利用計算之820oC之等溫橫截面圖 22
圖2-1. 11 Sn-Co-Ag 三元系統利用計算之500oC之等溫橫截面圖 22
圖2-2. 1 A、B兩異質材料接合之示意圖 23
圖2-2. 2 含三種固相之假想合金系統的平衡圖 25
圖2-2. 3 組成(B成分)的變化 25
圖2-2. 4 對應於相圖T1的三相自由能組成曲線 26
圖2-2. 5 相圖T1處的GB隨組成變化的情形 26
圖2-2. 6 化勢(B成分)的變化 27
圖2-2. 7 AB之擴散偶 28
圖2-2. 8 穿透曲線示意圖 28
圖2-2. 9 擴散偶中的移動方向示意圖 28
圖2-2. 10說明原子利用空孔置換的方式 30
圖2-2. 11 kirkendall void 示意圖 30
圖2-2. 12 擴散及反應示意圖 31
圖2-2. 13 界面反應之生成相厚度與時間之關係圖 31
圖2-2. 14 晶界擴散示意圖 32
圖2-2. 15 Sn-0.4wt%Cu/Ni-20at%Co在180oC反應115小時之BEI 34
圖2-2. 16 A/BC三元系統之界面反應偶與反應路徑示意圖 36
圖2-2. 17 生成η-Cu6Sn5相以及ε-Cu3Sn相之反應擴散模型 40
圖2-2. 18 Sn/Cu在125oC下反應1000小時之界面反應結果 40
圖2-2. 19 Cu6Sn5相之晶粒型態(a)SA/Cu (b)SA-Co/Cu 42
圖2-2. 20 添加微量Co於銲料中後對銲料作的摔落測試 42
圖2-2. 21 Sn-(Co)/Ni在250 oC 下之反應結果 44
圖3- 1 Sn-Co-Ag相平衡實驗方法示意圖 47
圖3- 2 銲料合金製備之示意圖 48
圖3- 3 Sn-Co/Ag液固反應實驗方法示意圖 49
圖4-1. 1 Sn-Co-Ag之三元系統於250oC相平衡之基本架構 53
圖4-1. 2 本研究之22組合金於Sn-Co-Ag三元等溫橫截面圖位置 54
圖4-1. 3 合金編號#1於250oC下平衡之金相照片 56
圖4-1. 4 合金編號#1之XRD繞射圖譜 56
圖4-1. 5 合金編號#2於250oC下平衡之金相照片 58
圖4-1. 6 合金編號#3於250oC下平衡之金相照片 59
圖4-1. 7 合金編號#3之XRD繞射圖譜 59
圖4-1. 8 合金編號#4於250oC下平衡之金相照片 60
圖4-1. 9 合金編號#4之XRD繞射圖譜 60
圖4-1. 10 合金編號#5於250oC下平衡之金相照片 62
圖4-1. 11 合金編號#5之XRD繞射圖譜 62
圖4-1. 12 合金編號#6於250oC下平衡之金相照片 64
圖4-1. 13 合金編號#6之XRD繞射圖譜 64
圖4-1. 14 合金編號#7於250oC下平衡之金相照片 66
圖4-1. 15 合金編號#7之XRD繞射圖譜 67
圖4-1. 16 合金編號#8於250oC下平衡之金相照片 67
圖4-1. 17 合金編號#8之XRD繞射圖譜 68
圖4-1. 18 合金編號#9於250oC下平衡之金相照片 68
圖4-1. 19 合金編號#9之XRD繞射圖譜 69
圖4-1. 20 合金編號#10於250oC下平衡之金相照片 70
圖4-1. 21 合金編號#10之XRD繞射圖譜 71
圖4-1. 22 合金編號#11於250oC下平衡之金相照片 71
圖4-1. 23 合金編號#11XRD繞射圖譜 72
圖4-1. 24 合金編號#12於250oC下平衡之金相照片 73
圖4-1. 25 合金編號#12之XRD繞射圖譜 73
圖4-1. 26 合金編號#13於250oC下平衡之金相照片 75
圖4-1. 27 合金編號#13之XRD繞射圖譜 76
圖4-1. 28 合金編號#14於250oC下平衡之金相照片 76
圖4-1. 29 合金編號#15於250oC下平衡之金相照片 77
圖4-1. 30 合金編號#16於250oC下平衡之金相照片 78
圖4-1. 31 合金編號#16之XRD繞射圖譜 78
圖4-1. 32 合金編號#17於250oC下平衡之金相照片 80
圖4-1. 33 合金編號#17之XRD繞射圖譜 80
圖4-1. 34 合金編號#18於250oC下平衡之金相照片 81
圖4-1. 35 合金編號#18之XRD繞射圖譜 81
圖4-1. 36 Sn-Co-Ag三元系統於250oC下之等溫橫截面圖 86
圖4-3. 1 Sn-(Co)/Ag在180oC下反應24小時之晶相照片 101
圖4-3. 2 Sn-(Co)/Ag在180oC下反應1235小時之晶相照片 102
圖4-3. 3 Sn-(Co)/Ag在150oC下反應386hr之晶相照片 103
圖4-3. 4 Sn-(Co)/Ag在120oC下反應1235hr之晶相照片 104
圖4-3. 5 厚度v.s.時間(hr0.5 ) 在 180oC下作圖 107
圖4-3. 6 厚度v.s.時間(hr0.5 ) 在 150oC下作圖 107
圖4-3. 7 厚度v.s.時間(hr0.5 ) 在 120oC下作圖 107
圖4-3. 8 生長速率常數對溫度作圖 108
圖4-4. 1 Sn-0.01wt%Co /Ni在180oC下反應931小時之金相照片 111
圖4-4. 2 Sn-0.5wt%Co /Ni在180oC下反應931小時之金相照片 111
圖4-4. 3 Sn-3wt%Co /Ni在180oC下反應931小時之金相照片 112
圖4-5.1(a) Sn-0.01wt%Co/Cu在250oC下反應30分鐘BSE照片 115
圖4-5.1(b) Sn/Cu在250oC下反應30分鐘之BSE照片 116
圖4-5.1(c) Sn-0.01wt%Co/Cu在250oC下反應2小時BSE照片 116
圖4-5.1(d) Sn-0.01wt%Co/Cu在250oC下反應16小時BSE照片 116
圖4-5.1(e) Sn-0.01wt%Co/Cu反應16小時之Cu6Sn5晶粒 117
圖4-5.1(f) Sn-0.01wt%Co/Cu反應16小時之Cu6Sn5晶粒 117
圖4-5.1(g) Sn /Cu反應16小時之Cu6Sn5相的晶粒 118
圖4-5.1(h) Sn-0.01wt%Co/Cu反應16小時之Cu3Sn晶粒 118
圖4-5.1(i) Sn /Cu反應16小時之Cu3Sn相的晶粒 119
圖4-5.2(a) Sn-0.04wt%Co/Cu在250oC下反應30分鐘BSE照片 119
圖4-5.2(b) Sn-0.04wt%Co/Cu在250oC下反應2小時BSE照片 120
圖4-5.2(c) Sn-0.04wt%Co/Cu在250oC下反應16小時BSE照片 121
圖4-5.2(d) Sn-0.04wt%Co/Cu反應16小時之Cu6Sn5晶粒 121
圖4-5.2(e) Sn-0.04wt%Co/Cu反應16小時之Cu３Sn晶粒 121
圖4-5.3(a) Sn-0.1wt%Co/Cu在250oC下反應30分鐘BSE照片 122
圖4-5.3(b) Sn-0.1wt%Co/Cu在250oC下反應2小時BSE照片 122
圖4-5.3(c) Sn-0.1wt%Co/Cu反應16小時之Cu6Sn5晶粒(top view) 123
圖4-5.3(d) Sn-0.5wt%Co/Cu反應16小時之Cu6Sn5晶粒(top view) 123
圖4-5.4(a) Sn-1wt%Co/Cu在250oC下反應30分鐘之BSE照片 124
圖4-5.4(b) Sn-1wt%Co/Cu在250oC下反應16小時之BSE照片 124
圖4-5.4(c) Sn-1wt%Co/Cu反應16小時之Cu6Sn5相的晶粒 125
圖4-5.4(d) Sn-1wt%Co/Cu反應16小時之Cu6Sn5晶粒 126
圖4-5.4(e) Sn-3wt%Co/Cu反應16小時之Cu6Sn5相的晶粒 126
圖4-6.1- 1 Sn-0.01wt%Co/Cu反應16小時之Cu6Sn5晶粒 128
圖4-6.1- 2 Sn-0.5wt%Co/Cu反應16小時之Cu6Sn5相 129
圖4-6. 1- 3晶粒大小之計算方法示意圖 130
圖4-6. 1- 4 Cu6Sn5晶粒大小之計算方法示意圖 130
圖4-6. 1- 5 (a)無添加Co (b)添加1wt%Co之Cu6Sn5晶界能示意圖 136
圖4-6. 3-1 Sn /Ni在250oC下反應30分鐘之BSE照片 139
圖4-6. 3-2 Sn /Ni-5at%Co在250oC下反應30分鐘之BSE照片 139
圖4-6. 3-3 Sn /Ni在250oC下反應30分鐘之Ni3Sn4晶粒照片 140
圖4-6. 3-4 Sn /Ni-5at%Co在250oC下反應30分鐘之Ni3Sn4照片 140

表目錄
表1- 1 業界廣為使用之無鉛銲料 3
表1- 2 銲料中添加其他元素之整理 4
表1- 3 Sn-based-(Co)/Cu之界面反應結果整理 7
表1- 4 本研究之內容 8
表2- 1 在二元系統中所存在的三相變態種類 13
表2- 2 Sn-Co二元系統中之晶體結構表格整理 15
表2- 3 Sn-Ag 二元系統中之晶體結構表格整理 18
表2- 4 Co-Ag 二元系統中之晶體結構表格整理 19
表2- 5 Sn-based/Ag 反應偶於不同溫度下之界面反應結果 38
表2- 6 Sn-based/Ag 反應偶之擴散係數之整理表格 38
表2- 7 Sn-based-(Co)/Cu之界面反應結果整理 43
表3- 1 實驗用材料與儀器 51
表4-1. 1 各合金之平衡相與組成 83
表4-2. 1 Sn-Co/Ag在250oC下反應的反應生成相 99
表4-3. 1 Sn-Co/Ag在180oC下的生成相厚度整理 105
表4-3. 2 Sn-Co/Ag在150oC下的生成相厚度整理 105
表4-3. 3 Sn-Co/Ag在120oC下的生成相厚度整理 106
表4-3. 4 Sn-Co/Ag在不同溫度下的生長速率常數 108
表4-3. 5 Sn-Co/Ag固/固反應之活化能 109
表4-4. 1 Sn-Co/Ag在不同溫度下的生長速率常數 110
表4-4. 2 Sn-Co/Ni在180oC下的生長速率常數 112
表4-4. 3 比較Co對Sn-Co/Ag與Sn-Co/ Ni之生長速率影響 113
表4-5. 1 Sn-(Co)/Cu界面反應之結果整理 127
表4-6. 1 Cu6Sn5相晶粒的外觀以及大小結果整理 131
表4-6. 2 Ag3Sn相晶粒的外觀以及大小結果整理 137
表4-6. 3 Sn /Ni&;Sn /Ni-5at%Co之Ni3Sn4晶粒大小 141
表4-6. 4 Co對Ag3Sn、Cu6Sn5、Ni3Sn4之晶粒影響 141
表4-6. 5 生成相之晶系整理表格 142

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